CN108840348A - 一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，具体制备步骤为：按液固质量比为2‑10:1取柠檬酸水溶液和坡缕石粉体，将坡缕石粉体和柠檬酸水溶液混合均匀，在水浴恒温303K下搅拌2h，然后将混合液采用抽滤泵抽滤，得到沉淀经去离子水反复洗涤后，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥后的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到改性坡缕石抑爆材料。与现有技术相比，本发明制备的改性坡缕石抑爆材料具有经济、环保、高效等优点，这种改性坡缕石抑爆材料表面接枝了更多的羟基官能团，表现出良好的抑爆效果，在抑爆方面具有潜在的应用价值。

Description

一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法
技术领域
本发明涉及抑爆材料制备领域，特别是一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法。
背景技术
瓦斯爆炸是煤矿生产的重大灾害之一，严重影响煤矿的安全生产。因此，瓦斯抑爆材料得到了广泛的关注。其中，粉体抑爆材料以其易储存运输的特点在抑爆领域得到了较为广泛的应用。目前，应用于瓦斯抑爆的粉体材料多以碳酸盐、硅酸盐和磷酸盐类等作为粉体抑爆剂的主要材料。考虑其制备工艺成本等因素，不能满足大量的工业生产需求，如何得到经济、环保、高效的抑爆材料是目前的研究焦点。
坡缕石粉体，又名凹凸棒石，为含水层链状镁质硅酸盐矿物。因其具有良好的吸附性能、催化性能、耐热性能和离子交换性能，在石油化工、环境保护、食品加工、陶瓷、保温材料、塑料等领域得到广泛应用。坡缕石是一种易获取的廉价粉体，具有多孔性结构。因此，如果能将其应用于瓦斯抑爆领域具有可行性和重要意义。
发明内容
本发明的目的是要提供一种应用于瓦斯抑爆的柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，制备方法操作简单、污染小、易于实现工业化生产，所制备的改性坡缕石抑爆材料具有细腻、均匀、高效等优点。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，具体制备步骤为：
步骤一、按液固质量比为2-10:1取柠檬酸水溶液和坡缕石粉体，将坡缕石粉体和柠檬酸水溶液混合均匀，在水浴恒温303K下搅拌2h；
步骤二、将混合液采用抽滤泵抽滤，得到沉淀经去离子水反复洗涤后，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥后的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到改性坡缕石抑爆材料。
优选地，所述步骤一中的柠檬酸水溶液是由一水合柠檬酸固体颗粒溶解于去离子水配制成的浓度为0.5mol/L的溶液。
优选地，所述步骤二中，得到的沉淀用去离子水洗涤4~5次，抽滤泵抽滤3~4次。
与现有技术相比，本发明提供一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法制备改性坡缕石抑爆材料，该方法具有操作简单、条件温和易控、易于工业化大规模生产的特点；所制备的改性坡缕石抑爆材料具有经济、环保、高效等优点，这种改性坡缕石抑爆材料表面接枝了更多的羟基官能团，表现出良好的抑爆效果，在抑爆方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为坡缕石以及改性坡缕石的N2吸附/脱附等温线和孔径分布曲线，（a）为坡缕石以及改性坡缕石的N2吸附/脱附等温线；（b）为坡缕石以及改性坡缕石的孔径分布曲线。
图2为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热重（TG）、热差示扫描量热分析（DSC）曲线，（a）为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热重分析曲线，（b）为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热差示扫描量热分析曲线。
图3为坡缕石以及改性坡缕石的红外光谱图。
图4为同浓度下坡缕石粉体及其改性坡缕石对甲烷爆炸压力的影响。
图5为同浓度下坡缕石粉体及其改性坡缕石对甲烷爆炸火焰传播速度的影响。
图6为同浓度下坡缕石粉体及其改性坡缕石对甲烷爆炸火焰传播图片，a为纯甲烷，b为添加了坡缕石，c为添加了改性坡缕石粉体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
