CN113387338A - 一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺 - Google Patents

一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺，取硫酸锂溶液加入液碱苛化后与磷酸混合进行沉淀反应，生产高品质磷酸锂；然后用磷酸酸解成磷酸二氢锂溶液蒸发得电池级磷酸二氢锂产品；沉淀出磷酸锂的母液蒸发得到工业级硫酸钠副产品。本发明采用了全新的工艺方法，既能适用于矿石生产锂盐的工艺链又能用于其它渠道硫酸锂生产电池级磷酸二氢锂，工艺灵活、降低了对原料的要求、并降低了整体成本。

Description

一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源 化利用工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺。
背景技术
当前锂离子电池新能源汽车顺应绿色和谐的趋势发展迅猛，锂离子电池的广泛应用在带动上游锂盐行业发展的同时也带来了一定的问题，整个锂产业链产品价格上涨、锂离子电池回收锂盐增多，如何寻找新的路径采用锂矿石或锂离子电池回收锂盐高效率地生产电池级锂盐而降低整体成本成为锂盐行业竞争的一个重要方向。磷酸二氢锂作为下游正极材料重要的原料之一，正在显示出良好的市场前景。现有技术方案为利用较高品质碳酸锂或氢氧化锂酸解制取磷酸二氢锂，此技术方案成本高、原料相对短缺，逐渐不太适用当前的发展形势。
发明内容
基于上述技术背景，本发明提供了解决上述问题的一种基于锂矿石浸取液或电池回收硫酸锂生产磷酸二氢锂的方法，增加了工艺路线选择性，解决了成本高、原料短缺问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，包括以下步骤：取硫酸锂溶液加入液碱苛化后与磷酸混合进行沉淀反应，经离心分离获得磷酸锂。其中，液碱优选采用氢氧化钠溶液。
本发明配制硫酸锂和液碱的苛化液，将硫酸锂苛化液和磷酸溶液混合，进行沉淀反应，经离心分离获得高品质的磷酸锂，获得的磷酸锂的颗粒度较大，易于分离且杂质含量低，完全符合制备电池级磷酸二氢锂的要求。反应原理如下所示：
6NaOH+3Li2SO4+2H3PO4＝2Li3PO4↓+3Na2SO4+6H2O
进一步优选，所述硫酸锂溶液的来源包括锂矿石硫酸浸取液、电池回收硫酸锂溶液。
进一步优选，硫酸锂苛化液质量浓度比[OH-]/[Li2O]＝1.05-1.2；Li2O质量浓度35g/L-55g/L。
进一步优选，所述沉淀反应温度为65℃-75℃。
进一步优选，取磷酸锂加入磷酸进行酸解反应成磷酸二氢锂溶液，磷酸二氢锂溶液经蒸发浓缩结晶干燥得到电池级磷酸二氢锂产品。
本发明将高品质磷酸锂直接与磷酸反应生成电池级磷酸二氢锂，经检测产品指标完全达到电池级磷酸二氢锂标准要求。酸解反应原理如下所示：
Li3PO4+2H3PO4＝3LiH2PO4
经检测产品指标完全达到电池级磷酸二氢锂标准要求。
进一步优选，所述酸解过程中，用磷酸溶解磷酸锂调pH至2-3。
进一步优选，提纯过程包括：将磷酸二氢锂溶液经压滤、蒸发、离心、烘干制备获得电池级磷酸二氢锂产品。
进一步优选，压滤压力：0.1Mpa-0.5Mpa；磷酸二氢锂蒸发温度：110℃-130℃；磷酸二氢锂烘干温度：105℃-130℃。
一种硫酸锂资源化利用工艺，包括以下步骤：
步骤1：原料预处理：
取锂矿石硫酸浸取液或电池回收的硫酸锂溶液加液碱进行苛化并压滤获得精制硫酸锂苛化液；准备设定浓度的磷酸；如优选准备好85％工业级磷酸。
