CN115140719B - 一种二次铝灰全量资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种二次铝灰全量资源化利用的方法，属于铝工业固体废物综合利用技术领域，方法包括：把二次铝灰和酸溶液混合，后进行固液分离，得到酸解液和滤饼；对所述滤饼进行烘干，得到惰性高铝料；把所述酸解液和分离剂进行混合，后进行过滤，得到铝盐结晶和滤液；对所述滤液进行分馏，得到分馏分离剂和分馏底液；把所述分馏底液和诱导剂进行混合，后进行固液分离，得到无机胶粘结剂和诱导滤液；对所述诱导滤液进行蒸发结晶，得到铵盐和蒸发冷却水；实现了铝灰中资源的全量化回收，铝灰中惰性铝转变为惰性高铝料产品，可溶铝转变为磷酸二氢铝产品，可溶盐转变为高附加值的无机胶粘剂产品，氮转变为磷酸二氢氨产品。
Description
技术领域
本发明属于铝工业固体废物综合利用技术领域，特别涉及一种二次铝灰全量资源化利用的方法。
背景技术
我国是铝工业生产大国和消费大国，近年来由于能源紧缺及环保压力，电解铝行业的产能收到约束及限制，再生铝行业不断进行升级及扩张，铝材加工行业也伴随着产能上升。但是，电解铝及再生铝、铝材加工生产环节皆会产生大量废渣，即铝灰。铝灰是铝行业的典型固体废物,具有反应性和浸出毒性。因而在2016年被列入国家危险废物名录。但是铝灰中仍有较高含量的铝，由于杂质过多不能被有效利用造成资源严重浪费。而现有综合利用技术从铝灰中提取有价组分生产出的产品附加值普遍较低，供给侧产品单一，所以限制性较大。
铝灰的资源化综合利用目前被广泛研究，其中包括火法或湿法得到较高纯度的氧化铝料，然后进行烧制铝酸钙产品，或进行铝酸钠溶出制备氢氧化铝产品，但是都会存在产品附加值低、供给产品单一、生产价值低的问题。
现有技术中，如中国发明专利申请CN103849894B中公开的方法将热铝灰加入到热铝灰分离机中，分离出金属铝和低铝铝灰；将所得的低铝铝灰与粘结剂按10:1～10:2的质量比混合搅拌均匀；将该混合物料压制成阳极钢爪保护环坯料并脱模；所得的阳极钢爪保护环坯料输烧结定型后得到成品阳极钢爪保护环，但是铝灰中含盐成分较多，作为刚爪保护环寿命较短。中国发明专利申请CN109277398B中公开的方法通过一次脱氨处理、制浆再脱氨、催化脱氨的步骤，使铝灰中的氮化铝分阶段进行分解产生氨气，氨气释放平稳缓和，氨气浓度被控制在爆炸极限范围之外，但是氨气作为易燃易爆气体，在处置过程中依然具有危险性，且脱氮后的残渣成分复杂，利用率不高。中国发明专利申请CN108394921B中公开的方法将清洗、烘干、筛选、磨碎后的铝灰投入低温熔炼炉中，同时加入熔炼剂，在炉内进行低温熔炼，将处理后得到的氢氧化铝投入高温煅烧炉得到氧化铝，但是产品附加值低，生产成本较高。中国发明专利申请CN106629774B中公开的方法利用湿法处理铝灰产生氨气和氢氧化铝，但是产品附加值仍然较低，且产品单一。中国发明专利申请CN111519033A中公开的方法将回收铝脱氮无害化处理后，与砂、水泥、粉煤灰、大理石碎料、花岗岩、收尘灰等原料及助剂混合，加工为混凝土路面砖，仍存在产品附加值较低、消纳有限的问题。中国发明专利申请CN103555955B中公开的方法采用水洗、加压碱浸、常压酸浸等工艺技术，得到富氧化铝的铝灰，经微波干燥并活化后重返铝电解槽内，但是该法经过碱浸和酸浸之后存在有效的氧化铝成分损失过多的问题，造成资源浪费。
发明内容
本申请的目的在于提供一种二次铝灰全量资源化利用的方法，以解决目前二次铝灰回用的供给产品单一的问题。
本发明实施例提供了一种二次铝灰全量资源化利用的方法，所述方法包括：
把二次铝灰和酸溶液混合，后进行固液分离，得到酸解液和滤饼；
对所述滤饼进行烘干，得到惰性高铝料；
把所述酸解液和分离剂进行混合，后进行过滤，得到铝盐结晶和滤液；
对所述滤液进行分馏，得到分馏分离剂和分馏底液；
把所述分馏底液和诱导剂进行混合，后进行固液分离，得到无机胶粘结剂和诱导滤液；
对所述诱导滤液进行蒸发结晶，得到铵盐和蒸发冷却水。
可选的，所述酸液包括磷酸溶液。
可选的，所述磷酸溶液的质量浓度为10％-85％。
可选的，每千克所述二次铝灰消耗1-7L所述酸溶液。
可选的，所述分离剂包括有机醇。
可选的，所述有机醇包括乙醇。
