CN113044820A - 粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，属于锂离子电池技术领域。本发明解决的技术问题是现有技术以高品质碳酸锂或氢氧化锂作为原料制备磷酸二氢锂，成本高。本发明生产方法是将粗制锂盐用水搅洗，然后与磷酸反应，固液分离得到一次磷酸二氢锂溶液，对一次磷酸二氢锂溶液进行沉锂反应得到精制磷酸锂，然后溶于磷酸中得到二次磷酸二氢锂溶液，最后经蒸发得到电池级磷酸二氢锂产品。本发明采用粗制锂盐制得了电池级磷酸二氢锂，降低了对原料的要求，从而降低了整体生产成本，在锂离子电池正极材料技术领域具有很好的应用前景。

Description

粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法
技术领域
本发明属于锂离子正极电池材料技术领域，具体涉及粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法。
背景技术
当前，锂离子电池新能源汽车顺应绿色和谐的趋势发展迅猛，下游锂离子电池正极材料在技术上的突破刺激了上游锂盐行业的发展，同时也带来了一定的问题，例如标准工业级锂盐价格上涨，锂离子电池回收锂盐增多。锂离子电池回收锂盐杂质含量高，不能直接用于生产电池级锂盐，需经过预处理除杂后使用。因此，如何使用低品位的粗制锂盐产品、各行业回收锂盐等物料生产电池级锂盐，从而降低整体成本，成为锂盐行业竞争的一个重要方向。磷酸二氢锂作为生产下游正极材料磷酸亚铁锂重要的原料之一，正在显示出良好的市场前景。然而，现有技术方案大多利用高品质碳酸锂或氢氧化锂酸解制取磷酸二氢锂，存在成本高、原料相对短缺的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术以高品质的碳酸锂或氢氧化锂作为原料制备磷酸二氢锂，成本高。
为解决上述技术问题，本发明公开了粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，包括如下步骤：
1）将粗制锂盐用水搅洗，固液分离；
2）将搅洗后的锂盐与磷酸反应，固液分离得到一次磷酸二氢锂溶液；
3）将步骤2得到的一次磷酸二氢锂溶液进行沉锂反应得到精制磷酸锂；
4）将步骤3所得精制磷酸锂溶于磷酸中得到二次磷酸二氢锂溶液，然后经蒸发得到电池级磷酸二氢锂产品。
其中，粗制锂盐为粗制磷酸锂或粗制碳酸锂。
其中，粗制锂盐来自盐湖提锂尾液、锂离子电池回收或者其他涉及锂行业的回收锂产品。
其中，以重量百分数计粗制锂盐中含有Ca0.1-2.0%，Mg0.01-0.5%，Na 0.1-5.0%，K0.1-1.5%，B 0.1-1.0%，Cl- 0.1-3.0%，SO4 2- 0.1-8.0%，Li 14-17%。
其中，步骤1搅洗过程按液固质量比1.5-2.5:1加入水和粗制锂盐，温度控制在70-95℃。
其中，步骤2加入过量磷酸，反应终点控制pH=2-3，然后经压滤得到一次磷酸二氢锂溶液。
其中，步骤2反应过程加入除杂剂，所述除杂剂为草酸。
其中，压滤的压力控制在0.1-0.5Mpa。
其中，步骤3加入碳酸锂、氢氧化锂、氨水中的任意一种对一次磷酸二氢锂溶液进行沉锂反应。
其中，步骤3沉锂反应终点控制pH在7-8，温度控制在60-70℃。
其中，步骤4蒸发至沸点温度为110-130℃，然后冷却结晶、离心、干燥得电池级磷酸二氢锂产品。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明先采用搅洗除掉水溶性杂质，搅洗后酸解可将水不溶酸可溶杂质溶解，并同时将晶体包裹的杂质释放在溶液中，酸解后进行沉锂可将上述水不溶酸可溶杂质、晶体包裹的杂质从锂盐中进行分离，提高了锂盐的纯度；
2、本发明针对粗制锂盐，通过搅洗-离心-酸解-压滤-沉锂-离心-酸解-压滤-蒸发-冷却结晶-离心-干燥的工艺，制得了电池级磷酸二氢锂，降低了对原料的要求及产品生产成本，在锂离子电池正极材料技术领域具有很好的应用前景；
3、本发明提供了一种更低成本、原料选择性更高的电池级磷酸二氢锂生产工艺。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明一种粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的工艺流程图。
具体实施方式
现有技术生产电池级磷酸二氢锂通常只能以高品质的碳酸锂或氢氧化锂作为原料，在
市场竞争激烈的情况下可能导致原料短缺及生产成本高。本发明生产方法突破了对原料的局限性，针对粗制锂盐制取电池级磷酸二氢锂，从而增大了原料的可选择性，减少了高品质锂盐的使用量并降低了整体生产成本。
