CN111974093A - 基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法；该方法主要是以铝灰40‑90%、氧化铝粉10‑60%为主料，以粘结剂（为主料重量的1‑5%）和除杂剂（为铝灰重量的0.5‑5%）为辅料，并将所述粉料和水按照重量比1～5:1湿磨制浆；再用聚氨酯泡沫板浸入上述料浆制坯；晾晒、烘干后、富氧烧结；所得氧化铝陶瓷过滤板孔隙率≥85%，α氧化铝相含量≥85%，抗热振性≥5次；本发明方法充分利用铝灰中的铝质成分、实现铝灰的无害化和资源化利用，节约了自然资源、降低了生产成本（金属铝燃烧、释放大量的热量，制备过程中燃料消耗少；铝灰原料价格远低于矾土或氧化铝的价格）。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料制备技术领域，具体涉及一种基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法。
背景技术
铝灰是铝工业生产过程中产生的废弃物，主要成分为单质铝、铝的化合物、氧化硅、氧化镁、钠盐、钾盐、氟化盐、氧化钛等，具有毒性及易燃性。电解铝工艺熔体转移、净化、除杂过程熔体表面产生的浮渣，废铝熔炼熔体转移、净化、除杂过程熔体表面产生的浮渣（盐渣和铝灰），熔盐法从铝灰、铝渣中回收金属铝的过程中产生的盐渣和二次铝灰均被列入2019版《国家危险废物名录》。据统计，每生产1吨铝，大概产生15～30kg的铝灰，2019年国内铝产量为3500万吨，产生铝灰约52.5～105万吨，其无害化和资源化是铝工业生产中迫切需要解决的问题。
另一方面，陶瓷过滤板具有耐高温、耐腐蚀、抗热振性好，内部孔隙比表面积大、吸附能力强，广泛应用在金属和非金属精矿的过滤脱水、金属熔体的精炼除杂、环保行业的固液分离等领域。然而当前此类过滤板材需求量很大，现有来源难以满足需求；而现有陶瓷过滤板制备需耗费大量的自然资源，且生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，以期在实现铝灰无害化、资源化利用的同时解决现有技术中陶瓷过滤板耗费资源多、生产成本高，且产量难以满足需求的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，包括以下步骤：
（1）取铝灰40～90wt%、氧化铝10～60wt%混配成主料；
（2）再按主料重量的1～5%向其中添加粘结剂，按铝灰重量的0.5～5%添加除杂剂，混配成粉料；
（3）按照1～5:1的重量比将所得粉料和水混合湿磨，制得浆料；
（4）取聚氨酯泡沫板充分浸润所述浆料后捞出，沥出或挤压出多余浆料，得上浆板；
（5）将上浆板晾晒并烘干后得板坯；
（6）低温焦化（300-550℃）泡沫板、高温富氧环境下烧结即得氧化铝陶瓷过滤板。
所述粘结剂为氢氧化铝、聚乙烯醇、纤维素等，其中优先用氢氧化铝则能减少粘结剂引入的杂质。
所述除杂剂为氟化铵、氯化铵、氟化铝、碳酸铵中的至少一种；这些除杂剂可快速彻底的去除铝灰中钠盐、钾盐等碱金属盐杂质，同时促使铝灰中的氮化铝快速氧化脱氮，生成无毒无害的氮气，确保环保无污染。
所述聚氨酯泡沫板密度为10-60PPI。
在所述步骤（6）中，烧结温度为1400-1600℃、保温时间为2-5h；烧结期间的升温步骤为：0-300℃阶段升温速率30℃/h，300℃-550℃阶段升温速率20℃/h；550℃-1000℃阶段升温速率15℃/h、氧含量5-12%（以使铝灰中的金属铝和氮化铝得到充分氧化），1000℃-烧结终温阶段升温速率20℃/h，保温后随炉冷却。
在所述步骤（3）中，粉料湿磨粒度控制为325～400目。
在所述步骤（5）中，上浆板自然晾晒24h，于150℃烘干12h。
所述铝灰含Al≤5%、AlN≤10%、Al2O3≥80%、SiO2≤0.5%、CaO≤0.5%、MgO≤0.5、Fe2O3≤ 0.5%，粒度≥100目。
与现有技术相比，本发明的主要有益技术效果在于：
1. 本发明方法可以充分利用铝灰中的铝质成分、实现铝灰的无害化和资源化利用，节约了自然资源、降低了生产成本（金属铝燃烧、释放大量的热量，制备过程中燃料消耗少；铝灰原料价格远低于矾土或氧化铝的价格），制得的过滤板孔隙率≥85%，α氧化铝相含量≥85%，抗热振性≥5次。
2. 本发明制备过程中会有少量的HF气体排出，在环保允许范围内，且能进行有效的回收利用，其成品里面则不含有氟化物。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的原料如无特别说明，均为市售常规原料；所涉及的试验或检测方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1：基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法
取40份铝灰（含Al 5%、AlN 8%、Al2O3 82%、SiO2 0.5%、MgO 0.5%、CaO 0.5%、Fe2O30.3%，其余为氯盐及氟盐杂质）、60份氧化铝（纯度99%）混合均匀，外加3份氢氧化铝粘结剂、1份氟化铝，将上述粉料和水按照1:1的重量比混合，以陶瓷球磨罐湿磨至325目，制成料浆。
取30PPI的聚氨酯泡沫板浸入上述料浆，待浆体均匀浸透后，取出聚氨酯泡沫板，挤出多余的浆料；将浸有料浆的聚氨酯泡沫板坯体自然晾晒24h，再以150℃烘干12h。
然后在1450℃下进行烧结，具体升温制度为：在0-300℃阶段升温速率30℃/h，300℃-550℃阶段升温速率20℃/h，550℃-1000℃阶段升温速率5℃/h、氧含量为8%，1000℃-1450℃升温速率20℃/h，于1450℃保温4h后随炉冷却，即得氧化铝陶瓷过滤板。
