CN104961392B - 一种铬渣固化胶凝聚合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铬渣固化胶凝聚合物，地质聚合物颗粒之间通过缩聚反应，由‑Si‑O‑Al‑O‑键互相连接形成的无机高分子胶凝体。此聚合物中包括通过地聚合反应形成的钠沸石等沸石相和通过水化反应生成的水化硅酸钙和铝酸钙等CSH矿物相。六价铬离子多数被固化在沸石相中，少数的六价铬离子被固化在CSH矿物相中，此胶凝聚合物实现了铬离子以非晶态形式被固封在地质聚合物固化体中。铬渣固化胶凝聚合物是以铬渣、高炉矿渣、粉煤灰为原料在以氢氧化钠和水玻璃组成的复合激发剂的作用下制备得到一种铬渣固化胶凝聚合物。该制作方法操作简单，制备的胶凝聚合物具有良好的力学性能，不仅能减少高炉矿渣和粉煤灰堆存产生的环境问题，还能有效阻止铬渣中铬离子的浸出行为。

Description

一种铬渣固化胶凝聚合物
技术领域
本发明属于矿渣无害化处理领域，具体涉及一种铬渣固化胶凝聚合物。
背景技术
随着我国工业化进程的加快，由于重金属的大规模使用，化工业、设备制造业和金属制品业等领域得到了蓬勃发展。其中，金属铬由于较好的经济成本和其特有的性质被广泛应用于众多行业。铬在自然环境中最常见的以三价和六价的形式存在，其中三价铬通常以Cr3+形式存在，而六价铬通常以及等离子形式存在。铬渣是化工及冶金部门生产金属铬和铬盐过程中产生的工业固体废弃物，是由铬铁矿加入纯碱、白云石和石灰石等在1100～1200℃高温下焙烧后，用水浸取出其中的可溶性盐后残余的固体废渣。铬渣中含有一定量的Cr6+，Cr6+是一种具有毒性大、溶解度高以及致癌性的离子，其毒性远远大于相对稳定的Cr3+，是铬渣中的主要毒性物质。Cr6+可以通过人体的呼吸道、消化道、皮肤和粘膜进入体内，积累在体内会引发细胞的突变与癌变。因此，铬渣的排放会对环境和人类造成巨大的潜在危害。铬渣的毒性来源主要为铬渣中的水溶态六价铬，所以目前对于铬渣的无害化处理主要是针对六价铬而言。由于铬渣的物相组成十分复杂，所以无害化处理难度较大。
对于铬渣的处理，以往多集中在把有毒的六价铬还原为三价铬的研究上，也取得了一定的成果，例如用铬渣替代石灰石炼铁等，但是同大量堆积的铬渣相比用这种处理方法处理掉的铬渣就显得微不足道了。目前，固化/稳定化是处置重金属废物的主要方法之一。固化/稳定化是利用一定的固化剂把含重金属废物固封在固化体中，防止重金属溢出，从而可以避免重金属废物对环境造成污染。对于铬渣的处置，一般通过稳定铬渣中的重金属铬，防止二次污染的发生，从而达到资源化和无害化的目的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铬渣固化胶凝聚合物，其是由-Si-O-Al-O-键互相连接形成的无机高分子胶凝体，此聚合物中包括通过地聚合反应形成的钠沸石等沸石相和通过水化反应生成的水化硅酸钙和铝酸钙等CSH矿物相，六价铬离子多数被固化在沸石相中，少数被固化在CSH矿物相中。利用高炉矿渣、粉煤灰和和铬渣，在复合激发剂作用下制备胶凝聚合物，从而实现对铬渣的固化。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铬渣固化胶凝聚合物，其是由-Si-O-Al-O-键互相连接形成的无机高分子胶凝体，此无机高分子胶凝体包括沸石相和CSH矿物相，六价铬离子多数被固化在沸石相中，少数被固化在CSH矿物相中。
所述沸石相为钠沸石相，所述CSH矿物相包括水化硅酸钙和铝酸钙。
所述沸石相是通过地聚合反应形成，主要由Si、Al、Na 3种元素组成，Si、Al、Na质量比为2.14:1:1.121，所述CSH矿物相是通过水化反应生成，主要由Ca、Si两种元素组成，Ca、Si质量比为1.11：1。