步骤2：沉淀反应：
将硫酸锂苛化液与磷酸混合进行沉淀反应，沉淀反应获得的磷酸锂浆液经离心，获得精制湿品磷酸锂和母液。具体沉淀反应工艺优选设计如上所示，如硫酸锂溶液的来源包括锂矿石硫酸浸取液或电池回收的硫酸锂溶液；优选硫酸锂苛化液质量浓度比[OH-]/[Li2O]＝1.05-1.2，Li2O质量浓度＝35g/L-55g/L；优选沉淀反应温度为65℃-75℃，反应时间为3h-4h。
步骤3：酸解反应：
步骤3-1：向步骤2获得的精制湿品磷酸锂加入磷酸进行酸解反应，获得粗磷酸二氢锂溶液；
步骤3-2：将粗磷酸二氢锂溶液进行压滤处理，获得精磷酸二氢锂溶液；
步骤3-3：将精磷酸二氢锂溶液进行蒸发，获得磷酸二氢锂浆液；
步骤3-4：将磷酸二氢锂浆液继续进行离心，获得湿品磷酸二氢锂；
步骤3-5：将湿品磷酸二氢锂进行烘干获得电池级磷酸二氢锂成品。
具体酸解工艺步骤优选设计如上所示，如酸解过程中，用磷酸溶解磷酸锂调pH至2-3；提纯过程如上所示，将磷酸二氢锂溶液经压滤、蒸发、离心、烘干制备获得电池级磷酸二氢锂产品。进一步优选压滤压力：0.1Mpa-0.5Mpa；磷酸二氢锂蒸发温度：110℃-130℃；磷酸二氢锂烘干温度：105℃-130℃
步骤4：提取制备硫酸钠副产品：
步骤4-1：将步骤2获得的母液进行蒸发，获得硫酸钠浆液；
步骤4-2：将硫酸钠浆液经离心处理，获得湿品硫酸钠；
步骤4-3：将湿品硫酸钠经烘干获得硫酸钠副产品。
进一步优选，所述步骤3-3中蒸发获得的冷凝水、步骤3-4中离心获得的母液返回步骤3-1中参与酸解反应。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、现有技术的缺点主要是原料的局限性，只适合较高品质的碳酸锂或氢氧化锂作为原料，成本较高，且市场竞争激烈的情况下可能导致原料短缺。本发明使用新的原料硫酸锂，既能适用于矿石硫酸浸取液又能适用其它渠道硫酸锂(如回收电池)；既能获得高品质磷酸锂又能生产电池级磷酸二氢锂，增大了原料的可选择性、减少了较高品质锂盐的使用量并降低了整体成本。
2、当前同行业中没有此种工艺方法，且当前锂矿石硫酸浸取液的转化方式只有两种：第一种加碳酸钠沉出碳酸锂；第二种加氢氧化钠冷冻析出十水硫酸钠后经两次蒸发生产单水氢氧化锂。目前的磷酸二氢锂基本上是由碳酸锂或氢氧化锂加磷酸酸解而成，相当于将锂矿石硫酸浸取液转化为碳酸锂或氢氧化锂后再转化为磷酸二氢锂。
本发明将原料硫酸锂(如锂矿石硫酸浸取液)直接转化为磷酸锂，继而生产磷酸二氢锂，路径更短、更具成本优势。具体地，将硫酸锂溶液(如锂矿石硫酸浸取液)与碱以一定配比混合后加入磷酸之中进行沉淀，此种方式得到的磷酸锂颗粒度较大，易于分离且杂质含量低，完全符合制备电池级磷酸二氢锂的要求。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1矿石硫酸浸取液制备磷酸锂的粒度检测结果。
图2为实施例2外购电池回收硫酸锂生产的磷酸锂的粒度检测结果。
图3为外购磷酸锂的粒度检测结果。
图4硫酸锂资源化利用工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施提供了一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，具体步骤如下所示：
步骤1：原料准备
氢氧化钠溶液准备：采购工业级50％液碱。
硫酸锂准备：锂矿石硫酸浸取液。
磷酸准备：采购工业级工业磷酸(85％)，投入量根据实验室实测含量换算，精确计量。
步骤2：沉淀反应
