CN108840703A - 一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)陶瓷膜的方法属于脱盐技术领域，以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备疏水多孔堇青石陶瓷膜，将之应用于膜蒸馏脱盐。首先用去离子水清洗固体废弃物，然后煅烧；将煅烧后的固体废弃物与活化后的氢氧化镁，氧化铝，高岭土按MgO：Al2O3：SiO2：高岭土为14％：25％：45％：16％(质量分数)配制堇青石原料。另外加入一定量的淀粉经过球磨，干燥，粉碎，过筛后，得到的粉末进行压片，然后煅烧，最终经过疏水修饰得到疏水多孔堇青石陶瓷膜。陶瓷膜具有良好的孔结构，疏水性，脱盐率以及通量。

Description

一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多 孔堇青石陶瓷膜的方法
技术领域
本发明涉及一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜用于脱盐的方法，属于脱盐技术领域。
背景技术
众所周知，水是生命的起源，一切的经济生产生活都离不开水。无论社会如何发展，水都是必不可少的，尤其是淡水。世界上有65％的水资源集中在十个国家里，如今全球性淡水资源的分布不均和资源稀缺，导致拥有超过世界上50％人口的88个发展中国家的水资源严重短缺。另有26个国家(约2.3亿人口)的水资源也很短缺。
地球表面的72％被水覆盖，但是可直接用于生产生活的纯净淡水资源却是少之又少。地球总水量为1.386亿吨，储量相当可观，但是这其中有近98％为海水和苦咸水，淡水只占地球水总量的2.5％，这2.5％的淡水也不能全为人类所应用，因为它的68.7％被冻在两极的冰川里，剩下的31.3％为地下淡水，地表水(江河湖泊等)，而地下淡水不开采不能利用，所以可供人类直接利用的水只占淡水总量的0.3％。因此水资源问题已经成为了全人类必须共同面对的问题。
发展脱盐技术，向海洋要水是当今世界各国的共识。海水淡化，它主要包括热处理法和膜处理法。前者有多级闪蒸、多效蒸馏法等，具有产量大、技术成熟的优点，但是耗能较大。所以，膜处理法广泛地受到了关注。但是如何制备高效、稳定的膜材料成为了关键。相比于其他的膜材料，陶瓷膜具有化学稳定性好、机械强度好、抗微生物能力强、热稳定性好、孔径分布窄、分离效率高、微观结构可控、易清洗和再生、使用寿命长、环境友好等若干优点，所以本发明目的是以工业废弃物为原料低成本制备出一种通量大、性质稳定的陶瓷膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜，然后用于海水淡化的方法，大大降低了陶瓷膜制备成本，减少了固体废弃物堆积对环境造成的污染，同时制备的陶瓷膜具有较好的脱盐效果。
本发明按照下述步骤进行：
一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
(1)将水洗后的固体废弃物在540℃下活化一小时，氢氧化镁，氧化铝，高岭土在900℃活化一小时；
(2)将活化后的固体废弃物与活化后的氢氧化镁，氧化铝，高岭土混合以MgO：Al2O3：SiO2：高岭土为14％：25％：45％：16％(质量分数)配制形成堇青石原料，在堇青石原料中加入淀粉得到原料A；
(3)将步骤(2)得到的原料A经湿磨，干燥，粉碎，过筛后得到原料B；
(4)将步骤(3)得到的原料B在电动压片机上以20MPa的压力压片得到陶瓷膜W；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜W在1300℃煅烧5小时得到陶瓷膜X；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷膜X，然后用去离子水和乙醇交替冲洗五次，在干燥箱中100℃干燥24小时得到陶瓷膜Y；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷片Y在疏水修饰剂中浸泡接枝24h,得到陶瓷膜Z；
(8)将步骤(7)得到的疏水陶瓷膜Z烘干后进行脱盐实验；
2.步骤1)中，所述的固体废弃物经过水洗去除其他氧化物杂质，水洗次数为15次，最后干燥得到的工业废渣，干燥温度为120℃，干燥时间3h-5h。
3.步骤1)中，所述的活化在马弗炉中进行。
4.步骤2)中，所述的淀粉加入量(占原料A的质量分数)为20％-40％。
5.步骤3)中，所述的球磨机为行星式球磨机，单向运行，时间为10h。
6.步骤3)中，干燥温度为100℃，干燥时间24h，筛子为200目标准筛。
7.步骤4)中，所述的煅烧在马弗炉中进行。
8.步骤7)中，所述的疏水修饰剂为氟硅烷质量分数占15％-30％的氟硅烷-乙醇溶液。
9.步骤8)中，所述的烘干为100℃干燥箱中烘干24小时。
10.步骤8)中，所述的脱盐实验用盐溶液为质量分数3.5％的氯化钠溶液，盐溶液温度80℃。
附图说明
图1.不同淀粉含量制备的陶瓷膜孔径分布图
图2.陶瓷膜的XRD图谱
图3.疏水修饰前后陶瓷膜水接触角图
图4.不同孔径的脱盐通量和脱盐率图
具体实施方式
实施例1
将固体废弃物用蒸馏水洗涤15次，并在120℃条件下干燥4h。取40g水洗干燥后的固体废弃物放入马弗炉中，升温至540℃活化一小时，分别取20gMg(OH)2，20gAlO3，20g高岭土放入马弗炉中升温至900℃活化一小时，称取活化后原料27g固体废弃物，8.4gMg(OH)2，15gAlO3，9.6g高岭土，另外称取40g淀粉一同加入到球磨灌中，对称的两个球磨灌加入量一致，每个球磨灌中加入50ml去离子水，球磨10h。然后将球磨后的浆料放入转移至一个烧杯中，放入干燥箱100℃干燥24h，然后将干燥得到样品粉碎，过200目标准筛。称取过筛后的粉末1.5g放入圆形磨具中在20MPa下压片，然后将压好的陶瓷片放入马弗炉中，在1300℃煅烧5h，降至室温后取出用去离子水和乙醇交替冲洗五次，100℃烘干24h。另取10ml乙醇加入1.4ml氟硅烷配制成修饰剂，然后将干燥后陶瓷片浸泡在修饰剂中24h，取出用乙醇冲洗后放入干燥箱100℃干燥24小时，然后进行脱盐实验。制备得到的疏水陶瓷膜孔结构良好，开孔率为39.4％，对水的接触角为145°，脱盐率为100％，通量为11.58Kg/m2h。
实施例2
将固体废弃物用蒸馏水洗涤15次，并在120℃条件下干燥4h。取40g水洗干燥后的固体废弃物放入马弗炉中，升温至540℃活化一小时，分别取20gMg(OH)2，20gAlO3，20g高岭土放入马弗炉中升温至900℃活化一小时，称取活化后原料36g固体废弃物，11.2gMg(OH)2，20gAlO3，12.8g高岭土，另外称取20g淀粉一同加入到球磨灌中，对称的两个球磨灌加入量一致，每个球磨灌中加入50ml去离子水，球磨10h。然后将球磨后的浆料放入干燥箱100℃干燥24h，然后将干燥得到样品粉碎，过200目标准筛。称取过筛后的粉末1.5g放入圆形磨具中在20MPa下压片，然后将压好的陶瓷片放入马弗炉中，在1300℃煅烧5h，降至室温后取出用去离子水和乙醇交替冲洗五次，100℃烘干24h。取10ml乙醇加入1.4ml氟硅烷配制成修饰剂，然后将干燥后陶瓷片浸泡在修饰剂中24h，取出用乙醇冲洗后放入干燥箱100℃干燥24小时，然后进行脱盐实验。制备得到的疏水陶瓷膜孔结构良好，开孔率为30.5％，对水的接触角为145°，脱盐率为100％，通量为5.6Kg/m2h。
图1为淀粉质量分数为20％和40％时制备出的陶瓷膜孔径分布图，从图中我们可以看出两种淀粉含量制备出的陶瓷膜均具有良好的多孔结构，其中加入20％淀粉的陶瓷膜平均孔径为0.2028μm，淀粉含量为40％时平均孔径增加到0.3036μm，开孔率也由30.5％增加到了39％，图4为这两种淀粉含量制备出的陶瓷膜脱盐实验结果，由图可知随着孔径和孔隙率增加脱盐通量明显增加，而脱盐率不变均为100％。图2是煅烧得到的陶瓷膜的XRD分析图谱，由图2可知，煅烧制备出的陶瓷膜为堇青石陶瓷膜。从图3可知疏水修饰前陶瓷膜对水的接触角接近零度，疏水修饰后接触角达到145°，具备了良好的疏水效果。

