CN104817290A - 一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，本发明涉及复合材料制造技术范围，涉及一种微波介质材料。本发明要解决传统制备方法陶瓷固相含量低的技术问题。方法：一、用硅烷偶联剂对陶瓷填料进行表面改性；二、将陶瓷粉体与树脂粉体混合；三、模压成型。本发明所制备的复合材料具有介电常数高、损耗低、耐高温、热导率高、热膨胀系数小、简单环保的特点。本发明用于制备高介电耐高温微波介质复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制造技术范围，涉及一种微波介质材料。
背景技术
随着现代电子科技的快速发展，越来越多的应用对电子材料的介电性能及电子元件的小型化提出了更高的要求，人们迫切需要具有高介电常数、低损耗、同时具有较高力学性能和可加工性能的介电材料，这就使得高介电常数材料的重要性日益显著。陶瓷/聚合物微波介质复合材料能兼容陶瓷粒子的高介电性能以及聚合物优良的机械性能和绝缘性，是当前介电材料领域研究的主要方向之一，将陶瓷粉体与聚合物进行复合是制备具有高介电常数且易加工的复合材料的一种极具前景的方法。这类以高介电常数的陶瓷粉未分散于三维连续的聚合物基体中形成的聚合物基复合材料在电子领域具有广泛的应用，近年来，在高储能电容器中的应用也引起了广泛关注。
目前，陶瓷/树脂介电复合材料的制备方法主要是将陶瓷粉和树脂混合后加热融化后进行浇铸成型，由于加热后混合料的粘度问题，此种方法很难制作高质量分数陶瓷含量的复合材料，使得材料的介电常数较低，满足不了电子元器件小型化的需求。
发明内容
本发明要解决传统制备方法陶瓷固相含量低的技术问题，而提供一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法。
一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷填料放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，调节pH为8～10，超声搅拌，放入温度为50～60℃的水浴锅中，保持6～8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料。
本发明将陶瓷填料改性后与耐高温树脂混合，置于模具中加热加压成型，从而避免考虑混合物加热时粘度过低的问题，实现了高陶瓷含量复合材料的制备。依据所需产品的最终形状，选择不同的模具即可实现，同时也可以在压制过程中添加铜箔，实现覆铜板的制备。
本发明的有益效果是：
1.利用传统球磨混料的方法将陶瓷和树脂共混，从而实现了高比例陶瓷填料的添加，方法简单可靠；
2.本发明中采用的方法对树脂性能(如熔点、高温粘度)的要求不高，可选用各种常见的符合介电要求的树脂材料，适用材料范围广；
3.由于高比例陶瓷填料的添加，降低复合材料的热膨胀系数、提高热导率，由其所制备的电子器件具有良好的热稳定性和散热性能，同时也具有较高的耐高温性能；
4.选用不同的模具，采用本发明的方法可方便的制备不同形状的构件，工艺简单，具有大规模的生产的潜质。
由本发明制备的复合材料，其介电常数在6～18范围内可调，损耗角正切值＜4×10-3，最高使用温度350℃，同时具有热膨胀系数低，热导率高，制备工艺简单环保的优点。
本发明用于制备高介电耐高温微波介质复合材料。
附图说明
图1为实施例四制备的复合材料的介电性能随频率的变化曲线图，其中“■”代表介电常数，“▲”代表损耗角正切值。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷填料放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，调节pH为8～10，超声搅拌，放入温度为50～60℃的水浴锅中，保持6～8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中陶瓷填料与乙醇溶液质量比为1∶1，乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中陶瓷填料与硅烷偶联剂的质量比为1∶(1.5％～5％)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中陶瓷填料为钛酸钡、四钛酸钡、九钛酸钡、二氧化钛、氧化铝和铌酸镁中的一种或者任意两种的混合物，陶瓷填料粒度为1～30μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中硅烷偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、Si-602、Si-563或A-15。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中树脂粉体为聚酰亚胺或聚四氟乙烯，树脂粉体的粒度为1～30μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为(2～6)∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中模压时，施加压力为1～7MPa，控制升温速率为2～5℃/min，模具加热至150～270℃，保温3～6h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中模压时，在模具上下表面放置电解铜箔，获得覆铜板的构件。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将四钛酸钡放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂KH550，调节pH为8，超声搅拌，放入温度为50℃的水浴锅中，保持8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体，四钛酸钡与硅烷偶联剂的质量比为1∶2％；乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1；四钛酸钡与乙醇溶液质量比为1∶1；四钛酸钡粒度为2～30μm；四钛酸钡纯度为99.5％；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体，陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为1∶0.3；陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2；树脂粉体为聚酰亚胺，树脂粉体的粒度为2～30μm；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料，模压时，施加压力为3MPa，控制升温速率为5℃/min，模具加热至180℃，保温4h。
实施例二：
本实施例一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将四钛酸钡放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂KH550，调节pH为8，超声搅拌，放入温度为50℃的水浴锅中，保持8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体，四钛酸钡与硅烷偶联剂的质量比为1∶2％；乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1；四钛酸钡与乙醇溶液质量比为1∶1；四钛酸钡粒度为2～30μm；四钛酸钡纯度为99.5％；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体，陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为1∶0.3；陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2；树脂粉体为聚酰亚胺，树脂粉体的粒度为2～30μm；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料，模压时，施加压力为1MPa，控制升温速率为5℃/min，模具加热至150℃，保温3h。
