CN110893324A - 一种以高硅固废为原料流延成型制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法 - Google Patents
一种以高硅固废为原料流延成型制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种以高硅固废为原料流延成型制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜的方法属于脱盐技术领域,以高硅固废为原料低成本流延成型制备疏水多孔堇青石陶瓷膜,用于膜蒸馏脱盐。首先用去离子水清洗固体废弃物,然后活化;将活化后的高硅固废与氧化将活化后的固体废弃物与氧化镁,氧化铝,以MgO:Al2O3:固废(质量分数)为13.6%:35%:51.4%,配制堇青石原料。将堇青石原料与粘结剂聚醚砜(PESf),分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),有机溶剂氮甲基吡咯烷酮(NMP)混合球磨,脱气,相转化后,得到陶瓷膜坯体,然后煅烧,最终经疏水剂修饰得到多孔堇青石陶瓷膜。堇青石多孔陶瓷膜具有分布均匀的孔结构,良好的疏水性,脱盐率和脱盐通量。
Description
技术领域
本发明涉及一种以高硅工业固废为原料流延成型制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜用于脱盐的方法,属于脱盐技术领域。
背景技术
水是生命之源,是人类赖以生存和生活的基本物质,也是地球上无法替代的自然资源。随着人类社会的不断发展,水资源匮乏问题已经凸显出来,成为影响全球经济发展的重要因素,供水不足将会成为世界性的社会危机。据统计,全球水总存储量为13.9×1017m3,其中海水占96.5%,其余分布在陆地、生物体和大气中,其中可用的湖水、河水和可采地下水仅占0.2%。
二十一世纪以来,世界人日迅速膨胀,各国对淡水资源的需求不断增加,尤其是中东以及非洲一些干燥地区,常年处于缺水状态,饮用水供应严重不足。尽管全球有四分之三的面积覆盖着水,但是基本上是由海水组成,分布极其不平衡。人类可使用淡水资源仅为化0.01%仅有的0.01%淡水资源也严重分布不均,部分地区处于长期干旱状态。再加上人为的污染和浪费,可供人类饮用的水更少。根据调查,预计到2025年,世界人口三分之二的人将为水所困。相比于能源等其他资源,饮用水资源作为人类生存的必需品,必将是未来各个国家争相发展的对象。淡水资源严重影响着能量和食物供给、工业生产和我们的生存环境,影响着发展中和工业化国家的经济发展和人民日常生活。农业,牲畜和能量的水资源消耗占人类使用总量的80%上,新鲜水的需求量将随着人口增长和长远短缺传统资源增长。在人口稠密的地区,许多含新鲜水的±层被污染和透支,部分沿海地区遭受海水侵蚀,形成不可逆污染。令人担忧的是,在30年内,冰川融化将导致像雅鲁藏布江、恒河、黄河、湄公河(供给中国印度和东南亚的饮水)等出现断流,这在枯水期将危及15亿人的生产生活。在未来几十年里,水资源匮乏将成为一个标语,促使人们采取行动,从大规模的人曰迁移到最后引发战争,而要避免这一切,除非人类发现新的方法获得干净的水资源。
相对于传统的有机膜海水淡化,无膜蒸馏是膜技术与蒸馏过程相结合的分离过程。基本原理如图所示,膜的一侧与热的待处理料液直接接触(热侧),另一侧直接或者间接的与冷的水溶液接触(冷侧),热侧溶液中的易挥发组分在膜表面汽化并在蒸汽压差的驱动力下通过膜进入冷侧并冷凝成液态水,其他组分则被疏水膜阻挡在热侧,从而实现溶液的分离或者提纯。而陶瓷膜具有较强耐化学性、机械强度相对较高、热稳定性好、孔径分布平均、分离效率高、可清洗重复利用、使用寿命较长、抗微生物能力强、环境友好等若干优点,所以本发明目的是以工业废弃物为原料低成本制备出一种通量大、性质稳定的陶瓷膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种以高硅固废为原料流延成型制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜,然后将其用于海水淡化的方法,旨在减少了固体废弃物堆积对环境造成的污染,同时制备的陶瓷膜具有较好的脱盐效果。