将称量好的3.84g一水合柠檬酸(C6H8O7∙H2O)固体颗粒溶解于40mL的去离子水溶液中，配置成0.5mol/L的柠檬酸溶液；然后，称取4g的坡缕石粉末置于上述柠檬酸溶液中，将混合溶液在30℃的恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h；最后，用去离子水洗涤溶液4~5次，并用抽滤泵抽滤3~4次，得到沉淀，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到待测粉体。
实施例2
将称量好的3.84g一水合柠檬酸(C6H8O7∙H2O)固体颗粒溶解于40mL的去离子水溶液中，配置成0.5mol/L的柠檬酸溶液；然后，称取20g的坡缕石粉末置于上述柠檬酸溶液中，将混合溶液在30℃的恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h；最后，用去离子水洗涤溶液4~5次，并用抽滤泵抽滤3~4次，得到沉淀，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到待测粉体。
实施例3
将称量好的3.84g一水合柠檬酸(C6H8O7∙H2O)固体颗粒溶解于40mL的去离子水溶液中，配置成0.5mol/L的柠檬酸溶液；然后，称取10g的坡缕石粉末置于上述柠檬酸溶液中，将混合溶液在30℃的恒温加热磁力搅拌器下搅拌2h；最后，用去离子水洗涤溶液4~5次，并用抽滤泵抽滤3~4次，得到沉淀，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到待测粉体。
为了进一步验证本发明制得的改性坡缕石抑爆材料的抑爆效果，进行以下检测试验，其中本发明制得的改性坡缕石抑爆材料以下记为改性坡缕石。
首先对坡缕石和经本发明的制备的改性坡缕石进行表征：
利用全自动表面吸附仪测试坡缕石和实施例3制得的改性坡缕石的孔结构性质，如图1是坡缕石以及实施例3制得的改性坡缕石的N2吸附/脱附等温线和孔径分布曲线。由图1（a）可知，坡缕石及改性坡缕石的吸附-脱附等温线比较符合IUPAC定义的Ⅳ型等温线，表明这两者材料均具有介孔结构。在相对压力p/p0小于0.4范围内，坡缕石及改性坡缕石的氮气吸附随着相对压力的上升增长平缓，且吸附线和脱附线重合。当相对压力p/p0大于0.4时，坡缕石及改性坡缕石中孔和较大孔隙的存在导致吸附过程中毛细管凝聚现象的产生，越来越多的孔被填充，在高压区内可观察到滞后现象，即在脱附时得到的等温线与吸附时得到的等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生脱附滞后，正因为毛细管凝聚的结果出现了H3型滞后环。这种脱附滞后现象与孔的形状及其大小有关，因此通过分析吸脱附等温线能知道孔的大小与分布。从图1（b）的孔径分布图可以看出，坡缕石及改性坡缕石的孔系以中孔结构为主（2~50nm）为主，含有极少数的微孔结构（<2nm）。
坡缕石及改性坡缕石的比表面积和孔径的关系如表1所示。
表1 坡缕石及改性坡缕石的比表面积和孔径
样品 比表面积(m2/g) 孔体积(cm3/g) 孔径(nm)
坡缕石 41.26 0.128 5.439
改性坡缕石 57.72 0.169 5.439
从表1可以看出，改性坡缕石比未改性坡缕石具有较大的比表面积，且孔体积较大，孔径分布并没有什么差别。主要是因为柠檬酸的改性使坡缕石内部一些可以溶解于柠檬酸的非吸附性杂质发生溶解，使坡缕石内部形成孔结构，增大了坡缕石的比表面积。比表面积的增大对吸附燃烧爆炸所产生的自由基非常有利。
图2所示为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热重（TG）、热差示扫描量热分析（DSC）曲线，图2（a）为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热重分析曲线，图2（b）为坡缕石粉体及其改性坡缕石的热差示扫描量热分析曲线；从图2（a）、2（b）可以看出：坡缕石及其改性坡缕石粉体从30℃开始失重，且其失重分为3个阶段。其中，30～200℃范围内的失重主要由粉体表面吸附水和孔道水的热解所引起；200～500℃范围内的失重为结晶水的脱除所引起；500～700℃范围内的失重是晶体中结构羟基水的脱除所引起。700℃之后，坡缕石及其改性坡缕石粉体的质量不再发生变化，整个加热过程失重率分别为17%和14%。对应失重过程，坡缕石及其改性坡缕石粉体DSC曲线显示有2个吸热峰和一个放热峰：在30～200℃的吸热峰对应于表面吸附水和孔道水的热解，该阶段改性坡缕石和未改性坡缕石的吸热量分别为431.5J/g和139.6J/g，改性之后的坡缕石吸热量增加了291.9J/g；200～500℃的吸热峰归属于结晶水的分解，该阶段改性坡缕石和未改性坡缕石的放热量分别为291.2J/g和441.4J/g，改性之后的坡缕石放热量减少了291.9J/g； 500～700℃的吸热峰对应于晶体中结构羟基水的脱除，该阶段改性坡缕石和未改性坡缕石的放热量分别为68.8J/g和67.1J/g，放热量基本没有变化。经过计算所得改性坡缕石在加热过程中的吸热量远大于未改性粉体，且放热量小于未改性粉体。