所制备出的该批次的氧化铝陶瓷过滤板色白均一，其中，α- Al2O3占比85%，气孔率85.2%，孔隙均匀度为28，抗热振性6次。
实施例2：基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法
取90份铝灰（含Al 3%、AlN 5%、Al2O3 85%、SiO2 0.3%、MgO 0.5%、CaO 0.3%、Fe2O30.3%，其余为氯盐及氟盐杂质）、10份氧化铝（氧化铝纯度99%）混合均匀，外加3份氢氧化铝粘结剂、3.5份氟化铝，将上述粉料和水按照4:1的比例混合，用陶瓷球磨罐湿磨至325目，制成料浆。
取40PPI的聚氨酯泡沫板浸入上述料浆；待浆体均匀浸透后，取出聚氨酯泡沫板，挤出多余的浆料；将粘有料浆的聚氨酯泡沫板坯体自然晾晒24h，在150℃烘干12h。
然后在1550℃进行烧结，具体升温曲线为：0-300℃、30℃/h，300-550℃、20℃/h，550-1000℃、5℃/h、氧含量为12%，1000-1550℃、20℃/h， 1550℃保温6h后随炉冷却，即得氧化铝陶瓷过滤板。
所制备出同批次氧化铝陶瓷过滤板色白均匀，经检测，其所含α- Al2O3占比89%，气孔率87.4%，孔隙均匀度为39，抗热振性5次。
实施例3：基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法
取50份铝灰（其中含Al 4%、AlN 9%、Al2O3 81%、SiO2 0.3%、MgO 0.5%、CaO 0.3%、Fe2O30.3%，其余为氯盐及氟盐杂质）、50份氧化铝（氧化铝纯度≥99%）混合均匀，外加5份氢氧化铝粘结剂、2.5份氟化铝，将上述粉料和水按照3:2的比例混合，用陶瓷球磨罐湿磨至325目，制成料浆；
取密度为60PPI的聚氨酯泡沫板浸入上述料浆；待浆体均匀浸透后，取出聚氨酯泡沫板，挤出多余的浆料；
将粘有料浆的聚氨酯泡沫板坯体自然晾晒24h，在150℃烘干12h；
然后在1650℃进行烧结，具体升温步骤为：0-300℃、30℃/h，300-550℃、20℃/h，550-1000℃、5℃/h、氧含量为8%，1000-1650℃、20℃/h， 1650℃保温1h后随炉冷却，即得氧化铝陶瓷过滤板。
所制备出该批次氧化铝陶瓷过滤板色白，经检测，所含α- Al2O3占比95%，气孔率85.3%，孔隙均匀度为58，抗热振性6次。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明；但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明构思的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，或者是对相关材料及步骤进行等同的替代，从而形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (9)
1.一种基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以重量百分比计，取铝灰40～90%、氧化铝10～60%混配成主料；
（2）按主料重量的1～5%向其中添加粘结剂，再按铝灰重量的0.5～5%添加除杂剂，混配成粉料；
（3）以1～5:1的重量比将所得粉料和水混合湿磨，制得浆料；
（4）取聚氨酯泡沫板充分浸润所述浆料后捞出，沥出或挤压出多余浆料，得上浆板；
（5）将上浆板晾晒并烘干后得板坯；
（6）低温焦化泡沫板、高温富氧环境下烧结即得氧化铝陶瓷过滤板。
2.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，所述粘结剂为氢氧化铝、聚乙烯醇、纤维素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，所述除杂剂为氟化铵、氯化铵、氟化铝、碳酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，所述聚氨酯泡沫板密度为10～60PPI。
5.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，在所述步骤（6）中，烧结温度为1400-1600℃、保温时间为2-5h。
6.根据权利要求5所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，烧结期间的升温步骤为：0-300℃阶段升温速率30℃/h，300℃-550℃阶段升温速率20℃/h；550℃-1000℃阶段升温速率15℃/h、氧含量5-12%，1000℃至烧结终温阶段升温速率20℃/h，保温后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，粉料湿磨粒度控制为325～400目。
8.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，在所述步骤（5）中，上浆板自然晾晒24h，于150℃烘干12h。
9.根据权利要求1所述基于铝灰制备氧化铝陶瓷过滤板的方法，其特征在于，所述铝灰含Al≤5%、AlN≤10%、Al2O3≥80%、SiO2≤0.5%、CaO≤0.5%、MgO≤0.5、Fe2O3≤ 0.5%，粒度≥100目。
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