如图1所示，本发明采用粗制磷酸锂生产电池级磷酸二氢锂具体可按如下步骤进行：
第一步将粗制磷酸锂用水搅洗，离心脱水得到除去大量可溶性杂质的磷酸锂；
第二步将搅洗后的磷酸锂与磷酸反应生成粗磷酸二氢锂溶液，然后经压滤除掉大量不溶性杂质；
Li3PO4+2H3PO4=3LiH2PO4（粗）
第三步将压滤后的磷酸二氢锂溶液与工业级碳酸锂反应，离心得到较高品质磷酸锂；
Li2CO3+LiH2PO4=Li3PO4↓+H2O+CO2↑
第四步用适量磷酸将磷酸锂溶解成磷酸二氢锂溶液，并蒸发得到磷酸二氢锂产品；
Li3PO4+2H3PO4=3LiH2PO4
本发明第二步酸解过程先按反应理论用量加入磷酸，然后适当加入过量磷酸控制pH在2-3，确保锂元素全部转化成磷酸二氢锂；
本发明第三步可加入碳酸锂、氢氧化锂、氨水中的任意一种进行沉锂反应，并控制沉锂反应终点pH在7-8。
当加入氢氧化锂则发生如下反应：
2LiOH+LiH2PO4=Li3PO4↓+2H2O
当加入氨水则发生如下反应：
4NH3•H2O+3LiH2PO4=Li3PO4↓+2(NH4)2HPO4+4H2O
本发明采用粗制碳酸锂生产电池级磷酸二氢锂具体可按如下步骤进行：
第一步将粗制碳酸锂用水搅洗，离心脱水得到除去大量可溶性杂质的碳酸锂；
第二步将搅洗后的碳酸锂与磷酸反应生成粗磷酸二氢锂溶液，然后经压滤除掉大量不溶性杂质；
Li2CO3+2H3PO4=2LiH2PO4+H2O+CO2↑
第三步将压滤后的磷酸二氢锂溶液与工业级碳酸锂反应，离心得到较高品质磷酸锂；
Li2CO3+LiH2PO4=Li3PO4↓+H2O+CO2↑
第四步用适量磷酸将磷酸锂溶解成磷酸二氢锂溶液，并蒸发得到磷酸二氢锂产品；
Li3PO4+2H3PO4=3LiH2PO4
本发明第二步酸解过程先按反应理论用量加入磷酸，然后适当加入过量磷酸控制pH在2-3，确保锂元素全部转化成磷酸二氢锂；
本发明第三步可加入碳酸锂、氢氧化锂、氨水中的任意一种进行沉锂反应，并控制沉锂反应终点pH在7-8。
当加入氢氧化锂则发生如下反应：
2LiOH+LiH2PO4=Li3PO4↓+2H2O
当加入氨水则发生如下反应：
4NH3•H2O+3LiH2PO4=Li3PO4↓+2(NH4)2HPO4+4H2O
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明
作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
1.原料准备
粗制磷酸锂准备：采购锂离子电池回收的粗制磷酸锂，化验室进行锂含量测定及杂质分析，以重量百分数计结果如下：
Na 3.3，K 0.37，Ca1.2，Mg 0.057，Fe 0.015，Si 0.036，B 0.14，Ni 0.0004，Cu0.00001，Zn 0.0006，Mn 0.0002，Cl- 1.89，Al 0.0016，SO4 2- 7.6，Li 14.57，P 22.62；
磷酸准备：采购工业级磷酸（85%），投入量根据化验室实测含量换算，精确计量。
2.生产
1）以液固质量比为2：1加入水和粗制磷酸锂，搅拌并升温至90℃，以60-80r/min搅拌速度搅拌15min后趁热离心，K+、Na+、Cl-、SO4 2-等大量进入液相；
2）用磷酸与搅洗后的磷酸锂常温下反应，调pH至2-3并加入除杂剂，反应后经压滤得到一次磷酸二氢锂溶液；
3）用工业级碳酸锂将一次磷酸二氢锂溶液缓慢调pH至7-8，沉出高品质磷酸锂并离心，步骤1搅洗后残留于固体的部分K+、Na+、Cl-、SO4 2-等再次大量进入液相；
4）用磷酸溶解磷酸锂，调pH至2-3，压滤后得到精制磷酸二氢锂溶液，蒸发此溶液至沸点温度为110-130℃，然后冷却结晶、离心、干燥得电池级磷酸二氢锂产品。
经检测，产品指标符合YS/T967-2014标准，完全达到电池级磷酸二氢锂标准要求。
实施例2
1.原料准备
粗制磷酸锂准备：采购锂离子电池回收的粗制磷酸锂，化验室进行锂含量测定及杂质分析，以重量百分数计结果如下：
Na 3.3，K 0.37，Ca1.2，Mg 0.057，Fe 0.015，Si 0.036，B 0.14，Ni 0.0004，Cu0.00001，Zn 0.0006，Mn 0.0002，Cl- 1.89，Al 0.0016，SO4 2- 7.6，Li 14.57，P 22.62；
磷酸准备：采购工业级磷酸（85%），投入量根据实验室实测含量换算，精确计量。
2.生产
1）以液固质量比为2：1加入水和粗制磷酸锂，搅拌并升温至90℃，以60-80r/min搅拌速度搅拌15min后趁热离心，K+、Na+、Cl-、SO4 2-等大量进入液相；
