CN102602948B - 采用超临界技术实现蛇纹石矿中硅镁分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用超临界技术实现蛇纹石矿中硅镁分离的方法。属化学化工深度矿石资源利用技术领域。本发明的特点在于：将蛇纹石矿粉与氢氧化钠或碳酸钠以质量比1:1-1:2相混合。然后将该混合物与水以质量比1:10-1:20相混合；然后将该混合物放入超临界反应器中，在超临界条件下进行处理，即控制在温度为250-350℃，压力为20-30Mpa，超临界处理时间为40-80min；最后进行过滤，实现蛇纹石中硅镁的分离。

Description

采用超临界技术实现蛇纹石矿中硅镁分离的方法
技术领域
    本发明涉及一种采用超临界技术实现蛇纹石矿中硅镁分离的方法，属化学化工深度矿石资源利用技术领域。
背景技术
    我国是拥有蛇纹石矿资源的大国之一，蛇纹石（Mg3[Si2O3](OH)4或3MgO·2SiO2·2H2O）资源非常丰富，矿藏数量巨大，仅安徽省已探明的贮量就有10亿吨以上。我国蛇纹石矿资源分布广阔，以安徽、江西、四川、河南贮量最大，山东、江苏、陕西、内蒙等地次之。由于蛇纹石矿具有叶片状或磷片状晶体，分化层较大，我国均为露天开采，在开采过程中产生大量碎矿石，粒度<2～3cm，一般称为蛇纹石粉矿或尾矿，约占开采量的1/3～1/2。这种粒度的粉矿不适宜于烧制钙镁磷肥，常被当作废料抛弃，如河南某蛇纹石矿每年开采约20×104t，被抛弃的粉矿约10×104t，20年来粉矿累积已达200多万吨，既浪费矿产资源又积占开采面和农田，造成严重的环境污染，影响生产。
在90年代以前，蛇纹石的主要用途是作为熔剂与磷矿通过高炉冶炼和水淬技术生产钙镁磷肥。由于国家产业结构调整，新型高效磷氨复合肥的大规模生产取代了钙镁磷肥，从而导致蛇纹石资源将变成一座废矿。尽管蛇纹石仍可作为耐火材料、油毡填料、矿物肥料的添加剂以及冶炼的熔剂，但是它几乎没有经济效益。因此，蛇纹石矿的资源化已经是迫在眉睫，它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。
Ah-Hyung Alissa Park等的研究发现各种物理搅拌方法，如超声波、微波等通常被用来去除蛇纹石颗粒表面的二氧化硅层，从而达到释放内部镁离子，提高镁浸出率的目的。并且，从几种提高矿石物理活性的方法中选择了一种使用玻璃和氧化锆小球作为研磨介质、空气作为鼓吹气体的内部研磨系统来研究其对蛇纹石的溶解率的影响。通过控制溶液pH可以从矿石碳酸化过程中得到三种固体产物：富SiO2固体、氧化铁和MgCO3·3H2O。具体过程如下：浸出过程后未能溶解的残渣即为富SiO2固体，富Mg、Fe的滤液冷却至室温后加NH4OH，将溶液pH值提高到8.6，可将氧化铁沉淀分离。在分离后的富Mg溶液中鼓吹纯CO210min，溶液溶解CO2达饱和后，添加NH4OH至pH值达9.5。5min后，有MgCO3沉淀产生，低温干燥即可得MgCO3·3H2O。由于氧化铁和MgCO3产物的纯度较高，这些高附加值的产品可以降低过程费用。
奥地利提出了一种用蛇纹石生产MgO和多孔SiO2的方法：将蛇纹石矿磨至0～1毫米，用HCl进行多段浸取，过滤分离出SiO2，沉淀去除Al3+、Fe3+、Ca2+，然后煅烧制得纯度为98%的MgO产品。过滤所得到的SiO2经干燥处理得到多孔SiO2产品。在造纸、酿造和污物净化等方面有广泛用途。
国内蛇纹石矿的应用主要为如下三大方面：利用蛇纹石的光学效应，用于建筑装饰材料和玉石原料；利用蛇纹石耐高温性能而应用于耐火材料及制备阻燃剂；利用蛇纹石晶体化学特性，开发应用其化学和物理性能，用于烧制钙镁磷肥、镁质瓷、冶金熔剂原料、轻质氧化镁和多孔氧化硅等。