所述沸石相还包括质量分数为0～2.36％的Ca元素，所述CSH矿物相还包括总质量分数范围为0～6.86％的Na和Al元素。所述铬渣固化胶凝聚合物，其是按照以下步骤制作：
1)取铬渣干燥细化，取高炉矿渣和粉煤灰分别球磨改性并干燥；
2)、按照质量计，分别取步骤1)细化后的铬渣35～55份、高炉矿渣18～28份、粉煤灰12～28份混合，再取复合激发剂8～12份，以复合激发剂与水的质量比1：0.25～0.30向复合激发剂加入水制成复合激发剂溶液，将上述四种成分混合均匀，再进行入模、固化、脱模及养护即得铬渣固化胶凝聚合物，所述复合激发剂为氢氧化钠粉末和水玻璃以质量比1:1.5～4混合制成。
优选的，步骤1)高炉矿渣和粉煤灰分别球磨12小时，细化后铬渣、高炉矿渣和粉煤灰粒度为小于200目。
优选的，所述水玻璃模数为2.5。
优选的，所述复合激发剂为氢氧化钠粉末和水玻璃以质量比1:1.5混合制成。
优选的，步骤2)中所述养护条件为温度25℃，相对湿度90％以上。
本发明的有益效果在于：
1、地质聚合物内部为紧密网状物，这是地质聚合物颗粒之间通过缩聚反应，-Si-O-Al-O-键互相连接形成的无机高分子胶凝体，纵横交错形成了网络结构，整个碱矿渣地质聚合物结构变得密实，这种致密的结构能保证地质聚合物宏观上具有良好的力学性能，抗压强度较高。
2、六价铬离子以非晶态形式存在于固化体中，即分别存在于沸石相和CSH矿物相中，由于铬离子参与了沸石相结构的形成，并且沸石相聚合物本身存在的大量空腔结构也具较强的吸附的能力，使大量铬离子固化在沸石相中不易溢出；CSH胶凝具有较高的表面能对金属离子有一定的吸附能力使较少的铬离子固化在CSH矿物相中。通过这两种无定型产物的物理固封、吸附机制和离子交换的协同作用实现了铬渣的固化量大一级铬离子浸出毒性较低的效果。
3、铬离子参与了地质聚合物的反应过程，在反应中直接参与了平衡电荷，使Si-Al的结构发生重组，从而有效地被固定在固化体体系中。
4、本发明在氢氧化钠和水玻璃复合激发剂的作用下，在胶凝聚合物固化过程中可一次性对铬渣中的六价铬进行固定，工艺过程简单，不会留下大量的残渣堆积。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为铬渣固化胶凝聚合物制备流程图；
图2为未添加铬渣碱矿渣地质聚合物的XRD衍射图谱；
图3为铬渣固化胶凝聚合物的XRD衍射图谱；
图4为未添加铬渣碱矿渣地质聚合物破裂面的SEM-EDS图；
图5为未添加铬渣碱矿渣地质聚合物的X射线能谱的微区元素A和B；
图6为铬渣固化胶凝聚合物破裂面的SEM-EDS图；
图7为铬渣固化胶凝聚合物固化体沸石相的EDS分析谱图；
图8为铬渣固化胶凝聚合物CSH相的EDS分析谱图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1不同质量份对固化作用的影响
将球磨12小时的高炉矿渣和粉煤灰干燥并细化，细化后铬渣、高炉矿渣和粉煤灰粒度为200目，将氢氧化钠和水玻璃按照质量比为1:1.5混合制成复合激发剂。按照质量份计(35份、28份、25份、12份)、(45份、27份、18份、10份)、(55份、25份、12份、8份)分别取上述细化后的铬渣、高炉矿渣、粉煤灰、复合激发剂，并以液固比0.27：1向复合激发剂加入水制备得到激发剂溶液，再将高炉矿渣、粉煤灰和铬渣混合均匀后加入激发剂溶液，进行搅拌均匀，再依次入模、固化、脱模并在温度25℃，相对湿度90％以上条件下进行养护28天，分别得到铬渣固化胶凝聚合物，制备步骤如图1。按GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别对试件块进行抗压强度测定，按HJ/T299-2007《固体废物-浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》分别对试件块进行浸出毒性测定，六价铬浸出浓度按照GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》进行测定与判定，所测数据见表1。
