CN103451453B - 采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，属于镁冶金领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法。本发明方法包括如下步骤：a、将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中，同时加入助剂、还原剂，并控制真空反应器真空度为1000～1200Pa，温度为1300～1600℃至不再有镁蒸气生成；其中，所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22～26%；所述的还原剂为硅或硅铁，硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1～1.7倍；所述的助剂为氧化钙或碳酸钠，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；b、收集镁蒸气、冷凝，得到结晶镁。

Description

采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法
技术领域
本发明涉及采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，属于镁冶金领域。
背景技术
镁是一种轻质金属，其用途广泛，镁、铝合金可作航空、航天材料。镁主要存在于菱镁矿（碳酸镁）MgCO3.白云石（碳酸镁钙）CaMg(CO3)2.光卤石（水合氯化镁钾）KCl·MgCl2·H2O、蛇纹石（硅酸镁）中。工业上常利用电解熔融氯化镁或在电炉中用硅铁等使其还原而制得金属镁，前者叫做熔盐电解法，后者叫做硅热还原法。但是氯化镁的制备需要酸浸矿石，而酸浸工艺流程长、工艺技术不稳定、设备防腐要求高、产生的大量酸性废渣得不到有效处理，造成环境污染严重，且生产成本高、经济效益较低等诸多问题，因此，有逐渐淘汰酸浸法的趋势。
相对于酸浸工艺的湿法冶金，环境污染更小的火法冶金逐渐成为研究的热点。如：申请号为CN200910084574.0，发明名称为“用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法”，其公开了一种用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法。其以蛇纹石矿粉为原料，按照蛇纹石中的硅酸镁被完全还原所需碳的理论量的1～2倍配入碳质还原剂，并添加催化剂（催化剂为氟化盐），混合均匀得到混合原料，将混合原料压制成球状或块状的球团并进行干燥。将干燥后的球团料装入真空炉中，炉内真空度控制在10～500Pa，升温至500～700℃，保温20～60min以脱去结晶水并使物料焦结；保持炉内真空度，升温至1200～1500℃，恒温30～60min还原硅酸镁及金属铁、镍的氧化物。还原出的镁蒸气在镁冷凝器上冷凝为结晶镁，炉渣中的金属铁和金属镍通过磁选回收，经过磁选的炉渣经过脱碳提纯后成为工业碳化硅。该方法在一定程度上解决了蛇纹石中的镍、镁冶炼问题，其镁回收率为95～96%，所得镁的纯度约为91%，但是其还是存在一些不足，如：该方法所需真空度较高，设备需求以及能耗较高，且该方法所得的镁的纯度较低，难以满足高品质镁的需求；另外，该方法所用催化剂为氟化盐，不利于操作人员身体健康。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法。
本发明采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法包括如下步骤：
a、将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中，同时加入助剂、还原剂，并控制真空反应器真空度为1000～1200Pa，温度为1300～1600℃至不再有镁蒸气生成；
其中，所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22～26%；所述的还原剂为硅或硅铁，硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1～1.7倍；
所述的助剂为氧化钙或碳酸钠，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；即，使反应体系的碱度为0.7～1.2；
b、收集镁蒸气、冷凝（一般情况下，用市售的镁冷凝器于200～600℃冷凝即可），得到结晶镁。
其中，含硅酸镁的矿物熔渣的温度一般为1200～1600℃。
其中，从生产成本角度考虑，所述助剂优选为氧化钙。为了提高镁回收率，所述助剂优选为碳酸钠。
其中，本发明方法适合于所有的含硅酸镁的矿物的镁的冶炼回收，如：菱镁矿（碳酸镁）MgCO3.白云石（碳酸镁钙）CaMg(CO3)2.光卤石（水合氯化镁钾）KCl·MgCl2·H2O、蛇纹石（硅酸镁）中的镁的冶炼回收，尤其适合于镍蛇纹石或镍蛇纹石回收镍后的副产物中的镁的冶炼回收，因此，上述方法中所述的含硅酸镁的矿物熔渣优选为含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣。
进一步的，在采用含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣的情况下，上述方法中所述的硅或硅铁的用量优选为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.4～1.7倍。
更进一步的，作为优选的技术方案，上述方法中，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.8～1.0。
本发明的发明人经过大量实验研究发现，通过添加碳酸钠或氧化钙为助剂，特别是添加碳酸钠为助剂，可以使硅酸镁中的镁在较低温度和较低真空度要求下实现镁的还原，降低了燃料能耗，由于在还降低了真空度要求，因此设备的需求、损耗和能耗明显下降，进一步降低了生产成本，另外，本发明方法还提高了产品镁的纯度，满足了高品质镁的需求。
本发明方法相比现有技术，其能耗更低，降低了生产成本，环境污染小，符合节能减排的需要，且所得结晶镁的纯度更高。本发明方法为含镁矿物的冶炼提供了一种新的方法，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法包括如下步骤：
a、将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中，同时加入助剂、还原剂，并控制真空反应器真空度为1000～1200Pa，温度为1300～1600℃至不再有镁蒸气生成；
