CN102432275B - 一种用于除藻的微滤陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents
一种用于除藻的微滤陶瓷膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种用于除藻的微滤陶瓷膜及其制备方法，原料组份是硅藻土、天然沸石、可溶性淀粉，各组份占总重量百分比为：硅藻土60％～93％，天然沸石2％～10％，淀粉5％～30％；将原料混合后与玛瑙磨球、去离子水一起加入到玛瑙球磨罐中湿磨、陈化，混合原料、磨球、去离子水的重量比例为1:2:l；再造粒、干燥，然后模压成陶瓷片状膜坯，放入干燥箱中干燥；将干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉中按烧结程序烧结，制得平板状微滤陶瓷膜；采用了来源广泛的工业级产品或天然产品，价格低廉，制备方式简单易行；微滤陶瓷膜的孔隙率高，在较低的过滤压差下能保证较高清水通量，过滤能耗小，能高效而迅速地去除藻细胞。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及用于水处理中除藻的过滤材料，对含藻水体进行处理。
背景技术
近年来水体富营养化导致的“水华”日益频繁，接触含藻毒素水体可引起眼睛和皮肤过敏，饮用少量藻类超标的水可引起急性肠胃炎，长期饮用则可能引发肝癌。目前水处理中除藻的方法主要有机械物理法、生物化学法、物理化学法、化学法、生物法和多级综合处理法等。公开号为CN 101182054、名称为“一种通过超声波除藻的方法”的专利文献公开了一种通过超声波去除藻类的方法，其缺陷是：破坏了藻类细胞体，造成藻毒素的释放，易产生二次污染，对用水安全有影响。公开号为CN 101785478A、名称为“沸石负载高锰酸钾除藻剂的制备方法及控藻除藻方法”的专利文献公开了一种用高锰酸钾和沸石为原料，按一定比例将高猛酸钾负载于沸石除藻剂的制备方法，其缺陷是：该除藻剂为直接投加于水体中，投量较大，使用成本较高，且不易再生回用。
微孔陶瓷膜分离技术在给水处理中的应用始于上世纪80年代初期，用微孔陶瓷膜进行给水处理的优点是不用化学物质，能够保证更好和更可靠的水质。相比其他过滤膜，微滤陶瓷膜具有热稳定性好、化学稳定性好、在涉及高温和腐蚀过程的工艺中有着广泛的应用、抗微生物能力强、一般不与微生物发生反应、机械强度大、清洗状态好、当膜污染后可进行反冲洗、孔径分布窄且分离效率高等优点。但至今未见有专门用于除藻的微孔陶瓷膜的报道。
发明内容
本发明为克服上述现有技术的不足，提出一种安全高效、制备原料价格低廉的用于除藻的微滤陶瓷膜；本发明的另一目的是提出这种微滤陶瓷膜的制备方法。
本发明用于除藻的微滤陶瓷膜采用的技术方案是：原料组份是硅藻土、天然沸石、可溶性淀粉，各组份占总重量百分比为：硅藻土60％～93％，天然沸石2％～10％，淀粉5％～30％。
上述微滤陶瓷膜的制备方法的技术方案是依次采用如下步骤：
（1）制备原料粉体：将500目硅藻土颗粒、40目天然沸石颗粒和可溶性淀粉按所述重量百分比混合成原料，将混合原料与玛瑙磨球、去离子水一起加入到玛瑙球磨罐中，混合原料、磨球、去离子水的重量比例为1:2:l，在220转/min转速下湿磨5～6h，陈化24h，制成原料粉体；
（2）造粒：将原料粉体用金属网筛造粒，反复过筛后使原料粉体粒料均达到20~60目，并将造好的粒料在105℃干燥箱中干燥12h；
（3）模压成型：将干燥好的粒料加入到钢制模具中，在20~60Mpa压力下将其压成陶瓷片状膜坯，并将陶瓷片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h；
（4）烧结：将干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉烧结，烧结时，当炉内温度是100~300℃时升温速率为1℃/min，达到300℃时保温60min；当炉内温度是300~1000℃时升温速率为6℃/min，当炉内温度是1000~1100℃时升温速率为1~2℃/min，达到1100℃时保温120min，制得平板状微滤陶瓷膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用了来源广泛的工业级产品或天然产品，采用硅藻土、天然沸石、淀粉等常用的原料为制备原料，价格低廉，制备方式简单易行；