表1试件的单轴抗压强度和六价铬浸出毒性值
实验编号 质量份 单轴抗压强度 六价铬浸出毒性
MPa mg/L
1 35份、28份、25份、12份 32.45 0.014
2 45份、27份、18份、10份 26.72 0.054
3 55份、25份、12份、8份 22.37 0.085
从表中可以发现，三组条件下，试件28天单轴抗压强度均大于20MPa，六价铬浸出毒性均低于GB5085.3-2007危险废物判别值5.0mg/L。
实施例2复合激发剂中不同质量比对固化作用的影响
将球磨12小时的高炉矿渣和粉煤灰干燥并细化，细化后铬渣、高炉矿渣和粉煤灰粒度为200目，将氢氧化钠和水玻璃按照质量比为1:1.5、1:2.3、1:4混合制成复合激发剂。取细化后的铬渣55份、高炉矿渣25份、粉煤灰12份、复合激发剂8份，并以液固比0.27：1向复合激发剂加入水制备得到激发剂溶液，再将高炉矿渣、粉煤灰和铬渣混合均匀后加入激发剂溶液，进行搅拌均匀，再依次入模、固化、脱模并在温度25℃，相对湿度90％以上条件下进行养护28天，分别得到铬渣固化胶凝聚合物，制备步骤如图1。按GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别对试件块进行抗压强度测定，按HJ/T299-2007《固体废物-浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》分别对试件块进行浸出毒性测定，六价铬浸出浓度按照GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》进行测定与判定，所测数据见表2。
表2氢氧化钠和水玻璃的不同质量比条件下的单轴抗压强度和六价铬浸出毒性值
从表中可以发现，三组条件下，试件28天单轴抗压强度均大于20MPa，六价铬浸出毒性均低于GB5085.3-2007危险废物判别值5.0mg/L。
实施例3不同液固比对固化作用的影响
将球磨12小时的高炉矿渣和粉煤灰干燥并细化，细化后铬渣、高炉矿渣和粉煤灰粒度为200目，将氢氧化钠和水玻璃按照质量比为1:2.3混合制成复合激发剂。取细化后的铬渣55份、高炉矿渣25份、粉煤灰12份、复合激发剂8份，并以液固比0.25:1、0.27:1、0.30:1向复合激发剂加入水制备得到激发剂溶液，再将高炉矿渣、粉煤灰和铬渣混合均匀后加入激发剂溶液，进行搅拌均匀，再依次入模、固化、脱模并在温度25℃，相对湿度90％以上条件下进行养护28天，分别得到铬渣固化胶凝聚合物，制备步骤如图1。按GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别对试件块进行抗压强度测定，按HJ/T299-2007《固体废物-浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》分别对试件块进行浸出毒性测定，六价铬浸出浓度按照GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》进行测定与判定，所测数据见表3。
表3试件在不同液固比条件下的单轴抗压强度和六价铬浸出毒性值
从表中可以发现，三组条件下，试件28天单轴抗压强度均大于20MPa，六价铬浸出毒性均低于GB5085.3-2007危险废物判别值5.0mg/L。
实施例4从微观结构上探索碱矿渣地质聚合物对铬渣的固化效果