可选的，所述诱导剂包括磷酸、氧化铜、氢氧化铝、氧化镁、氧化锌、氯化钠、氟化铵、氢氧化铝和滑石中的至少一种。
可选的，所述诱导剂的质量用量为所述分馏底液总质量的0.5％-2％。
可选的，所述方法还包括：
把所述分馏分离剂回用至和所述酸解液进行混合。
可选的，所述铝盐结晶为磷酸二氢铝，所述铵盐为磷酸二氢铵。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的二次铝灰全量资源化利用的方法，实现了铝灰中资源的全量化回收，铝灰中惰性铝转变为惰性高铝料产品，可溶铝转变为磷酸二氢铝产品，可溶盐转变为高附加值的无机胶粘剂产品，氮转变为磷酸二氢氨产品。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的工艺流程图；
图2是本发明实施例提供的磷酸二氢铝溶液(左)和快速固化后的无机胶粘剂(右)的形貌图；
图3是本发明实施例提供的烘干后得到的磷酸二氢铝粉末的形貌图；
图4是本发明实施例提供的烘干后得到的磷酸二氢铵粉末的形貌图；
图5是本发明实施例提供的磷酸二氢铝粉末的XRD图；
图6是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种二次铝灰全量资源化利用的方法，所述方法包括：
S1.把二次铝灰和酸溶液混合，后进行固液分离，得到酸解液和滤饼；
具体而言，将二次铝灰与酸溶液混合，搅拌反应1～5h，经固液分离，洗涤，得到酸解液和滤饼。
在一些实施例中，所述酸液包括磷酸溶液。
在一些实施例中，所述磷酸溶液的质量浓度为10％-85％。
控制磷酸溶液的质量浓度为10％-85％的原因是有利于铝灰中各组分全量资源化充分转化，该浓度取值过大的不利影响是浪费磷酸资源，导致废酸液过多，过小的不利影响是产品产量达不到，用水量较大。
在一些实施例中，每千克所述二次铝灰消耗1-7L所述酸溶液。
控制每千克所述二次铝灰消耗1-7L所述酸溶液是根据普查各地不同二次铝灰中各种元素含量测定，针对生成磷酸二氢铝进行理论计算得到范围，酸溶液用量过大的不利影响是产生的废酸液过多，过小的不利影响是生产出的产品种类及产量较少。
S2.对所述滤饼进行烘干，得到惰性高铝料；
具体而言，滤饼经烘干得到惰性高铝料。
S3.把所述酸解液和分离剂进行混合，后进行过滤，得到铝盐结晶和滤液；所述铝盐结晶为磷酸二氢铝；
具体而言，酸解液中加入分离剂，可溶性铝盐析出。过滤得到铝盐结晶和滤液。
在一些实施例中，所述分离剂包括有机醇。
在一些实施例中，所述有机醇包括乙醇。
S4.对所述滤液进行分馏，得到分馏分离剂和分馏底液；
具体而言，将滤液低温分馏，分馏出分离剂返回分离单元，分馏底液进入诱导单元。
S5.把所述分馏底液和诱导剂进行混合，后进行固液分离，得到无机胶粘结剂和诱导滤液；
具体而言，将诱导剂加入到分馏底液中，分馏底液中无机胶粘剂析出，经固液分离，得到无机胶粘剂和诱导滤液。
在一些实施例中，所述诱导剂包括磷酸、氧化铜、氢氧化铝、氧化镁、氧化锌、氯化钠、氟化铵、氢氧化铝和滑石中的至少一种。
在一些实施例中，所述诱导剂的质量用量为所述分馏底液总质量的0.5％-2％。
诱导剂作为类似晶种的作用，控制诱导剂的质量用量为所述分馏底液总质量的0.5％-2％，有利于最高效快速将无机胶粘剂析出，通过磷酸二氢铝的产量及二次铝灰中其余组分含量计算得到范围，该占比取值过大的不利影响是资源浪费，成本提高，过小的不利影响是诱导失败，不利于无机胶粘剂析出。
S6.对所述诱导滤液进行蒸发结晶，得到铵盐和蒸发冷却水。所述铵盐为磷酸二氢铵。
S7.把所述分馏分离剂回用至和所述酸解液进行混合，把所述蒸发冷却水回用至酸解液和滤饼的制备中。
采用以上设计，能够实现二次铝灰得到多个供给产品的机理在于二次铝灰水解后各组分可以和磷酸进行反应，并且磷酸盐类产品丰富且性质各不相同，有利于利用不同性质进行分离。磷酸盐还可广泛应用于不同市场，例如食品添加剂、功能添加剂等产品作用于化工化肥行业、耐火材料、食品行业、食品工业等。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的二次铝灰全量资源化利用的方法进行详细说明。
以下各实施例和对比例中所用的二次铝灰化学成分如表1所示：
表1二次铝灰中主要元素含量/ω％
实施例1