2、本发明采用了呈多孔结构并具有巨大比表面积的硅藻土，以天然沸石作为助烧剂，以淀粉作为造孔剂，所以能大大提高微滤陶瓷膜的孔隙率；同时在较低的过滤压差下保证较高清水通量，克服了现有的膜材料在过滤时能耗过大的问题，在处理含藻水体时能高效而迅速地去除藻细胞。
3、用微滤陶瓷膜在0.05~0.09MPa过滤压力下对含藻水进行处理，通过筛分、架桥、吸附等作用将水体中的藻细胞去除，在这个过程中抗微生物能力强、不会破坏藻细胞，避免了藻毒素的释放，无需混凝剂、操作条件不受限制，保障了水处理过程中的安全。
具体实施方式
本发明用于除藻的微滤陶瓷膜原料是由硅藻土、天然沸石和可溶性淀粉这三者组成。其中，按占总重量的百分比计，各组份占总重量百分比为：硅藻土占60％～93％，天然沸石占2％～10％，可溶性淀粉占5％～30％，其中硅藻土和天然沸石中均含有重量百分比为70％～75％的SiO2。硅藻土呈多孔结构，并具有巨大比表面积的；天然沸石是助烧剂，淀粉是造孔剂。
制备上述微滤陶瓷膜时，首先把500目硅藻土颗粒、40目天然沸石颗粒、可溶性淀粉按分别占总重量60％～93％、2％～10％、5％～30％混合，将混合原料与玛瑙磨球、去离子水一起加入到玛瑙球磨罐中，其中，混合原料、磨球、去离子水的重量比例为1:2:l；控制球磨机转速为220转/min，进行湿磨5～6h，再陈化24h后制成原料粉体。再对原料粉体进行造粒，将原料粉体用金属网筛反复过筛，使过筛后的原料粉体粒料均达到20~60目，并将造好的20~60目粒料在105℃的干燥箱中干燥12h。然后，将干燥好后的20~60目粒料放入钢制模具中，通过正压和反压使粒料受力相对均匀，在20~60Mpa压力下加压成型，将其压成陶瓷片状膜坯，并将陶瓷片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h，除去其中水分。最后将模坯放入电阻炉（马弗炉）中烧结，烧结时，要按照严格的烧结程序进行烧结：当炉内温度是100~300℃时，升温速率为1℃/min，当达到300℃时，保温60min；当炉内温度是300~1000℃时，升温速率为6℃/min；当炉内温度是1000~1100℃时，升温速率为1~2℃/min；当炉内温度达到1100℃时，保温120min，便制得平板状微滤陶瓷膜。
以下提供5个实施例以进一步阐述本发明：
实施例1
用于除藻的微滤陶瓷膜各原料组份的重量百分比如下表：
| 硅藻土 | 天然沸石 | 可溶性淀粉 |
| 86份 | 4份 | 10份 |
将上表中三种原料混和，与去离子水、玛瑙磨球一起加入玛瑙球磨罐中，磨球200份，去离子水100份，经玛瑙球磨罐在220转/min转速下混合湿磨6h，再陈化24h制成原料粉体。再用金属网筛对原料粉体进行造粒，反复过筛后使大多数原料均达到60目粒径，在105℃的干燥箱中干燥12h，至含水率为2～3%。然后将粒料加入到钢制模具中，在30MPa下正压和反压，将其压成片状，即陶瓷片状膜坯，并将片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h。最后将经压制和干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉内烧结，严格控制升温速率，控制100~300℃时升温速率在1℃/min，达到300℃时需要保温60min，炉内温度在300~1000℃时升温速率控制在6℃/min，当温度处于1000~1100℃时，控制升温速率在1~2℃/min，达到1100℃保温120min，制得片状微滤陶瓷膜。
将所制备的微滤陶瓷膜放入小试装置中，在0.09MPa的过滤压差下对含藻水体进行过滤试验，含藻水取自江苏某湖湖水，处理前水体的叶绿素a含量为24.01μg/L，在试验过程中发现，随过滤时间增加，通量减小，截留率升高，初始通量为8.56 m3/(m2·h)，在试验过程中发现，随过滤时间的增加，微滤陶瓷膜通量迅速减小，15min后通量减少为0.51 m3/(m2·h)。过滤10min进行取样分析，对水体中叶绿素a去除率为98.4%。
实施例2
用于除藻的微滤陶瓷膜各原料组份按如下重量百分比：
| 硅藻土 | 天然沸石 | 可溶性淀粉 |
| 60份 | 10份 | 30份 |
将上表中三种原料混和，与去离子水、玛瑙磨球一起加入玛瑙球磨罐中，磨球200份，去离子水100份，经玛瑙球磨罐在220转/min转速下混合湿磨5h，再陈化24h制成原料粉体。再用金属网筛对原料粉体进行造粒，反复过筛后使大多数原料均达到20目粒径，在105℃的干燥箱中干燥12h，至含水率为2～3%。然后将粒料加入到钢制模具中，在20MPa下正压和反压，将其压成片状，即陶瓷片状膜坯，并将片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h。最后将经压制和干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉内烧结，严格控制升温速率，控制100~300℃时升温速率在1℃/min，达到300℃时需要保温60min，炉内温度在300~1000℃时升温速率控制在6℃/min，当温度处于1000~1100℃时，控制升温速率在1~2℃/min，达到1100℃保温120min，制得片状微滤陶瓷膜。
将所制备的微滤陶瓷膜放入小试装置中，在0.05MPa的过滤压差下对含藻水体进行过滤试验，含藻水取自江苏某湖湖水，处理前水体的叶绿素a含量为24.01μg/L，在试验过程中发现，随过滤时间增加，通量减小，截留率升高，初始通量为9.24 m3/(m2·h)，在试验过程中发现，随过滤时间的增加，微滤陶瓷膜通量迅速减小，15min后通量减少为0.42 m3/(m2·h)。过滤10min进行取样分析，对水体中叶绿素a去除率为96.4%。
实施例3
用于除藻的微滤陶瓷膜各原料组份按如下重量百分比：
| 硅藻土 | 天然沸石 | 可溶性淀粉 |
| 90 | 3 | 7 |
将上表中三种原料混和，与去离子水、玛瑙磨球一起加入玛瑙球磨罐中，磨球200份，去离子水100份，经玛瑙球磨罐在220转/min转速下混合湿磨6h，再陈化24h制成原料粉体。再用金属网筛对原料粉体进行造粒，反复过筛后使大多数原料均达到40目粒径，在105℃的干燥箱中干燥12h，至含水率为2～3%。然后将粒料加入到钢制模具中，在40MPa下正压和反压，将其压成片状，即陶瓷片状膜坯，并将片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h。最后将经压制和干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉内烧结，严格控制升温速率，控制100~300℃时升温速率在1℃/min，达到300℃时需要保温60min，炉内温度在300~1000℃时升温速率控制在6℃/min，当温度处于1000~1100℃时，控制升温速率在1~2℃/min，达到1100℃保温120min，制得片状微滤陶瓷膜。
将所制备的微滤陶瓷膜放入小试装置中，在0.06MPa的过滤压差下对含藻水体进行过滤试验，含藻水取自江苏某湖湖水，处理前水体的叶绿素a含量为24.01μg/L，在试验过程中发现，随过滤时间增加，通量减小，截留率升高，初始通量为12.57 m3/(m2·h)，在试验过程中发现，随过滤时间的增加，微滤陶瓷膜通量迅速减小，15min后通量减少为0.61 m3/(m2·h)。过滤10min进行取样分析，对水体中叶绿素a去除率为95.7%。
实施例4
用于除藻的微滤陶瓷膜各原料组份按如下重量百分比：
| 硅藻土 | 天然沸石 | 可溶性淀粉 |
| 70 | 10 | 20 |
将上表中三种原料混和，与去离子水、玛瑙磨球一起加入玛瑙球磨罐中，磨球200份，去离子水100份，经玛瑙球磨罐在220转/min转速下混合湿磨5h，再陈化24h制成原料粉体。再用金属网筛对原料粉体进行造粒，反复过筛后使大多数原料均达到20目粒径，在105℃的干燥箱中干燥12h，至含水率为2～3%。然后将粒料加入到钢制模具中，在20MPa下正压和反压，将其压成片状，即陶瓷片状膜坯，并将片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h。最后将经压制和干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉内烧结，严格控制升温速率，控制100~300℃时升温速率在1℃/min，达到300℃时需要保温60min，炉内温度在300~1000℃时升温速率控制在6℃/min，当温度处于1000~1100℃时，控制升温速率在1~2℃/min，达到1100℃保温120min，制得片状微滤陶瓷膜。