Claims (10)

1.一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
(1)将水洗后的固体废弃物在540℃下活化一小时，氢氧化镁，氧化铝，高岭土在900℃活化一小时；
(2)将活化后的固体废弃物与活化后的氢氧化镁，氧化铝，高岭土混合以MgO：Al2O3：SiO2：高岭土为14％：25％：45％：16％(质量分数)配制堇青石原料并加入淀粉得到原料A；
(3)将步骤(2)得到的原料A经湿磨，干燥，粉碎，过筛后得到原料B；
(4)将步骤(3)得到的原料B在电动压片机上压片得到陶瓷膜W；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜W在1300℃煅烧5小时得到陶瓷膜X；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷膜X，用去离子水和乙醇交替冲洗五次，在干燥箱中100℃干燥24小时得到陶瓷膜Y；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷片Y在疏水修饰剂中浸泡接枝24h,得到陶瓷膜Z；
(8)将步骤(7)得到的疏水陶瓷膜Z烘干后进行脱盐实验。
2.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤1)中，所述的固体废弃物经过水洗去除其他氧化物杂质，水洗次数为15次，最后干燥得到的工业废渣，干燥温度为120℃，干燥时间3h-5h。
3.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤1)中，所述的活化在马弗炉中进行。
4.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤2)中，所述的淀粉加入量占原料A的质量分数为20％-40％。
5.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤3)中，所述的球磨机为行星式球磨机，单向运行，球磨时间为10h。
6.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤3)中，干燥温度为100℃，干燥时间24h，筛子为200目标准筛。
7.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤5)中，所述的煅烧在马弗炉中进行。
8.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤7)中，所述的疏水修饰剂为氟硅烷质量分数占15％-30％的氟硅烷-乙醇溶液。
9.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤8)中，所述的烘干为100℃干燥箱中烘干24小时。
10.如权利要求1所述一种以高硅工业固体废弃物为原料制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤8)中，所述的脱盐实验用盐溶液为质量分数3.5％的氯化钠溶液，盐溶液温度80℃。
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