发明内容
    针对现有蛇纹石资源化几乎没有体现出蛇纹石应有的经济效益，开辟蛇纹石矿新的资源化已经是迫在眉睫，它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。本发明采用超临界水处理蛇纹石，从而实现蛇纹石中SiO2与Mg(OH)2其他化合物的分离，避免酸性浸取工艺对设备腐蚀性，从而实现蛇纹石的新用途。
    本发明一种采用超临界技术实现蛇纹石矿中硅镁分离的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
   1、一种采用超临界技术实现蛇纹石中硅镁分离的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、取一定的蛇纹石样品，经粉碎、球磨，得到粒径小于100μm的蛇纹石矿粉；
b、将上述蛇纹石矿粉与氢氧化钠或碳酸钠以质量比1:1-1:2相混合，然后将该混合物与水以质量比1:10-1:20相混合；
c、将上述混合物放于超临界反应器中，并在超临界条件下处理上述混合物，即操作的温度为250-350℃，压力为20-30Mpa，超临界处理时间为40-80min；
d、然后，将样品取出，进行过滤；滤液即为超临界水在碱性条件下萃取蛇纹石中的SiO2而得到的硅酸钠溶液；剩余的固体残渣物主要为Mg(OH)2， 并包括少量的Fe(OH)3和Ca(OH)2；硅酸钠可用于制备纳米SiO2的原料，而固体残留物可用于提取MgO，实现蛇纹石中的硅镁分离。
本发明的特点和优点如下：
（1）用超临界水在碱性条件下萃取蛇纹石并实现蛇纹石中的硅镁分离。
（2）超临界水在碱性条件萃取蛇纹石共腐蚀性较酸性浸取小。
（3）超临界水处理废弃的蛇纹石，使其产生新的价值，实现固体废物资源化。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例描述于后。
实施例：
将蛇纹石样品经过粉碎，球磨，得到尺寸<100μm的蛇纹石矿粉，称取蛇纹石矿粉50g，与氢氧化钠按照质量比1:1混合，之后，再与水质量比1:15混合。将样品放入超临界反应器中，温度控制在300℃和压力在23.4Mpa条件下处理混合样品，超临界处理时间为60min。最后，取出样品，进行过滤得到滤液和固体残渣。经测定滤液为硅酸钠溶液，固体残渣主要为Mg(OH)2。蛇纹石矿中SiO2的萃取率达到98%。硅酸钠可用于制备纳米SiO2的原料，而固体残渣Mg(OH)2可用于制取MgO。 

Claims (1)

1.一种采用超临界技术实现蛇纹石中硅镁分离的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、取一定量的蛇纹石样品，经粉碎、球磨，得到粒径小于100μm的蛇纹石矿粉；
b、将上述蛇纹石矿粉与氢氧化钠或碳酸钠以质量比1:1-1:2相混合，然后将该混合物与水以质量比1:10-1:20相混合；
c、将上述混合物放于超临界反应器中，并在超临界条件下处理上述混合物，即操作的温度为250-350℃，压力为20-30Mpa，超临界处理时间为40-80min；
d、然后，将样品取出，进行过滤；滤液即为超临界水在碱性条件下萃取蛇纹石中的SiO2而得到的硅酸钠溶液；剩余的固体残渣物主要为Mg(OH)2, 并包括少量的Fe(OH)3和Ca(OH)2；硅酸钠可用于制备纳米SiO2的原料，而固体残渣物用于提取MgO，实现蛇纹石中的硅镁分离。
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