CN105060867A - 一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于采用一种无毒物质食品级的糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、真空脱泡、注模、坯体固化、坯体干燥以及陶瓷烧结步骤制备得到高强度的熔融石英陶瓷；采用该无毒凝胶剂制备的熔融石英浆料无需加入交联剂、引发剂及催化剂。所制得的熔融石英坯体均匀性好，强度高，可满足机械加工的要求，适于大尺寸、异形熔融石英陶瓷部件的制备。熔融石英坯体的三点弯曲强度最高达11.4MPa，经1220～1280℃烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度最高达65.9MPa，陶瓷中方石英相析出少，性能优异。本发明所述方法环保且工艺简单，成本低廉，所制得的熔融石英生坯和陶瓷性能优良，适合工业化生产推广。
Description
技术领域：
本发明涉及无机非金属材料制备领域，具体涉及一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法。
背景技术：
熔融石英陶瓷具有极低的线膨胀系数(0.56×10-6/℃)和优良的抗热震性(可在室温至1000℃冷热循环20次以上而不破坏)；具有极低且稳定的介电常数(介电常数约3.5，且在室温至1200℃时变小于1％/100℃)，介电损耗也较低(～10-4，室温)；另外其高温粘度非常大，抗热烧蚀性能优良。因此，熔融石英陶瓷被作为结构、功能材料广泛应用于国民经济和国防军工的众多领域。其主要制品包括熔融石英陶瓷坩埚、导弹天线罩、陶瓷托辊、陶瓷水口等。目前工业生产中制备熔融石英陶瓷主要仍采用注浆成型法，受其原理限制，注浆成型制备的生坯及烧结体气孔率较高、致密度较低、内部缺陷相对较多，制品力学性能和性能稳定性相对较差。另外，注浆成型的成型周期过长，生产效率偏低。凝胶注模成型是自20世纪90年代发展起来的新型陶瓷胶态成型技术，是美国橡树岭国家实验室M.A.Janney(A.C.Young,O.O.Ornatete,M.A.Janney,P.A.Menchhofer,凝胶注模成型制备氧化铝陶瓷[J]，美国陶瓷学会杂志，1991,74(3):612-618)教授等人发明的。其原理是先制备出含有有机单体、交联剂、分散剂、溶剂及陶瓷粉料的低粘度高固相体积分数的浓悬浮体，然后在催化剂和引发剂的作用下，使浓悬浮体中的有机单体交联聚合成三维网状结构，从而使浓悬浮体原位固化成型。此工艺过程简单，凝胶固化时间快，成型效率高，生坯强度高，收缩小，生坯和陶瓷显微结构均匀，易近净尺寸制造各种复杂形状的陶瓷部件，是一种实用性强、应用前景十分广阔的成型工艺。凝胶注模成型目前最常用的有机单体为丙烯酰胺，其适用陶瓷粉料广、制得的陶瓷素坯性能好，但其具有神经毒性，这也是丙烯酰胺体系凝胶注模成型技术难以在工业生产中推广的主要原因。近年来，一些低毒甚至无毒的凝胶剂已被开发出来，低毒凝胶剂如N’N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯等(ZhangY.,ChengY.B.,甲基丙烯酸羟乙酯用于熔融石英陶瓷的凝胶注模成型[J]，美国陶瓷学会杂志，2006,89(9):2933-2935；XuW.L.,YangJ.,JinY.L.,QiuT.,水基凝胶注模成型制备钇铁石榴石材料[J]，欧洲陶瓷学会杂志，2013,33:1023-1028)具有和丙烯酰胺体系类似的优良特性，但这些凝胶体系仍有一定的毒性，长期接触对身体不利，因而其工业化推广仍存在一定的障碍。无毒凝胶剂如蛋白、角叉胶、明胶及壳聚糖等已被报道用于陶瓷材料的凝胶注模成型(S.Dhara,P.Bhargava,环境友好且低成本的蛋白作为凝胶剂用于陶瓷材料凝胶注模成型[J]，美国陶瓷学会杂志，2001,84(12):3048-3050；A.J.Millan,M.I.Nieto,R.Moreno,角叉胶用于氧化铝的近净尺寸成型[J]，欧洲陶瓷学会杂志，2002,22:297-303；L.J.Vandeperre,A.M.DeWilde,J.Luyten,明胶用于陶瓷部件的凝胶注模成型[J]，材料加工技术，2003,135:312-316；M.Bengisua,E.Yilmaz,壳聚糖用于氧化铝及氧化锆的凝胶注模成型[J]，国际陶瓷杂志，2002,28:431-438)。这些凝胶体系虽然无毒，但制得的生坯机械强度太低，通常只有1～3MPa，甚至更低，难以满足机械加工、成型大尺寸、复杂形状部件的要求。因此工程技术人员仍在积极探索开发无毒且能制备出具有足够强度生坯的凝胶剂。
发明内容：
本发明的目的是为了改变现有技术的不足而提供一种高强度熔融石英陶瓷的无毒凝胶注模成型制备方法。本发明中所述的高强度熔融石英陶瓷凝胶注模成型工艺过程简单，无需加入交联剂、引发剂及催化剂，浆料经磨制、脱泡、注模后仅需适当密封加热即可实现原位固化。所制得的生坯均匀性好，机械强度高，烧结得到的陶瓷机械强度高、析晶少，性能优异。
本发明的技术方案为：糯米粉中约75％为支链淀粉，还含有约10％的蛋白质，其余成分主要为脂肪和碳水化合物。其中支链淀粉和蛋白质均可起到凝胶剂的作用，都可以在高温下吸水膨胀，从而使得浆料中的自由水减少，浆料发生固化。糯米粉灼烧后几乎没有灰烬，用其做凝胶剂也不会对烧结后的陶瓷材料带入杂质。本发明直接以天然糯米粉作为凝胶剂，采用水基凝胶注模成型制备了高强度熔融石英陶瓷。
