CN105198479B - 一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法，所述方法包括如下步骤：(1)利用球磨机将由陶瓷粉料、淀粉、硅藻土和可选的膨润土组成的粉料组合物球磨4至6小时，得到粒径为5微米至15微米的球磨粉料；(2)将分散剂和水混合，制得分散剂溶液；(3)将所述球磨粉料加入到所述分散剂溶液中，制备固含量为60至70重量％的陶瓷浆料。本发明还涉及由所述方法制得的陶瓷浆料以及所述陶瓷浆料在制备多孔陶瓷材料中的应用。本发明的所述陶瓷浆料具有淀粉含量高、固含量高并且粘度低等特性，可以用于制备高孔隙度的高质量的多孔陶瓷材料。

Description

一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制造领域，特别涉及一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法。
背景技术
陶瓷原来是指陶器和瓷器的通称。也就是通过成型和高温烧结所得到的成型烧结体。传统的陶瓷材料主要是指硅铝酸盐。刚开始的时候人们对硅铝酸盐的选择要求不高，纯度不大，颗粒的粒度也不均一，成型压强不高。这时得到陶瓷称为传统陶瓷。后来发展到纯度高，粒度小且均一，成型压强高，进行烧结得到的烧结体叫做精细陶瓷。
人们研究构成陶瓷的陶瓷材料的基础，使陶瓷的概念发生了很大的变化。陶瓷内部的力学性能是与构成陶瓷的材料的化学键结构有关，在形成晶体时能够形成比较强的三维网状结构的化学物质都可以作为陶瓷的材料。这重要包括比较强的离子键的离子化合物，能够形成原子晶体的单质和化合物，以及形成金属晶体的物质。它们都可以作为陶瓷材料。
研究陶瓷的结构和性能的理论也得到了展开：陶瓷材料，内部微结构(微晶晶面作用，多孔多相分布情况)对力学性能的影响得到了发展。材料(光，电，热，磁)性能和成形关系，以及粒度分布，胶着界面的关系也得到发展，陶瓷应当成为承载一定性能物质存在形态。这里应该和量子力学，纳米技术，表面化学等学科关联起来。陶瓷学科成为一个综合学科。
多孔陶瓷具有透过性高、比表面积大、低密度、低热传导率以及耐高温、耐腐蚀等优点，因而被广泛应用与化工、环保、能源、冶金、电子等领域。近年来，多孔陶瓷的应用领域，多孔陶瓷的广泛应用已引起了全球材料界的高度重视。
在现有技术中，为了获得高性能的多孔陶瓷，人们将多孔陶瓷的成型和致孔工艺有机地结合起来，开发了一系列制备多孔陶瓷的新工艺。天然高分子多糖凝胶注模成型汇聚了直接凝固注模成型(DCC)和凝胶注模成型(Gel-casting)技术的优点，同时克服了它们的不足之处，是一种很有发展前途的陶瓷成型新技术。然而大部分天然多糖具有极强的水溶性，遇水溶解形成粘稠性液体，不利于多孔陶瓷的成型，必须添加致孔剂才能形成具有一定形状和大小的孔穴结构。淀粉属于天然多糖，其水分散液加热时发生糊化形成凝胶，但淀粉颗粒具有冷水不溶、受热膨胀的独特性质，这对形成多孔结构非常有利。因此有提议采用淀粉原位固结成型技术制造多孔陶瓷。
淀粉原位固结成型技术目前是一种新型的胶态成型技术，其中将陶瓷粉末和淀粉配制成稳定的浆料，注入无孔模具中，加热至55至85℃，此时淀粉颗粒吸水膨胀使陶瓷浆料脱水，同时淀粉颗粒形成凝胶化网络，从而导致陶瓷颗粒相互连接，最终固结成一定强度的生坯。制备出合适的粘度以及稳定性高的陶瓷浆料是该淀粉原位固结成型技术的关键。通常要求降低浆料的粘度，使其具有较好的流动性，以便浇注时填充模具以及排出气泡。如果粘度过低，则浆料的稳定性变差，在浇注与固结过程中颗粒下沉而出现分层现象，最终导致成型后的坯体密度不均匀。影响含淀粉陶瓷浆料的粘度的因素主要有固体粉料的组成、颗粒及其含量、分散剂和温度等，其中淀粉对浆料的粘性具有很大的影响。
如果淀粉含量过大，则粘度升高，导致流变性变差，从而不方便甚至不能进行浇注。如果淀粉含量过小，则无法得到高孔隙性的。另外，固含量过大，陶瓷浆料的粘度会增大，但是如果固含量过小，操作成本会显著增加。因此，高固含量、高淀粉含量和低粘度是制备含淀粉陶瓷浆料所追求的目标，也是制备这种类型陶瓷浆料的难点和技术瓶颈。
发明内容
为了解决上述问题，本发明在第一方面提供了一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)利用球磨机将由陶瓷粉料、淀粉、硅藻土和可选的膨润土组成的粉料组合物球磨4至6小时，得到粒径为5微米至15微米的球磨粉料；
(2)将分散剂和水混合，制得分散剂溶液；
(3)将所述球磨粉料加入到所述分散剂溶液中，制备固含量为60至70重量％的陶瓷浆料；
其中，以固含量为100重量份计，所述陶瓷粉料为40至50重量份，所述淀粉为30至40重量份，所述硅藻土为3至5重量份，所述可选的膨润土为2至4重量份；所述分散剂为2至4重量份。
本发明在第二方面提供了本发明第一方面所述的方法制得的陶瓷浆料。
本发明第三方面提供了本发明第二方面所述的陶瓷浆料在多孔陶瓷中的应用。