本发明按照下述步骤进行:
一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜其特征在于,按下述步骤进行:
(1)将水洗后的固体废弃物在540℃下活化一小时
(2)将活化后的固体废弃物与氧化镁,氧化铝,以MgO:Al2O3:固废:为13.6%:35%:51.4%(质量分数)配置形成堇青石原料A;
(3)将步骤(2)得到的原料A经湿磨,干燥,粉碎,得到原料B;
(4)将粘结剂聚醚砜(PESf),分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),有机溶剂氮甲基吡咯烷酮(NMP)球磨得到均匀有机溶液C;
(5)将步骤(4)得到的C和原料B混合球磨得到混合均匀的陶瓷浆料,经去气化处理得到陶瓷浆料D;
(6)将步骤(5)得到的陶瓷浆料D在流延机上进行流延成型得到陶瓷膜前驱体E;
(7)将步骤(6)得到的陶瓷膜前驱体E放入水中进行相转化后放于空气氛围干燥得到陶瓷膜坯体W;
(8)将步骤(7)得到的陶瓷膜坯体W煅烧得到陶瓷膜X;
(9)将步骤(8)得到的陶瓷片X在疏水修饰剂中浸泡接枝24h,得到陶瓷膜Y
2.步骤1)中,所述的固体废弃物经过水洗去除其他氧化物杂质,最后干燥得到的工业废渣,干燥温度为120℃,干燥时间3h-5h。
3.步骤1)中,所述的活化在马弗炉中进行。
4.步骤3)中,所述的球磨时间为4h。
5.步骤3)中,干燥温度为100℃,干燥时间24h,筛子为200目标准筛。
6.步骤4)中,PESf,NMP,PVP质量比为5:40:0.7。
7.步骤4)中,所述的球磨为时间为2h。
8.步骤5)中,原料B:PESf的质量比例分别为8:1和9:1。
8.步骤5)中,所述的球磨时间为24h。
9.步骤6)中,流延参数为刮刀高度2mm,刮刀运行速率6mm/S。
10.步骤7)中,相转化时间为24h,干燥时间为48h。
11.步骤8)中,烧结温度为1310℃,时间为5h。
12.步骤9)中,所述的疏水修饰剂组成为氟硅烷1.2ml溶于10ml乙醇溶液。
附图说明
图1.陶瓷膜的XRD图谱
图2.疏水修饰前后陶瓷膜水接触角图
图3.原料B:PESf质量比例为8:1;9:1的孔径分布图
图4.较优陶瓷膜脱盐通量和脱盐率图
具体实施方式
实施例1
固废经去离子水洗涤至中性,120℃下干燥4h待用。取90g经水洗干燥后的固废在马弗炉中,540℃下保温活化一小时。分别取经活化的固废41.12g,28g AlO3,10.88gMgO,另量取去离子水110ml一同加入到球磨灌中,按照同样质量称取物料加入另一对称球磨罐,球磨4h。将球磨后所得浆料转移入烧杯中,经100℃条件下干燥24h,干燥后样品粉碎,过200目标准筛待用。量取NMP40g,PESf 5g,PVP 0.7g,将上述组分放入球磨罐中球磨2h,得到混合均匀的有机溶液。称取40g过筛后的粉末放入混合均匀的有机溶液中,球磨混合24h后得到混合均匀的堇青石陶瓷膜浆料。将所得陶瓷膜浆料去除空气后放入流延成型系统进行流延成型得到堇青石陶瓷膜前驱体。流延成型刮刀高度为2mm,刮刀运行速率6mm/S。经流延成型的堇青石陶瓷膜前驱体迅速放入去离子水中相转化24h,干燥48h得到堇青石陶瓷膜坯体。将得到的堇青石陶瓷膜坯体放入马弗炉中,在1310℃煅烧5h,降至200℃后停止保温冷却至室温。将煅烧完毕的陶瓷膜取出用去离子水和乙醇交替冲洗五次,100℃下烘干24h待用。另量取1.2ml氟硅烷溶于10ml乙醇中配制成疏水修饰剂,将干燥后陶瓷片浸泡在疏水修饰剂中24h,取出后用乙醇冲洗后放入干燥箱100℃干燥24小时,然后进行孔径分析测试实验。制备得到的疏水陶瓷膜孔结构良好,对水的接触角为150°,有较好的疏水效果。
实施例2