本发明的具体技术方案为：一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于采用一种无毒物质作为凝胶剂，通过浆料磨制、真空脱泡、注模、坯体固化、坯体干燥以及陶瓷烧结步骤制备得到高强度的熔融石英陶瓷；其中所述的凝胶剂为食品级的糯米粉。其具体步骤如下：
A.浆料磨制：将熔融石英粉料加入去离子水中，加入分散剂，在行星式球磨机中进行球磨，然后加入凝胶剂糯米粉继续球磨，即得到熔融石英浆料；
B.浆料真空脱泡：将步骤A制得的熔融石英浆料真空下脱泡；
C.注模、坯体固化：将真空脱泡后的浆料注入不锈钢模具中，将模具盖上盖子并用塑料袋密封后置于水浴条件下保温，使浆料固化；
D.坯体干燥以及陶瓷烧结：将固化后的湿坯脱模后置于湿热烘箱内干燥，然后在普通鼓风烘箱内干燥；最后再经烧结，即得到熔融石英陶瓷。
优选熔融石英粉料的d50为2.5～5μm。优选糯米粉添加量为熔融石英粉料质量的1.5～4％。
优选上述的分散剂为丙烯酸-二丙烯酰胺-二甲基丙磺酸共聚物或萘磺酸甲醛缩合物；其添加量为熔融石英粉料质量的0.05～0.3％。优选去离子水的加入量为控制浆料的体积固含量57～65％。
优选步骤A中行星式球磨机的转速为200～240r/min；球磨时间为4～8h；加入凝胶剂糯米粉后继续球磨5～25min。
优选步骤B中真空脱泡的压力为-0.15～-0.10MPa；脱泡时间为5～15min。
优选步骤C中水浴温度为70～90℃；保温时间为0.5～2h。
优选步骤D中湿热烘箱的温度为25～40℃，湿度为60～100％，干燥时间为8～24h；普通鼓风烘箱的干燥温度为65～95℃，干燥时间为5～13h；烧结温度为1220～1280℃，烧结时间为2～6h。
有益效果：
本发明提供了一种无毒环保、廉价、工艺过程简单的熔融石英陶瓷凝胶注模成型制备方法。所制得的熔融石英生坯均匀性好，强度高，可满足大尺寸、异形熔融石英陶瓷部件成型及机械加工的要求，制得的熔融石英陶瓷致密度和强度高，性能优良。因此，本发明方法适合规模化的工业生产推广。
附图说明：
图1为实施例2中所制得的熔融石英生坯光学照片；
图2为实施例2中所制得的熔融石英陶瓷断面扫描电镜照片；
图3为实施例2中的所制得的熔融石英陶瓷的X-射线衍射图谱。
具体实施方案：
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将61.89g熔融石英粉(纯度：99.90％，d50：2.53μm)、21.00g去离子水、0.12g丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物及124.00g研磨球加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨7h；然后加入1.91g糯米粉继续球磨15min；将球磨后的浆料在-0.15MPa真空环境下脱泡6min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，80℃恒温40min使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(30℃，80％湿度)干燥18h，再置于普通鼓风烘箱内80℃干燥9h；干燥后的生坯在1250℃保温4h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达11.4MPa，烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达61.2MPa，相对密度达81.8％，熔融石英陶瓷中有少量方石英析出。
实施例2：
将69.00g熔融石英粉(纯度：99.93％，d50：3.74μm)、18.00g去离子水、0.07g丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物及138.00g研磨球加入研磨罐中，以220r/min的转速在行星式球磨机上球磨5h；然后加入1.41g糯米粉继续球磨10min；将球磨后的浆料在-0.10MPa真空环境下脱泡10min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，75℃恒温1h使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(40℃，100％湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70℃干燥12h；干燥后的生坯在1225℃保温4h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达10.6MPa，通过图1可以看出，通过此方案可制备出各种复杂形状的熔融石英坯体，坯体表面非常光滑，无起皮开裂等现象。采用此方案烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达65.9MPa，相对密度达80.1％，通过图2及图3可以看出，熔融石英陶瓷显微结构均匀，陶瓷中方石英相的析出很少，性能优异。
实施例3：