本发明方法具有低成本、易操作等优点，并且可以制得具有高浓度淀粉、低粘度和高固含量的陶瓷浆料，由此可以制得具有高孔隙性、高强度的陶瓷材料。
具体实施方式
如上所述，本发明提供了一种利用硅藻土以及可选的膨润土制备含淀粉陶瓷浆料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)利用球磨机将由陶瓷粉料、淀粉、硅藻土和可选的膨润土组成的粉料组合物球磨4至6小时(例如为4、5或6小时)，得到粒径为5微米至15微米(例如为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15微米)的球磨粉料；
(2)将分散剂和水混合，制得分散剂溶液；
(3)将所述球磨粉料加入到所述分散剂溶液中，制备固含量为60至70重量％(例如60、65或70重量％)的陶瓷浆料；
其中，以固含量为100重量份计，所述陶瓷粉料为40至50重量份(例如40、45或50重量份)，所述淀粉为30至40重量份(例如30、35或40重量份)，所述硅藻土为3至5重量份(例如3、4或5重量份)，所述可选的膨润土为2至4重量份(例如2、3或4重量份)；所述分散剂为2至4重量份(例如2、3或4重量份)。
本发明对陶瓷粉料没有特别的限制，例如可以使用氧化铝、煤矸石、煤灰粉、炉渣粉等陶瓷粉料或它们的混合物。陶瓷粉料的用量受陶瓷浆料的固含量等因素的限制，所有陶瓷粉料的用量过大，必然会导致陶瓷浆料其他组分的用量相对下降，从而无法充分实现其他组分的作用；如果陶瓷粉料的用量过小，同样会过大地提高其他组分的用量或者无法得到固含量较大的陶瓷浆料。因此，在本发明的陶瓷粉料体系中，优选陶瓷粉料的用量为40至50重量份。
在现有技术中，如果要制备孔隙性高的陶瓷材料，一般希望使用较大量的淀粉。然而，淀粉的用量如果过大的话，会显著提高陶瓷浆料的粘度，从而影响浇入操作。因此，现有技术中一般只使用用量低于30重量份的淀粉。但是，本发明人发现，如果在本发明的陶瓷浆料体系中加入适量的硅藻土或者适量的硅藻土和膨润土的组合，可以显著地抵消淀粉用量提高所带来的粘度的提高。因此，在本发明中，可以使用高用量的淀粉。
至于膨润土，本发明人发现，在本发明的浆料体系中，膨润土起到促进硅藻土提高淀粉用量和固含量的作用。因此，在一些可选或者更优选的实施方式中，使用适量的膨润土。
本发明对淀粉没有特别的显示，但是优选使用未经改性的天然淀粉，例如马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉或者小麦淀粉。
至于硅藻土的用量，本发明人在长期研究中发现，在本发明的陶瓷浆料体系中，如果硅藻土用量过大，会导致孔隙过小，从而影响了陶瓷材料的孔隙率。如果用量过小，则无法使用高用量的淀粉以及无法制备出具有低粘度的高固含量的陶瓷浆料。
本发明对步骤(1)中的球磨时间没有特别限制，只要能够将所述粉料组合物球磨至5微米至15微米的粒度即可。过大的颗粒会导致陶瓷浆料不稳定，出现分层的现象，过细的颗粒会造成时间和能量上的浪费，并且会导致最后制得的多孔陶瓷材料的孔隙率下降。
本发明对分散剂没有特别的限制，但是优选的是，所述分散剂选自由三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚乙二醇组成的组。至于分散剂的用量，现在技术中，发现使用分散剂过少，则所得的陶瓷浆料的稳定性变差；如果分散剂的用量过大，一方面会提高制备陶瓷浆料的成本，另一方面，如果分散剂的用量过大，反而会导致陶瓷浆料的粘度上升，因此一般只使用0.1至0.5重量份的分散剂。然而，在本发明中，由于使用了硅藻土及其与膨润土的组合，因此可以使用用量较大的分散剂，从而可以充分发挥分散剂在本发明的陶瓷浆料体系中稳定陶瓷浆料的作用而没有显著提高陶瓷浆料的粘度。
在一些更优选的实施方式中，所述分散剂为聚乙二醇。本发明的对作为分散剂的聚乙二醇没有特别的限制，但是在一些更优选的实施方式中，所述聚乙二醇的聚合度为800至5000。在另外一些优选的实施方式中，所述聚乙二醇的聚合度为3000至5000。如果希望制备具有更高稳定性的陶瓷浆料，可以使用聚合度较高的聚乙二醇。但是，如果聚乙二醇的聚合度过高，陶瓷浆料的粘度会急剧上升，因此需要使用聚合度不超过5000的聚乙二醇。
如上文所述，为了减少例如后期去除水分所消耗的大量能量，通常希望在能够满足具有一定的低粘度以方便浇注的情况下制备固含量尽可能高的陶瓷浆料。因此，在一些实施方式中，所述陶瓷浆料的固含量为70重量％。
在一些优选的实施方式中，以固含量为100重量份计，所述陶瓷粉料为45重量份，所述淀粉为35重量份，所述硅藻土为4重量份，所述可选的膨润土为3重量份；所述分散剂为3重量份。
本发明在第二方面提供了本发明第一方面所述的方法制得的陶瓷浆料。
本发明第三方面提供了本发明第二方面所述的陶瓷浆料在多孔陶瓷中的应用。
以下结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