2）用磷酸与搅洗后的磷酸锂常温下反应，调pH至2-3并加入除杂剂，反应后经压滤得到一次磷酸二氢锂溶液；
3）用工业级氢氧化锂将一次磷酸二氢锂溶液缓慢调pH至7-8，沉出高品质磷酸锂并离心，步骤1搅洗后残留于固体的部分K+、Na+、Cl-、SO4 2-等再次大量进入液相；
4）用磷酸溶解磷酸锂，调pH至2-3，压滤后得到精制磷酸二氢锂溶液，蒸发此溶液至沸点温度为110-130℃，然后冷却结晶、离心、干燥得电池级磷酸二氢锂产品。
经检测，产品指标符合YS/T967-2014标准，完全达到电池级磷酸二氢锂标准要求。
实施例3
1.原料准备
粗制碳酸锂准备：采购粗制碳酸锂化验室进行锂含量测定及杂质分析，以重量百分数计结果如下：
Na 0.32，K 0.7，Ca 0.45，Mg 0.044，Fe 0.00064，Si 0.012，B 0.05，Ni 0.00007，Cu 0.00011，Zn 0.00055，Mn 0.000033，Cl-0.27，Al 0.0022，SO4 2-1.83，Li 16.98，P0.0035；
磷酸准备：采购工业级磷酸（85%），投入量根据实验室实测含量换算，精确计量。
2.生产
1）以液固质量比为2：1加入水和粗制碳酸锂，搅拌并升温至90℃，以60-80r/min搅拌速度搅拌15min后趁热离心，K+、Na+、Cl-、SO4 2-等大量进入液相；
2）用磷酸与搅洗后的碳酸锂常温下反应，调pH至2-3并加入除杂剂，反应后经压滤得到一次磷酸二氢锂溶液；
3）用工业级碳酸锂将一次磷酸二氢锂溶液缓慢调pH至7-8，沉出高品质磷酸锂离心，第一步搅洗后残留于固体的部分K、Na、Cl-、SO4 2-等再次大量进入液相；
4）用磷酸溶解磷酸锂，调pH至2-3，压滤后得到精制磷酸二氢锂溶液，蒸发此溶液至沸点温度为110-130℃，然后冷却结晶、离心、干燥得电池级磷酸二氢锂产品。
经检测，产品指标符合YS/T967-2014标准，完全达到电池级磷酸二氢锂标准要求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将粗制锂盐用水搅洗，固液分离；
2）将搅洗后的锂盐与磷酸反应，固液分离得到一次磷酸二氢锂溶液；
3）对步骤2得到的一次磷酸二氢锂溶液进行沉锂反应得到精制磷酸锂；
4）将步骤3所得精制磷酸锂溶于磷酸中得到二次磷酸二氢锂溶液，然后经蒸发得到电池级磷酸二氢锂产品。
2.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法其特征在于：所述粗制锂盐为粗制磷酸锂或粗制碳酸锂；所述粗制锂盐来自盐湖提锂尾液、锂离子电池回收或者其它涉及锂行业的回收锂产品。
3.根据权利要求1或2所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：以重量百分数计所述粗制锂盐中含有Ca0.1-2.0%，Mg0.01-0.5%，Na 0.1-5.0%，K 0.1-1.5%，B0.1-1.0%，Cl- 0.1-3.0%，SO4 2- 0.1-8.0%，Li 14-17%。
4.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤1搅洗过程按液固质量比1.5-2.5:1加入水和粗制锂盐，温度控制在70-95℃。
5.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤2加入过量磷酸，反应终点控制pH=2-3，然后经压滤得到一次磷酸二氢锂溶液。
6.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤2反应过程加入除杂剂，所述除杂剂为草酸。
7.根据权利要求5或6所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：所述压滤的压力控制在0.1-0.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤3加入碳酸锂、氢氧化锂、氨水中的任意一种对一次磷酸二氢锂溶液进行沉锂反应。
9.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤3沉锂反应终点控制pH在7-8。
10.根据权利要求1所述的粗制锂盐生产电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤4蒸发至沸点温度为110-130℃，然后冷却结晶、离心、干燥得电池级磷酸二氢锂产品。
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