固废经去离子水洗涤至中性,120℃下干燥4h待用。取90g经水洗干燥后的固废在马弗炉中,540℃下保温活化一小时。分别取经活化的固废41.12g,28g AlO3,10.88gMgO,另量取去离子水110ml一同加入到球磨灌中,按照同样质量称取物料加入另一对称球磨罐,球磨4h。将球磨后所得浆料转移入烧杯中,经24h,100℃条件下干燥h,干燥后样品粉碎,过200目标准筛待用。量取NMP40g,PESf 5g,PVP 0.7g,将上述组分放入球磨罐中球磨2h,得到混合均匀的有机溶液。称取45g过筛后的粉末放入混合均匀的有机溶液中,球磨混合24h后得到混合均匀的堇青石陶瓷膜浆料。将所得陶瓷膜浆料去除空气后放入流延成型系统进行流延成型得到堇青石陶瓷膜前驱体。流延成型刮刀高度为2mm,刮刀运行速率6mm/S。经流延成型的堇青石陶瓷膜前驱体迅速放入去离子水中相转化24h,干燥48h得到堇青石陶瓷膜坯体。将得到的堇青石陶瓷膜坯体放入马弗炉中,在1310℃煅烧5h,降至200℃后停止保温冷却至室温。将煅烧完毕的陶瓷膜取出用去离子水和乙醇交替冲洗五次,100℃下烘干24h待用。另量取1.2ml氟硅烷溶于10ml乙醇中配制成疏水修饰剂,将干燥后陶瓷片浸泡在疏水修饰剂中24h,取出后用乙醇冲洗后放入干燥箱100℃干燥24小时,然后进行孔径分析测试实验。制备得到的疏水陶瓷膜孔结构良好,对水的接触角为150°,将得到的疏水陶瓷膜进行海水淡化实验,海水淡化实验用盐溶液为质量分数3.5%的氯化钠溶液。经试验脱盐率为99.99%,通量为22.33Kg/m2h。
图1是固相烧结得到的陶瓷膜的XRD分析图谱,由图1可知,制备出的陶瓷膜为堇青石陶瓷膜。图2为使用疏水剂修饰后陶瓷膜对水的接触角的前后示意图,疏水修饰后水接触角达到150°,已具备了良好的疏水效果。图3为陶瓷粉体与PES比例为8:1,9:1所制备陶瓷膜孔径分布图,由图可知两种组分陶瓷膜均具有良好的孔径分布,比例为8:1的陶瓷膜平均孔径为0.7829μm,比例为9:1的陶瓷膜平均孔径为0.7024μm。图4为陶瓷粉体与PES比例为9:1的陶瓷膜在不同温度脱盐实验结果,由图可知脱盐通量随着温度的升高而增加,脱盐率保持稳定为99.99%。
Claims (8)
1.一种以高硅工业固体废弃物为原料低成本制备脱盐用疏水多孔堇青石陶瓷膜,其特征在于,按下述步骤进行:
(1)将水洗后的固体废弃物在540℃下活化一小时
(2)将活化后的固体废弃物与氧化镁,氧化铝,以MgO:Al2O3:固废:为13.6%:35%:51.4%的质量分数配置形成堇青石原料A;
(3)将步骤(2)得到的原料A经湿磨,干燥,粉碎,得到原料B;
(4)将粘结剂聚醚砜(PESf),分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),有机溶剂氮甲基吡咯烷酮(NMP)球磨得到均匀有机溶液C;其中,PESf,NMP,PVP质量比为5:40:0.7;
(5)将步骤(4)得到的C和原料B混合球磨得到混合均匀的陶瓷浆料,经去气化处理得到陶瓷浆料D;
(6)将步骤(5)得到的陶瓷浆料D在流延机上进行流延成型得到陶瓷膜前驱体E;
(7)将步骤(6)得到的陶瓷膜前驱体E放入水中进行相转化后放于空气氛围干燥得到陶瓷膜坯体W;相转化时间为24h;
(8)将步骤(7)得到的陶瓷膜坯体W煅烧得到陶瓷膜X;温度为1310℃,时间为5h;
(9)将步骤(8)得到的陶瓷片X在疏水修饰剂中浸泡接枝24h,得到陶瓷膜Y。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的固体废弃物经过水洗去除其他氧化物杂质,最后干燥得到的工业废渣,干燥温度为120℃,干燥时间3h-5h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的活化在马弗炉中进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的球磨时间为4h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,干燥温度为100℃,干燥时间24h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)中,原料B:PESf的质量比例为8:1-9:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6)中,流延参数为刮刀高度2mm,刮刀运行速率6mm/S。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:疏水修饰剂组成为氟硅烷1.2ml溶于10ml乙醇溶液。
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