实施例三：
本实施例一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将四钛酸钡放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂KH550，调节pH为8，超声搅拌，放入温度为50℃的水浴锅中，保持8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体，四钛酸钡与硅烷偶联剂的质量比为1∶2％；乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1；四钛酸钡与乙醇溶液质量比为1∶1；四钛酸钡粒度为2～30μm；四钛酸钡纯度为99.5％；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体，陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为1∶0.3；陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2；树脂粉体为聚酰亚胺，树脂粉体的粒度为2～30μm；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料，模压时，施加压力为1MPa，控制升温速率为5℃/min，模具加热至150℃，保温3h；模压时，模具内腔为正方形板状，在模具上下表面放置电解铜箔，获得覆铜板的构件。
实施例四：
本实施例一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将四钛酸钡放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂KH550，调节pH为8，超声搅拌，放入温度为50℃的水浴锅中，保持8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体，四钛酸钡与硅烷偶联剂的质量比为1∶2％；乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1；四钛酸钡与乙醇溶液质量比为1∶1；四钛酸钡粒度为20μm；四钛酸钡纯度为99.5％；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体，陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为5∶1；陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2；树脂粉体为聚四氟乙烯，树脂粉体的粒度为2～30μm；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料，模压时，施加压力为5MPa，控制升温速率为5℃/min，模具加热至250℃，保温6h。
本实施例制备的复合材料的介电性能随频率的变化曲线图如图1所示，其中“■”代表介电常数，“▲”代表损耗角正切值，从图中可以看出复合材料的介电常数随频率变化不大，接近于11，其介电损耗为10-4数量级，最高仅为12×10-4，具有高介电低损耗的特点。
实施例五：
本实施例一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将二氧化钛放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂Si-602，调节pH为8，超声搅拌，放入温度为50℃的水浴锅中，保持8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体，二氧化钛与硅烷偶联剂的质量比为1∶3％；乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1；二氧化钛与乙醇溶液质量比为1∶1；二氧化钛粒度为20μm；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体，陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为5∶1；陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2；树脂粉体为聚酰亚胺，树脂粉体的粒度为2～30μm；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料，模压时，施加压力为5MPa，控制升温速率为5℃/min，模具加热至250℃，保温6h。
Claims (10)
1.一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷填料放入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，调节pH为8～10，超声搅拌，放入温度为50～60℃的水浴锅中，保持6～8h，再进行离心干燥，得到陶瓷粉体；
二、将步骤一获得的陶瓷粉体在80℃下干燥24h，再与树脂粉体混合，然后加入去离子水，混合均匀，再加入氧化锆陶瓷球球磨混合24h，将混合好的浆料放入烘箱中，控制温度为80℃进行干燥，获得陶瓷与树脂的混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体放入模具中，进行模压，再自然降温，脱模取出压制品，即获得一种高介电耐高温微波介质复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中陶瓷填料与乙醇溶液质量比为1∶1，乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中陶瓷填料与硅烷偶联剂的质量比为1∶(1.5％～5％)。
4.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中陶瓷填料为为钛酸钡、四钛酸钡、九钛酸钡、二氧化钛、氧化铝和铌酸镁中的一种或者任意两种的混合物，陶瓷填料粒度为1～30μm。
5.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中硅烷偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、Si-602、Si-563或A-15。
6.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中树脂粉体为聚酰亚胺或聚四氟乙烯，树脂粉体的粒度为1～30μm。
7.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中陶瓷粉体与树脂粉体的质量比为(2～6)∶1。
8.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中陶瓷粉体与树脂粉体的总体积与去离子水的体积比为3∶2。
9.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中模压时，施加压力为1～7MPa，控制升温速率为2～5℃/min，模具加热至150～270℃，保温3～6h。
10.根据权利要求1所述的一种高介电耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中模压时，在模具上下表面放置电解铜箔，获得覆铜板的构件。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150805 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |