CN110465260B - 一种去除废水中铜离子的水化硅酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于去除废水中铜离子的水化硅酸钙及其制备方法，属于重金属离子去除领域。选用乙酸钙和质量分数40％的水玻璃为钙源和硅源，采用水热合成法一步制备水化硅酸钙。测得此方法制备的水化硅酸钙在转速150‑400r/min，温度20‑60℃，pH值1‑14，吸附时间为30‑90min时，对50‑200mg/L铜离子去除率为80％以上。本发明选用来源广泛、价格低廉的乙酸钙和水玻璃为反应物，制备的水化硅酸钙为无定形状态，纯度高、产量大，具有稳定且高效的铜离子去除率。

Description

一种去除废水中铜离子的水化硅酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水化硅酸钙的制备方法，具体涉及一种能够去除废水中铜离子的水化硅酸钙及其制备方法，属于重金属离子去除领域。
背景技术
近年来，随着工业的不断发展，我国环境问题也面临着极大的挑战，大量地表水和地下水环境受到各种重金属，如铅，镉，铜，汞、锌、铬等的污染。由于重金属具有富集性，很难在环境中被降解，且通过生物链的累积容易导致各种生物性的紊乱，重金属污染问题形势严峻。虽然近些年来随着相关政策的出台，环境问题得到了很大程度的改善，但是目前随着工业污染和大气污染，不少重金属离子会进入大气，伴随着降水的过程进入地表水、地下水、土壤等，造成环境污染，进而威胁到人类身体健康。重金属污染主要来源于矿石开采、化工制造、冶炼、电镀等工厂的生产过程。在我国，铜资源储备并不大，但铜污染问题相对比较普遍，这主要是由于铜资源在开采、加工、使用等过程中会产生大量含铜废水，其铜离子含量可高达几百毫克每升。因此，必须采取有效经济的方法处理含铜废水。目前，去除水体中重金属的方法主要包括：化学沉淀法，吸附法，膜分离法和混凝沉淀法等。其中，吸附法具有操作简单，吸附剂来源广泛，运行成本低等优势，成为去除废水中重金属的首选方法之一。活性炭是吸附法中广泛使用的重金属离子吸附剂，但是其生产成本较高、去除率低等特点限制了其广泛应用。因此需要一种生产成本低、去除率高的吸附材料，而水化硅酸钙具有多孔结构及离子交换机制，可用作吸附材料，本发明的出发点也就基于此。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种工艺简单，产率较高，可以有效节约资源和成本的水化硅酸钙的合成方法，并用其吸附废水中的铜离子，其生产成本较低、去除率较高，且吸附性能稳定。
一种去除废水中铜离子的水化硅酸钙的制备及吸附方法包括以下步骤：
(1)水化硅酸钙(CSH)的制备，以乙酸钙为钙源，水玻璃为硅源，利用化学反应法一步合成水化硅酸钙，且钙硅比为0.8-2.0。首先，将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度滴加至乙酸钙溶液中，保持温度30℃，转速600rpm下磁力搅拌使其反应2h；
(2)将混合均匀的体系放在恒温水浴箱中，温度保持在30-90℃，分别保温3-28d。
(3)反应结束后，将步骤2)得到的产物取出，用去离子水多次洗涤，去除表面的杂质离子，然后离心沉淀分离。
(4)将步骤3)得到的产物放在真空干燥箱中进行干燥，烘干得到水化硅酸钙产物。
(5)取一定量制备的水化硅酸钙样品于50mL离心管中，加入20mL一定浓度的硝酸铜溶液，在温度20-60℃、转速150r/min下，恒温吸附震荡30min，静置一定时间后，用GB7474-87进行滴定后计算去除率。
其中，上述步骤中所制备的不同钙硅比的CSH保持温度30℃沉化3-28d，在转速为150-400r/min，温度为20-60℃，pH值为1-14的条件下对浓度为50-200mg/L的铜离子的去除率均达到80％以上。
本发明的优点是，采用的水玻璃和乙酸钙来源广泛，且成本低廉。在用乙酸钙与水玻璃合成水化硅酸钙的过程中，无需严苛的实验环境，不会产生二次污染，且此方法在使用过程中具有稳定且高效的去除率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为0.8，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到85％的去除率。
实施例2
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到96％的去除率。
实施例3
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为2.0，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到90％的去除率。
实施例4
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为1，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到88％的去除率。
实施例5
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为3，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到92％的去除率。
实施例6
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为14，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到80％的去除率。
实施例7
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为20℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到98％的去除率。
实施例8
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为60℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到92％的去除率。
实施例9
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入50mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到99％的去除率。
实施例10
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入150mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到95％的去除率。
实施例11
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入200mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到85％的去除率。
实施例12
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化3d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为400r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到92％的去除率。
实施例13
一种能吸附废水中铜离子的水化硅酸钙，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、和水，其中钙质材料和硅质材料的质量比(钙硅比)为1.2，分别计算出乙酸钙、水玻璃(质量分数40％)及水的用量，并准确称量备用。首先将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；然后将水玻璃(质量分数40％)按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，用0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为11，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其充分反应2h，在恒温水浴箱中保持温度30℃沉化28d，取出产物，用去离子水洗涤多次，去除表面的杂质离子，在5000r/min的转速下离心沉淀分离，然后在真空干燥箱中干燥48h得到CSH样品。制备的CSH对Cu2+的吸附性能良好，取0.02g的CSH于50mL样品管中，加入100mg/L的铜离子20mL，在pH值为7，转速为150r/min，温度为30℃的条件下，恒温吸附震荡30min后，可以达到93％的去除率。
实施例结果表明，本发明具有显著铜离子吸附性能的水化硅酸钙的制备方法，是以乙酸钙为钙源，质量分数为40％的水玻璃为硅源，利用水玻璃与乙酸钙的化学反应得到的水化硅酸钙，可表现出可观的铜离子吸附能力。
表1各实施例的去除率(％)
Figure BDA0002128966320000081

Claims (3)

1.一种用于去除废水中铜离子的水化硅酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先，将乙酸钙置于三角烧瓶中，加入去离子水使之完全溶解；
(2)乙酸钙充分溶解后，将质量分数为40％的水玻璃按1mL/min的速度匀速滴加至乙酸钙溶液中，使钙硅质量比为0.8-2.0，保持温度30℃，转速600rpm下搅拌使其反应2h，并恒温陈 化3-28d；
(3)反应结束后将(2)中的产物洗涤、过滤多次，去除产物表面残余的杂质离子；
(4)将步骤(3)得到的产物放在真空干燥箱，烘干至恒重，即得到水化硅酸钙产物。
2.按照权利要求1所述的一种用于去除废水中铜离子的水化硅酸钙的制备方法，其特征在于，在温度20-60℃、转速150-400r/min下，恒温吸附震荡30-90min后，对50-200mg/L铜离子进行吸附去除。
3.按照权利要求1所述的一种用于去除废水中铜离子的水化硅酸钙的制备方法所制备的水化硅酸钙。
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