为了探索碱矿渣地质聚合物对铬渣的固化效果本发明对碱矿渣地质聚合物固化体终产物进行了X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜分析(SEM)及X射线能量色散谱(EDS)分析，从固化效果、矿物结构和微观结构等方面，与纯碱矿渣地质聚合物做对比，并以固化体的固化效果和稳定性的基础上，明确碱矿渣地聚合物固化铬渣的机制，为其资源化利用提供理论依据。本实验采用最优配比的碱矿渣地质聚合物和铬渣掺量为60％的固化体，养护28天后，分别进行XRD、SEM-EDS分析。
1、地质聚合物及固化体XRD分析
(1)未添加铬渣纯碱矿渣地质聚合物XRD分析
图2为未添加纯碱矿渣地质聚合物的XRD衍射图谱，由图谱分析可知，在2θ角范围为20～40°处出现了宽大的隆起的衍射峰，这表明该地质聚合物结构主要为非晶相，呈无定形态。图中可以看出矿渣基地质聚合物通过水化反应生成了水化硅酸钙和铝酸钙等CSH矿物相和地聚合反应形成了钠沸石等沸石相。其中CHS胶凝是高炉矿渣中的游离氧化钙和硫酸钙与硅铝成份在碱性激发剂的作用下反应生成的水化硅酸钙和铝酸钙，进而形成的；沸石结构则是含硅铝质原材料在碱激发剂作用下，发生了硅氧键和铝氧键的断裂，重新聚合所生成的。这些都增强了地质聚合物的致密度，从而提高了力学性能。
(2)铬渣固化胶凝聚合物XRD分析
图3为铬渣固化胶凝聚合物的XRD衍射图谱，从图谱分析可知，宽大的衍射峰包出现的位置和纯地质聚合物相似，也在2θ角范围内的20～40°。对一些含Si/Al矿物质进行了XRD图谱分析，发现这些矿物在一定的2θ角范围内都有明显的衍射峰包出现，这都是硅酸铝盐矿物特有的结构特征，本实验中铬渣固化体在2θ角范围内也出现了衍射峰包，说明该固化体也是一种复杂的无定形硅酸铝盐。由XRD图谱分析，固化体反应产物主要是玻璃态物质，呈无定形态，图中几处能分辨出的较尖锐的衍射峰来自铬渣原料中的铁铝酸镁等矿物的衍射峰，与纯地质聚合物相比没有增加新的含铬矿物晶相，表明铬离子某种非晶态形式被固封在地质聚合物固化体中。
2、铬渣固化胶凝聚合物的SEM-EDS分析
本实验用扫描电镜自带的X射线能谱(EDS)分析未添加铬渣碱矿渣地质聚合物的无定形产物。地质聚合物破裂面的SEM-EDS图如图4所示。
图4反映了碱矿渣地质聚合物的微观结构。从图4中可以看到，地质聚合物的内部结构呈致密的状态，这种致密的结构能保证地质聚合物宏观上具有良好的力学性能，故其抗压强度较高。同时发现，地质聚合物表面覆盖了一些白色的溶胶体，这是反应物水化后形成的CSH胶凝产物。地质聚合物内部为紧密网状物，这是地质聚合物颗粒之间通过缩聚反应，由-Si-O-Al-O-键互相连接形成的无机高分子胶凝体，纵横交错形成了网络结构，整个碱矿渣地质聚合物结构变得密实。
为了研究碱矿渣地质聚合物的无定形产物，用扫描电镜自带的X射线能谱(EDS)对表面进行微区元素成分分析，选取图5中A、B两点进行测试分析。地质聚合物能谱分析数据如表4所示。
表4地质聚合物能谱分析数据(w/％)
由表4数据可知，A相主要由Si、Al、Na 3种元素组成，Ca含量较低仅为2.36％，其中3种元素Si:Al:Na＝2.14:1:1.12，与典型的PS型硅铝网络结构的地质聚合物产物(Si:Al:Na＝2:1:1)相近。因此，推测A相为传统地质聚合物的沸石相无定形产物，其中少量的Ca是矿渣在碱性环境作用下溶出扩散所造成的。B相主要由Si、Ca两种元素组成，Na和Al含量相对较少，其中Ca:Si＝1.11，而传统的碱矿渣水泥水化反应生成CSH的Ca:Si＝1:1左右，B相水化生成了类似的CSH物质。因此，推测B相为CSH胶凝，这与前面白色溶胶体的物质推测相同。这两种不同类型的产物均为无定形态的，它们同时形成使得碱矿渣地质聚合物变得致密均匀，力学性能较好。
3、铬元素固化效果分析