本实施例提供一种二次铝灰全量资源化利用的方法，具体操作如下：
将二次铝灰与磷酸混合搅拌，磷酸浓度10％，二次铝灰与酸溶液的固液比为1：7，温度保持90℃，搅拌时间1h，高温使AlN高温充分水解，而溶液中磷酸吸收氨气生成磷酸二氢铵溶于水中，防止氨气逸散，随后通过液固分离，得到酸解滤液和湿滤饼，烘干后最终固体为惰性高铝料，主要成分为a-Al2O3、SiO2、铝镁尖晶石，可作为水泥、陶瓷的辅料；之后向酸解滤液中加入乙醇分离剂，分离剂用量为酸解滤液质量的1倍，磷酸二氢铝被析出，并快速进行过滤，再用分离剂进行二次洗涤，梯度烘干后得到磷酸二氢铝成品，可进行高价市售，剩余液体进行低温分馏，分馏冷却出的分离剂回用，并得到分馏底液；之后向分馏底液中加入磷酸、氧化铜诱导剂快速诱导出无机胶粘剂，诱导剂用量为分馏底液质量的0.5％，随后进行液固分离，得到无机胶粘剂和诱导滤液；最后将诱导滤液进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铵，蒸发水冷却后回用。
实施例2
本实施例提供一种二次铝灰全量资源化利用的方法，具体操作如下：
将二次铝灰与磷酸混合搅拌，磷酸浓度85％，二次铝灰与酸溶液的固液比为5，温度保持100℃，搅拌时间5h，高温使AlN高温充分水解，而溶液中磷酸吸收氨气生成磷酸二氢铵溶于水中，防止氨气逸散，随后通过液固分离，得到酸解滤液和湿滤饼，烘干后最终固体为惰性高铝料，主要成分为a-Al2O3、SiO2、铝镁尖晶石，可作为水泥、陶瓷的辅料；之后向酸解滤液中加入乙醇分离剂，分离剂用量为酸解滤液质量的4倍，磷酸二氢铝被析出，并快速进行过滤，再用分离剂进行二次洗涤，梯度烘干后得到磷酸二氢铝成品，可进行高价市售，剩余液体进行低温分馏，分馏冷却出的分离剂回用，并得到分馏底液；之后向分馏底液中加入磷酸、氟化铵诱导剂快速诱导出无机胶粘剂，诱导剂用量为分馏底液质量的2％，随后进行液固分离，得到无机胶粘剂和诱导滤液；最后将诱导滤液进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铵，蒸发水冷却后回用。
实施例3
本实施例提供一种二次铝灰全量资源化利用的方法，具体操作如下：
将二次铝灰与磷酸混合搅拌，磷酸浓度50％，二次铝灰与酸溶液的固液比为3，温度保持95℃，搅拌时间3h，高温使AlN高温充分水解，而溶液中磷酸吸收氨气生成磷酸二氢铵溶于水中，防止氨气逸散，随后通过液固分离，得到酸解滤液和湿滤饼，烘干后最终固体为惰性高铝料，主要成分为a-Al2O3、SiO2、铝镁尖晶石，可作为水泥、陶瓷的辅料；之后向酸解滤液中加入乙醇分离剂，分离剂用量为酸解滤液质量的2倍，磷酸二氢铝被析出，并快速进行过滤，再用分离剂进行二次洗涤，梯度烘干后得到磷酸二氢铝成品，可进行高价市售，剩余液体进行低温分馏，分馏冷却出的分离剂回用，并得到分馏底液；之后向分馏底液中加入滑石诱导剂快速诱导出无机胶粘剂，诱导剂用量为分馏底液质量的1％，随后进行液固分离，得到无机胶粘剂和诱导滤液；最后将诱导滤液进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铵，蒸发水冷却后回用。
实施例4
本实施例提供一种二次铝灰全量资源化利用的方法，具体操作如下：
将二次铝灰与磷酸混合搅拌，磷酸浓度30％，二次铝灰与酸溶液的固液比为3，温度保持95℃，搅拌时间3h，高温使AlN高温充分水解，而溶液中磷酸吸收氨气生成磷酸二氢铵溶于水中，防止氨气逸散，随后通过液固分离，得到酸解滤液和湿滤饼，烘干后最终固体为惰性高铝料，主要成分为a-Al2O3、SiO2、铝镁尖晶石，可作为水泥、陶瓷的辅料；之后向酸解滤液中加入乙醇分离剂，分离剂用量为酸解滤液质量的2倍，磷酸二氢铝被析出，并快速进行过滤，再用分离剂进行二次洗涤，梯度烘干后得到磷酸二氢铝成品，可进行高价市售，剩余液体进行低温分馏，分馏冷却出的分离剂回用，并得到分馏底液；之后向分馏底液中加入磷酸、氢氧化铝诱导剂快速诱导出无机胶粘剂，诱导剂用量为分馏底液质量的1％，随后进行液固分离，得到无机胶粘剂和诱导滤液；最后将诱导滤液进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铵，蒸发水冷却后回用。