配置[OH-]/[Li2O]＝1.09、[Li2O]＝40g/L的硫酸锂苛化液。以摩尔比H3PO4：NaOH为1：3进行沉淀反应3h，搅拌并升温至70℃保持30min后趁热离心，K、Na、Cl-、SO4 2-等大量进入液相，获得湿品磷酸锂和母液。
步骤3：酸解反应
用磷酸溶解湿品磷酸锂调pH至2.6，进行酸解反应成磷酸二氢锂溶液。
步骤4：提纯
磷酸二氢锂溶液经蒸发浓缩结晶干燥得到电池级磷酸二氢锂产品，具体地：
将磷酸二氢锂溶液经压滤、蒸发、离心、烘干制备获得电池级磷酸二氢锂产品；设计提纯工艺参数为：
压滤压力：0.35Mpa；磷酸二氢锂蒸发终点温度：128℃；磷酸二氢锂烘干温度：105℃。
实施例2
本实施提供了一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，具体步骤如下所示：
步骤1：原料准备
氢氧化钠溶液准备：采购工业级50％液碱。
硫酸锂准备：采购电池回收硫酸锂。
磷酸准备：采购工业级工业磷酸(85％)，投入量根据实验室实测含量换算，精确计量。
步骤2：沉淀反应
将硫酸锂加水溶解，Li2O质量浓度配置为50g/L，将溶解得到的硫酸锂溶液加入液碱苛化，将硫酸锂苛化液质量浓度比OH-/Li2O＝1.09，Li2O质量浓度配置为40g/L。以摩尔比H3PO4：NaOH为1：3进行沉淀反应3h，搅拌并升温至70℃保持30min后趁热离心，K、Na、Cl-、SO4 2-等大量进入液相，获得湿品磷酸锂和母液。
步骤3：酸解反应
用磷酸溶解湿品磷酸锂调pH至2.6，进行酸解反应成磷酸二氢锂溶液。
步骤4：提纯
磷酸二氢锂溶液经蒸发浓缩结晶干燥得到电池级磷酸二氢锂产品，具体地：
将磷酸二氢锂溶液经压滤、蒸发、离心、烘干制备获得电池级磷酸二氢锂产品；设计提纯工艺参数为：
压滤压力：0.35Mpa；磷酸二氢锂蒸发终点温度：128℃；磷酸二氢锂烘干温度：105℃。
实施例3
本实施例提供了一种硫酸锂资源化利用工艺，基于实施例1的工艺步骤，整体步骤如下所示：
步骤1：原料预处理：
取锂矿石硫酸浸取液或电池回收硫酸锂的溶液加液碱进行苛化并压滤获得精制硫酸锂苛化溶液；准备好85％工业级磷酸；具体参见实施例1。
步骤2：沉淀反应：
将硫酸锂苛化液与磷酸进行沉淀反应，沉淀反应获得的磷酸锂浆液经离心，获得精制湿品磷酸锂和母液；具体参见实施例1。
步骤3：酸解反应：
步骤3-1：向步骤2获得的精制湿品磷酸锂加入磷酸进行酸解反应，获得粗磷酸二氢锂溶液；
步骤3-2：将粗磷酸二氢锂溶液进行压滤处理，获得精磷酸二氢锂溶液；
步骤3-3：将精磷酸二氢锂溶液采用蒸汽蒸发，获得磷酸二氢锂浆液；
步骤3-4：将磷酸二氢锂浆液继续进行离心，获得湿品磷酸二氢锂；
步骤3-5：将湿品磷酸二氢锂进行烘干获得电池级磷酸二氢锂成品。
将步骤3-3中蒸发获得的冷凝水、步骤3-4中离心获得的母液返回步骤3-1中参与酸解反应。
具体参见实施例1。
步骤4：提取制备硫酸钠副产品：
步骤4-1：将步骤2获得的母液进行蒸发，获得硫酸钠浆液；
步骤4-2：将硫酸钠浆液经离心处理，获得湿品硫酸钠；
步骤4-3：将湿品硫酸钠经烘干获得硫酸钠副产品。
性能检测
一、检测对象
对实施例1制备的磷酸锂、实施例2制备的磷酸锂以及对外购磷酸锂进行检测。
二、检测方法
1、杂质检测：ICP、紫外-可见光分光光度计。
2、粒度检测：激光粒度仪。
三、检测结果
1、关于磷酸锂杂质含量检测分析结果如表1-表3所示
表1实施例1矿石硫酸浸取液制备磷酸锂的杂质检测结果
Figure BDA0003189297430000061
表2实施例2外购电池回收硫酸锂生产的磷酸锂的杂质含量检测结果
Figure BDA0003189297430000062