为了考察地质聚合物对铬渣的固化情况，确定铬元素是否被铬渣固化体所固化，本实验用SEM扫描电镜来观察铬渣固化体的微观形貌，用扫描电镜自带的X射线能谱(EDS)分析铬渣固化体的胶凝结构。铬渣固化体破裂面的扫描电镜图如图6所示。
图6反映了铬渣固化体的微观形貌。从图中可以看出，铬渣固化体与碱矿渣地质聚合物(如图4所示)的结构相似，结构也很紧密，致密的结构可以防止外部的液体渗透进来，从而六价铬不会随渗流液浸出到外界，这可以解释固化体抗渗性好的原因，也说明了固化体浸出毒性较低的原因。同样，一些白色的溶胶体也是水化后的形成胶凝产物。
对铬渣固化体某一局部的沸石相和CSH胶凝进行EDS分析，能谱分析图分别如图7和8所示，能谱分析数据如表5所示。
表5固化体能谱分析数据(w/％)
由图7、8和表5可以看出，从图谱1和图谱2所对应的固化体沸石相和CSH胶凝中都能检测出铬元素，所以铬离子以某种非晶态形式存在于固化体中，结合前面的XRD和SEM分析，说明铬已经被固封于固化体中。从表5中铬元素含量对比发现，铬元素多数被固化在沸石相聚合体中，主要由于铬离子参与了聚合物结构的形成，另外，类似天然沸石的大量空腔结构也具较强的吸附的能力，铬离子被包容在聚合体胶凝结构中。而碱矿渣地质聚合物水化产生的CSH胶凝具有较高的表面能对金属离子有一定的吸附能力，因此CSH胶凝中也含有一定量的铬。因此，这也说明了碱矿渣地质聚合物固化体中铬离子浸出毒性较低的原因。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于，其是由-Si-O-Al-O-键互相连接形成的无机高分子胶凝体，此无机高分子胶凝体包括沸石相和CSH矿物相，六价铬离子多数被固化在沸石相中，少数被固化在CSH矿物相中；所述沸石相为钠沸石相，所述CSH矿物相包括水化硅酸钙和铝酸钙；所述沸石相是通过地聚合反应形成，主要由Si、Al、Na 3种元素组成，Si、Al、Na质量比为2.14:1:1.121，所述CSH矿物相是通过水化反应生成，主要由Ca、Si两种元素组成，Ca、Si质量比为1.11：1；所述沸石相还包括质量分数为0~2.36%的Ca元素，所述CSH矿物相还包括总质量分数范围为0~6.86%的Na和Al元素。
2.根据权利要求1所述铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于，其是按照以下步骤制作：
1）取铬渣干燥细化，取高炉矿渣和粉煤灰分别球磨改性并干燥；
2）、按照质量计，分别取步骤1）细化后的铬渣35～55份、高炉矿渣18～28份、粉煤灰12~28份混合，再取复合激发剂8~12份，以复合激发剂与水的质量比1：0.25~0.30向复合激发剂加入水制成复合激发剂溶液，将上述四种成分混合均匀，再进行入模、固化、脱模及养护即得铬渣固化胶凝聚合物，所述复合激发剂为氢氧化钠粉末和水玻璃以质量比1:1.5～4混合制成。
3.根据权利要求2所述一种铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于：步骤1）高炉矿渣和粉煤灰分别球磨12小时，细化后铬渣、高炉矿渣和粉煤灰粒度为小于200目。
4.根据权利要求2所述一种铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于：步骤2）所述水玻璃模数为2.5。
5.根据权利要求2所述一种铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于：所述复合激发剂为氢氧化钠粉末和水玻璃以质量比1:1.5混合制成。
6.根据权利要求2所述一种铬渣固化胶凝聚合物，其特征在于：步骤2）中所述养护条件为温度25℃，相对湿度90%以上。
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