其中，所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22～26%；所述的还原剂为硅或硅铁，硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1～1.7倍；
所述的助剂为氧化钙或碳酸钠，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；即，使反应体系的碱度为0.7～1.2；
b、收集镁蒸气、冷凝（一般情况下，用市售的镁冷凝器于200～600℃冷凝即可），得到结晶镁。
其中，含硅酸镁的矿物熔渣的温度一般为1200～1600℃。
其中，从生产成本角度考虑，所述助剂优选为氧化钙。为了提高镁回收率，所述助剂优选为碳酸钠。
其中，本发明方法适合于所有的含硅酸镁的矿物的镁的冶炼回收，如：菱镁矿（碳酸镁）MgCO3.白云石（碳酸镁钙）CaMg(CO3)2.光卤石（水合氯化镁钾）KCl·MgCl2·H2O、蛇纹石（硅酸镁）中的镁的冶炼回收，尤其适合于镍蛇纹石或镍蛇纹石回收镍后的副产物中的镁的冶炼回收，因此，上述方法中所述的含硅酸镁的矿物熔渣优选为含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣。
进一步的，在采用含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣的情况下，上述方法中所述的硅或硅铁的用量优选为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.4～1.7倍。
更进一步的，作为优选的技术方案，上述方法中，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.8～1.0。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法生产镁
取含硅酸镁的矿物熔渣80kg加入真空反应器中，同时加入硅6.78kg（硅的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1倍），碳酸钠适量，碳酸钠加入量为使反应体系中的碱度{（CaO+MgO+Na2O）/SiO2，下同}为0.8。控制真空反应器真空度为1000Pa，温度为1600℃至不再有镁蒸气生成；收集镁蒸气、用镁冷凝器于200～600℃冷凝，得到结晶镁。其中，所用的含硅酸镁的矿物熔渣的镁品位以MgO计为22%。
经测定，所得结晶镁的纯度为97wt%，镁回收率为95%。
实施例2采用本发明方法生产镁
取含硅酸镁的矿物熔渣110kg加入真空反应器中，同时加入硅适量（硅的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.3倍），氧化钙适量，氧化钙加入量为使反应体系中的碱度为1.2。控制真空反应器真空度为1200Pa，温度为1300℃至不再有镁蒸气生成；收集镁蒸气、用镁冷凝器于200～600℃冷凝，得到结晶镁。其中，所用的含硅酸镁的矿物熔渣的镁品位以MgO计为26%。
经测定，所得结晶镁的纯度为95wt%，镁回收率为96%。
实施例3采用本发明方法生产镁
取含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣100kg加入真空反应器中，同时加入硅铁SiFe75适量（硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.7倍），碳酸钠适量，碳酸钠加入量为使反应体系中的碱度为1.0。控制真空反应器真空度为1100Pa，温度为1500℃至不再有镁蒸气生成；收集镁蒸气、用镁冷凝器于200～600℃冷凝，得到结晶镁。其中，所用的含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣的镁品位以MgO计为24%。
经测定，所得结晶镁的纯度为98.5wt%，镁回收率为95.3%。
实施例4采用本发明方法生产镁
取含硅酸镁的矿物熔渣90kg加入真空反应器中，同时加入硅适量（硅的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.4倍），碳酸钠适量，碳酸钠加入量为使反应体系中的碱度为0.9。控制真空反应器真空度为1150Pa，温度为1400℃至不再有镁蒸气生成；收集镁蒸气、用镁冷凝器于200～600℃冷凝，得到结晶镁。其中，所用的含硅酸镁的矿物熔渣的镁品位以MgO计为24.5%。
经测定，所得结晶镁的纯度为99wt%，镁回收率为96.5%。
从本发明实施例1-4可以看出，本发明方法生产的产品的镁纯度相比现有方法有明显提高，尤其是采用碳酸钠为助剂时，其效果明显更好。

Claims (5)

1.采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中，同时加入助剂、还原剂，并控制真空反应器真空度为1000～1200Pa，温度为1300～1600℃至不再有镁蒸气生成；
其中，所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22～26%；所述的还原剂为硅或硅铁，硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1～1.7倍；
所述的助剂为氧化钙或碳酸钠，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；
b、收集镁蒸气、冷凝，得到结晶镁。
2.根据权利要求要求1所述的采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，其特征在于：所述的助剂为碳酸钠。
3.根据权利要求要求1所述的采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，其特征在于：所述的含硅酸镁的矿物熔渣为含镍蛇纹石电炉冶炼回收镍后的熔渣。
4.根据权利要求要求3所述的采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，其特征在于：硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.4～1.7倍。
5.根据权利要求要求3或4所述的采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，其特征在于：助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.8～1.0。
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