利用傅里叶红外光谱仪（FTIR）检测坡缕石及其改性坡缕石的表面官能团，图3所示为坡缕石以及改性坡缕石的红外光谱图。红外光谱的测试范围在4000-400cm-1之间，由图3可知：在某些相同波数段，改性坡缕石和未改性坡缕石均出现相似的吸收峰，说明两者具有相似的表面官能团。在不同波数段，改性坡缕石出现新的吸收峰，这表明改性后既保留了原有的某些基团，又产生了新的基团。3200～3400cm-1处宽而尖锐的吸收峰，表面存在羟基的伸缩振动，改性坡缕石在此处的峰强相比于未改性坡缕石变强，这可能是柠檬酸中的羟基挂接到坡缕石表面所致。在1643cm-1处的吸收峰对应为吸附水和沸石水的弯曲振动。而出现在1195、1033、986cm-1处的吸收峰则是由于坡缕石中硅氧四面体上Si-O键的伸缩和弯曲振动引起的；796cm-1处的吸收峰为石英的振动峰。639cm-1处的吸收峰代表着Si-O键的弯曲振动，而478cm-1处的吸收峰则是O-Si-O的弯曲振动或者Mg-O的弯曲振动，这也是坡缕石在该地区的主要鉴定谱带之一。同时，我们发现在1400cm-1左右的位置存在非常微弱的峰，根据Frost等研究发现该处微弱的峰归属于白云石杂质碳酸根的伸缩振动峰。由于此峰非常微弱，同时XRD图谱中并没有发现白云石杂质，可见该杂志的量非常少，而红外吸收光谱比较敏感，故能检测出其微弱的振动峰。
验证改性坡缕石对爆炸压力的抑制效果：
图4所示为在自制管道实验装置中添加0.24g/L的坡缕石粉体以及改性粉体对甲烷爆炸压力的影响。由图4可知，添加同浓度的粉体后，甲烷爆炸压力明显下降，且到达压力峰值的时间也是明显延长。由表2可知，未添加粉体时，甲烷爆炸压力为68.49mbar，到达压力峰值的时间为42.4ms。当添加了0.24g/L的坡缕石粉体以及改性坡缕石粉体时，爆炸压力分别为51.18mbar和38.9mbar，压力下降率为25.3%和43.2%；达到压力峰值的时间分别为61.87ms和77.4ms，达到峰值的时间延迟了45.9%和82.5%。由此可知，坡缕石经过改性之后的抑爆效果远远好于未改性之前。
表2 抑爆实验压力参数
验证改性坡缕石粉体对火焰传播速度的抑制效果：
图5所示为同浓度下不同粉体对体积分数为9.5%的甲烷爆炸火焰传播的平均速度的影响。从图中可以看出，未添加粉体时，甲烷爆炸火焰传播的平均速度是急速增大的，曲线的坡度也是相对陡峭的。与未添加粉体相比，添加0.24g/L的坡缕石粉体以及改性坡缕石粉体对爆炸火焰传播的平均速度的抑制效果是十分显著的。主要表现在两个阶段的变化：首先，32ms前，添加相同浓度的不同粉体对甲烷爆炸火焰传播的平均速度的影响并没有十分明显的区别，两条曲线几乎是重合的。32ms之后，两种粉体影响火焰传播的平均速度的优劣状态便明显显现出来了。当爆炸火焰传播的平均速度相同时，所用时间的长短依次为改性坡缕石>坡缕石>未添加粉体。而当均为相同时间内，爆炸火焰传播的平均速度大小依次为未添加粉体>坡缕石>改性坡缕石。经过改性处理后的坡缕石粉体对甲烷爆炸的抑制效果就十分地显著，曲线的整体趋势也较未改性之前变得更加平缓。综合考虑，改性坡缕石粉体抑制甲烷爆炸火焰传播的平均速度降至最低，爆炸火焰传播到管道顶端所用的时间最长，平均速度增长最为缓慢，抑爆效果最佳。
图6为未添加粉体和添加了0.24g/L的不同粉体后9.5%甲烷-空气预混气体爆炸火焰传播图片。从图6a中可以看到，未添加粉体即为纯甲烷时，甲烷爆炸火焰传至管道顶端所用时间为38ms，从图6b、6c中可以看到，当添加了0.24g/L坡缕石和改性坡缕石粉体时爆炸火焰传播至管道顶端分别用时58、77ms。由此可以得到，添加了相同浓度下不同粉体后对甲烷爆炸的火焰传播具有一定的抑制作用，甲烷爆炸火焰传播均出现了明显的延迟，火焰传播至管道相同距离处所用的时间均有明显的增大。改性坡缕石粉体抑制甲烷爆炸火焰传播至管道顶端所用的时间为最长，抑制效果最优。
综上所述，本发明通过用柠檬酸对坡缕石进行改性制得的改性坡缕石具有良好的抑爆效果，在抑爆方面具有潜在的应用价值。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：
步骤一、按液固质量比为2-10:1取柠檬酸水溶液和坡缕石粉体，将坡缕石粉体和柠檬酸水溶液混合均匀，在水浴恒温303K下搅拌2h；
步骤二、将混合液采用抽滤泵抽滤，得到沉淀经去离子水反复洗涤后，在303K的真空干燥箱中干燥12h，利用玛瑙研钵对干燥后的沉淀进行研磨，过200目孔筛后得到改性坡缕石抑爆材料。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的柠檬酸水溶液是由一水合柠檬酸固体颗粒溶解于去离子水配制成的浓度为0.5mol/L的溶液。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸化法改性坡缕石抑爆材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，得到的沉淀用去离子水洗涤4~5次，抽滤泵抽滤3~4次。
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