表3外购磷酸锂的杂质含量检测结果
Figure BDA0003189297430000063
Figure BDA0003189297430000071
2、关于磷酸锂粒度检测结果如图1-图3所示。
综上可知，本发明得到的磷酸锂颗粒度大，易于分离且杂质含量低，完全符合制备电池级磷酸二氢锂的要求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，包括以下步骤：取硫酸锂溶液加入液碱苛化后与磷酸混合进行沉淀反应，经离心分离获得磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，所述硫酸锂溶液的来源包括锂矿石硫酸浸取液、电池回收硫酸锂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，苛化后，硫酸锂苛化液质量浓度比[OH-]/[Li2O]＝1.05-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，所述沉淀反应温度为65℃-75℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，取磷酸锂加入磷酸进行酸解反应成磷酸二氢锂溶液，磷酸二氢锂溶液经蒸发浓缩结晶干燥得到电池级磷酸二氢锂产品。
6.根据权利要求5所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，所述酸解过程中，用磷酸溶解磷酸锂调pH至2-3。
7.根据权利要求5所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，提纯过程包括：将磷酸二氢锂溶液经压滤、蒸发、离心、烘干制备获得电池级磷酸二氢锂产品。
8.根据权利要求7所述的一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法，其特征在于，压滤压力：0.1Mpa-0.5Mpa；磷酸二氢锂蒸发温度：110℃-130℃；磷酸二氢锂烘干温度：105℃-130℃。
9.一种硫酸锂资源化利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：原料预处理：
取锂矿石硫酸浸取液或回收硫酸锂的溶液，加液碱进行苛化并压滤获得精制硫酸锂苛化液；准备设定浓度的磷酸；
步骤2：沉淀反应：
将硫酸锂苛化液与磷酸混合进行沉淀反应，沉淀反应获得的磷酸锂浆液经离心，获得精制湿品磷酸锂和母液；
步骤3：酸解反应：
步骤3-1：向步骤2获得的精制湿品磷酸锂加入磷酸进行酸解反应，获得粗磷酸二氢锂溶液；
步骤3-2：将粗磷酸二氢锂溶液进行压滤处理，获得精磷酸二氢锂溶液；
步骤3-3：将精磷酸二氢锂溶液进行蒸发，获得磷酸二氢锂浆液；
步骤3-4：将磷酸二氢锂浆液进行离心，获得湿品磷酸二氢锂；
步骤3-5：将湿品磷酸二氢锂进行烘干获得电池级磷酸二氢锂成品；
步骤4：提取制备硫酸钠副产品：
步骤4-1：将步骤2获得的母液进行蒸发，获得硫酸钠浆液；
步骤4-2：将硫酸钠浆液经离心处理，获得湿品硫酸钠；
步骤4-3：将湿品硫酸钠经烘干获得硫酸钠副产品。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸锂资源化利用工艺，其特征在于，所述步骤3-3中蒸发获得的冷凝水、步骤3-4中离心获得的母液返回步骤3-1中参与酸解反应。
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