将63.69g熔融石英粉(纯度：99.93％，d50：3.74μm)、20g去离子水、0.16g萘磺酸甲醛缩合物及128.00g研磨球加入研磨罐中，以230r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后加入2.31g糯米粉继续球磨20min；将球磨后的浆料在-0.10MPa真空环境下脱泡15min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，70℃恒温1.5h使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(25℃，60％湿度)干燥24h，再置于普通鼓风烘箱内90℃干燥6h；干燥后的生坯在1225℃保温6h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达11.2MPa。烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达60.7MPa，相对密度达81.2％。
实施例4：
将70.07g熔融石英粉(纯度：99.50％，d50：4.87μm)、17.5g去离子水、0.04g丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物142.00g研磨球加入研磨罐中，以220r/min的转速在行星式球磨机上球磨5h；然后加入1.43g糯米粉继续球磨8min；将球磨后的浆料在-0.12MPa真空环境下脱泡10min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，85℃恒温0.5h使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(40℃，100％湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70℃干燥12h；干燥后的生坯在1275℃保温3h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达8.5MPa，烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达52.2MPa，相对密度达80.3％，熔融石英陶瓷中有较少量的方石英析出。
Claims (10)
1.一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于：采用一种无毒物质作为凝胶剂，通过浆料磨制、真空脱泡、注模、坯体固化、坯体干燥以及陶瓷烧结步骤制备得到高强度的熔融石英陶瓷；其中所述的凝胶剂为食品级的糯米粉。
2.一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其具体步骤如下：
A.浆料磨制：将熔融石英粉料加入去离子水中，加入分散剂，在行星式球磨机中进行球磨，然后加入凝胶剂糯米粉继续球磨，即得到熔融石英浆料；
B.浆料真空脱泡：将步骤A制得的熔融石英浆料真空下脱泡；
C.注模、坯体固化：将真空脱泡后的浆料注入不锈钢模具中，将模具盖上盖子并密封后置于水浴条件下保温，使浆料固化；
D.坯体干燥以及陶瓷烧结：将固化后的湿坯脱模后置于湿热烘箱内干燥，然后在普通鼓风烘箱内干燥；最后再经烧结，即得到熔融石英陶瓷。
3.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于熔融石英粉料的d50为2.5～5μm。
4.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于糯米粉添加量为熔融石英粉料质量的1.5～4％。
5.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的分散剂为丙烯酸-二丙烯酰胺-二甲基丙磺酸共聚物或萘磺酸甲醛缩合物；其添加量为熔融石英粉料质量的0.05～0.3％。
6.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于去离子水的加入量为控制浆料的体积固含量57～65％。
7.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤A中行星式球磨机的转速为200～240r/min；球磨时间为4～8h；加入凝胶剂糯米粉后继续球磨5～25min。
8.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤B中真空脱泡的压力为-0.15～-0.10MPa；脱泡时间为5～15min。
9.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤C中水浴温度为70～90℃；保温时间为0.5～2h。
10.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤D中湿热烘箱的温度为25～40℃，湿度为60～100％，干燥时间为8～24h；普通鼓风烘箱的干燥温度为65～95℃，干燥时间为5～13h；烧结温度为1220～1280℃，烧结时间为2～6h。
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