将所制备的微滤陶瓷膜放入小试装置中，在0.07MPa的过滤压差下对含藻水体进行过滤试验，含藻水取自江苏某湖湖水，处理前水体的叶绿素a含量为24.01μg/L，在试验过程中发现，随过滤时间增加，通量减小，截留率升高，初始通量为4.23 m3/(m2·h)，在试验过程中发现，随过滤时间的增加，微滤陶瓷膜通量迅速减小，15min后通量减少为0.86 m3/(m2·h)。过滤10min进行取样分析，对水体中叶绿素a去除率为98.2%。
实施例5
用于除藻的微滤陶瓷膜各原料组份按如下重量百分比：
| 硅藻土 | 天然沸石 | 可溶性淀粉 |
| 80 | 5 | 15 |
将上表中三种原料混和，与去离子水、玛瑙磨球一起加入玛瑙球磨罐中，磨球200份，去离子水100份，经玛瑙球磨罐在220转/min转速下混合湿磨6h，再陈化24h制成原料粉体。再用金属网筛对原料粉体进行造粒，反复过筛后使大多数原料均达到40目粒径，在105℃的干燥箱中干燥12h，至含水率为2～3%。然后将粒料加入到钢制模具中，在40MPa下正压和反压，将其压成片状，即陶瓷片状膜坯，并将片状膜坯放入105℃的干燥箱中干燥24h。最后将经压制和干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉内烧结，严格控制升温速率，控制100~300℃时升温速率在1℃/min，达到300℃时需要保温60min，炉内温度在300~1000℃时升温速率控制在6℃/min，当温度处于1000~1100℃时，控制升温速率在1~2℃/min，达到1100℃保温120min，制得片状微滤陶瓷膜。
将所制备的微滤陶瓷膜放入小试装置中，在0.09MPa的过滤压差下对含藻水体进行过滤试验，含藻水取自江苏某湖湖水，处理前水体的叶绿素a含量为24.01μg/L，在试验过程中发现，随过滤时间增加，通量减小，截留率升高，初始通量为1.15 m3/(m2·h)，在试验过程中发现，随过滤时间的增加，微滤陶瓷膜通量迅速减小，15min后通量减少为0.11 m3/(m2·h)。过滤10min进行取样分析，对水体中叶绿素a去除率为98.8%。
Claims (2)
1.一种用于除藻的微滤陶瓷膜的制备方法，所述微滤陶瓷膜的原料组份是硅藻土、天然沸石、可溶性淀粉，各组份占总重量百分比为：硅藻土60％～93％，天然沸石2％～10％，淀粉5％～30％，其特征是依次采用如下步骤：
（1）制备原料粉体：将500目硅藻土颗粒、40目天然沸石颗粒和可溶性淀粉按所述重量百分比混合成原料，将该混合原料与玛瑙磨球、去离子水一起加入到玛瑙球磨罐中，混合原料、磨球、去离子水的重量比例为1:2:l，在220转/min转速下湿磨5～6h，陈化24h，制成原料粉体；
（2）造粒：将原料粉体用金属网筛造粒，反复过筛后使原料粉体粒料均达到20~60目，并将造好的粒料在105℃的干燥箱中干燥12h；
（3）模压成型：将干燥好的粒料加入到钢制模具中，在20~60Mpa压力下将其压成陶瓷片状膜坯，并将陶瓷片状膜坯放入105℃干燥箱中干燥24h；
（4）烧结：将干燥好的陶瓷片状膜坯放入电阻炉烧结，烧结时，当炉内温度是100~300℃时升温速率为1℃/min，达到300℃时保温60min；当炉内温度是300~1000℃时升温速率为6℃/min，当炉内温度是1000~1100℃时升温速率为1~2℃/min，达到1100℃时保温120min，制得平板状微滤陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中将干燥好的粒料通过正压和反压使粒料均匀受力。
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