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于酸解单元过程中，二次铝灰与酸溶液的固液比为1.5，其余步骤均与实施例2相同。最终磷酸二氢铝的产量较少，但是成分差别不大，无机胶粘剂产量也相对较少。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于分离单元过程中，使用1倍质量的分离剂进行析出，其余步骤均与实施例2相同。最终磷酸二氢铝的产量较少但是成分差别不大，使用同量的诱导剂产生的无机胶粘剂产量也相对较多。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于酸解单元过程中，常温进行，其余步骤均与实施例2相同。最终磷酸二氢铝的产量较少但是纯度差别不大，使用同量的诱导剂产生的无机胶粘剂产量也相对较多。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于诱导单元过程中，不使用诱导剂进行诱导，其余步骤均与实施例3相同。最终无法诱导出无机胶粘剂，物质在溶液中，不会快速凝胶化，无法分离出无机胶粘剂产品。
实施例1-4和对比例1-4的处理效果如表2所示：
企业标准Q/HG1346如表3所示：
由上表可得，从对比例1和2可知，酸解用量减少和分离剂用量减少导致磷酸二氢铝的产量较少但是仍能达到标准。说明酸解和分离剂用量是提升磷酸二氢铝产量的关键因素。
从对比例2可知，分离剂用量减少，导致使用同量的诱导剂产生的无机胶粘剂产量有所提升。说明分离剂用量减少，导致易溶于水的磷酸二氢铝部分还溶于酸解滤液中，加入诱导剂之后会快速固化，产生无机胶粘剂，提升产量。说明分离剂用量是影响无机胶粘剂产量的关键因素。
从对比例3可知，酸解过程中，升温可以促进磷酸二氢铝的快速生成，常温条件下磷酸二氢铝生成反应速率较低，不利于反应进行。说明温度是影响磷酸二氢铝产量的因素之一并且是影响产品质量的关键因素。
从对比例4可知，若不添加诱导剂则无法产出无机胶粘剂，虽然无机胶粘剂存在溶液中，但是需要诱导剂进行快速固化，否则无法生成并产生固液分离的效果，所以诱导剂是快速固化无机胶粘剂的关键因素。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的方法处理过程安全环保，避免出现铝灰处理过程中氨逃逸从而影响环境的问题；
(2)本发明实施例提供的方法实现了铝灰中资源的全量化回收，铝灰中惰性铝转变为惰性高铝料产品，可溶铝转变为磷酸二氢铝产品，可溶盐转变为高附加值的无机胶粘剂产品，氮转变为磷酸二氢氨产品；
(3)本发明实施例提供的方法在处理过程中实现了水和分离剂的循环利用。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种二次铝灰全量资源化利用的方法，其特征在于，所述方法包括：
把二次铝灰和酸溶液混合，后进行固液分离，得到酸解液和滤饼；
对所述滤饼进行烘干，得到惰性高铝料；
把所述酸解液和分离剂进行混合，后进行过滤，得到铝盐结晶和滤液；
对所述滤液进行分馏，得到分馏分离剂和分馏底液；
把所述分馏底液和诱导剂进行混合，后进行固液分离，得到无机胶粘结剂和诱导滤液；
对所述诱导滤液进行蒸发结晶，得到铵盐和蒸发冷却水；
其中，所述酸溶液包括磷酸溶液，每千克所述二次铝灰消耗1-7L所述酸溶液，所述分离剂包括有机醇，所述诱导剂包括磷酸、氧化铜、氢氧化铝、氧化镁、氧化锌、氯化钠、氟化铵、氢氧化铝和滑石中的至少一种，所述铝盐结晶为磷酸二氢铝，所述铵盐为磷酸二氢铵。
2.根据权利要求1所述的二次铝灰全量资源化利用的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的质量浓度为10％-85％。
3.根据权利要求1所述的二次铝灰全量资源化利用的方法，其特征在于，所述有机醇包括乙醇。
4.根据权利要求1所述的二次铝灰全量资源化利用的方法，其特征在于，所述诱导剂的质量用量为所述分馏底液总质量的0.5％-2％。
5.根据权利要求1所述的二次铝灰全量资源化利用的方法，其特征在于，所述方法还包括：
把所述分馏分离剂回用至和所述酸解液进行混合。
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