首先利用球磨机将由氧化铝陶瓷粉料、马铃薯淀粉、硅藻土和可选的膨润土组成的粉料组合物球磨5小时，其中将配好的粉料组合物放置于聚氨酯混料筒中，并以刚玉小球为介质，球磨得到粒径为小于15微米的球磨粉料。然后，将作为分散剂的聚合度为1000的聚乙二醇和蒸馏水混合，制得分散剂溶液。再将所述球磨粉料加入到所述分散剂溶液中，制备固含量为65重量％的陶瓷浆料。然后，使用NXS-11A型旋转粘度计以65RPM的转速在室温下测量浆料的表观粘度并观测陶瓷浆料在24小时之后的沉降程度，并将沉降程度打分，0表示没有沉降；1表示极少沉降；2表示略有沉降；3表示中度沉降；4表示明显沉降；5表示沉降严重。
实施例2至19
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例2至19。
实施例20
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例20，不同的是制备固含量为70重量％的陶瓷浆料。
实施例21
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例21，不同的是制备使用煤矸石粉末作为陶瓷粉料。
实施例22
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例22，不同的是制备将马铃薯淀粉替换成玉米淀粉。
实施例23
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例23，不同的是球磨后过程中使用30微米的网筛。
实施例24至26
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例24至26，不同的是使用聚合度分别为800、3000或5000的聚乙二醇。
实施例27至28
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例27和28，不同的是分别使用三聚磷酸钠和六偏磷酸钠作为分散剂。
实施例29
除了表中所示的内容之外，以与实施例1基本相同的方式进行实施例29，不同的是使用高岭土代替硅藻土。
实施例30
将实施例2、6、13和29制得的陶瓷浆料注入到模具中，得到成型坯体，将该坯体脱模后在800℃下烧结4小时，然后在100℃下烘干24小时，得到多孔陶瓷材料。测量该陶瓷材料的孔隙率并观察断面孔隙分布。发现由实施例2、6、13和29的陶瓷浆料制得的陶瓷材料的孔隙率分别为88％、75％、81％和63％，并且发现由实施例2的陶瓷浆料制得的陶瓷材料的断面孔隙非常均匀，而由实施例13的陶瓷浆料制得的陶瓷材料的断面孔隙稍有不均。相反，由实施例6的陶瓷浆料制得的陶瓷材料的孔隙分布明显不均。

Claims (10)

1.一种利用硅藻土制备含淀粉陶瓷浆料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)利用球磨机将由陶瓷粉料、淀粉、硅藻土和膨润土组成的粉料组合物球磨4至6小时，得到粒径为5微米至15微米的球磨粉料；
(2)将分散剂和水混合，制得分散剂溶液；
(3)将所述球磨粉料加入到所述分散剂溶液中，制备固含量为60至70重量％的陶瓷浆料；
其中，以固含量为100重量份计，所述陶瓷粉料为40至50重量份，所述淀粉为30至40重量份，所述硅藻土为3至5重量份，所述膨润土为2至4重量份；所述分散剂为2至4重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂选自由三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚乙二醇组成的组。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求2至3中任一项所述的方法，所述聚乙二醇的聚合度为800至5000。
5.根据权利要求4项所述的方法，其中，所述聚乙二醇的聚合度为3000至5000。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述淀粉的用量为40重量份。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述陶瓷浆料的固含量为70重量％。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，以固含量为100重量份计，所述陶瓷粉料为45重量份，所述淀粉为35重量份，所述硅藻土为4重量份，所述膨润土为3重量份；所述分散剂为3重量份。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法制得的陶瓷浆料。
10.权利要求9所述的陶瓷浆料在多孔陶瓷制备中的应用。
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