CN109233263A - 陶瓷树脂复合材料及制备方法及提纯陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷树脂复合材料,包括:树脂基体;以及陶瓷填料,陶瓷填料分散于树脂基体中;其中,陶瓷填料为热处理之后的陶瓷粉体。该种陶瓷树脂复合材料使用热处理之后的陶瓷粉体作为陶瓷树脂复合材料的陶瓷填料,热处理之后的陶瓷粉体的晶相更好,其介电常数更高,使得陶瓷树脂复合材料在添加同等比例填料的前提下,具有更高的介电常数,或者在具有同等介电常数的前提下,需要添加的填料比例更低。另外,热处理之后的陶瓷粉体的晶体颗粒粒径更大,减少了陶瓷粉体的分散难度,可以在陶瓷树脂复合材料中增加更多的陶瓷粉体添加量从而获得更高介电常数的陶瓷树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的技术领域,尤其涉及一种陶瓷树脂复合材料及制备方法及提纯陶瓷粉体的方法。
背景技术
陶瓷/树脂复合材料由于具有良好的加工性能、较低的吸水性、良好的介电性能,在电气工程和微电子领域有着广泛的应用。
随着陶瓷/树脂复合材料应用场景的不断拓展以及现有应用场景对陶瓷/树脂复合材料性能的要求不断提高,亟需提供一种具有更高介电常数的陶瓷树脂复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷树脂复合材料及制备方法及提纯陶瓷粉体的方法,其中的陶瓷树脂复合材料具有更高的介电常数。
为解决上述问题,本发明的技术方案为:
一种陶瓷树脂复合材料,包括:
树脂基体;以及
陶瓷填料,所述陶瓷填料分散于所述树脂基体中;
其中,所述陶瓷填料为热处理之后的陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料的中位粒径在0.5~50um之间。
根据本发明一实施例,所述中位粒径在1~5um之间;或者,所述中位粒径在10~30um之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料的比表面积在1~100㎡/g之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料的比表面积在5~30㎡/g之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料的体积占比在0.1%~70%之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料的体积占比在1%~49%之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷填料为氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化钡、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钙、钛酸锶钡、碳化硅、锆钛酸铅、铌酸锂中的任意一种或几种的组合。
根据本发明一实施例,所述树脂基体为聚酰胺树脂、工业化液晶聚合物树脂、聚酰亚胺树脂、聚亚苯基硫醚树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂、聚四氟乙烯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、BT树脂、聚丙烯树脂中的任意一种或几种的组合。
本发明还提供了一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,包括:
获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
将所述陶瓷粉体和所述树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料;
其中,
所述陶瓷粉体为经过热处理之后的陶瓷粉体;
所述预设比例是指制备所述陶瓷树脂复合材料需要使用的所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比。
根据本发明一实施例,获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
A1,获取第一陶瓷粉体;
A2,对所述第一陶瓷粉体进行热处理,得到所述陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述步骤A1进一步包括:
A101,获取第二陶瓷粉体、第一溶剂以及第一助剂;
A103,将所述第二陶瓷粉体和所述第一助剂分散于所述第一溶剂中,以形成第二陶瓷粉体浆料;
A104,过滤所述第二陶瓷粉体浆料;
A105,将经所述步骤A104过滤之后的第二陶瓷粉体浆料冷冻,放入密封容器中抽真空,升华去除所述第一溶剂,得到第一陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述步骤A103之前还包括步骤A102,
A102,对所述步骤A101中的所述第二陶瓷粉体进行提纯,进入步骤A103。
根据本发明一实施例,所述步骤A102包括:
A1021,将所述第二陶瓷粉体分散于第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;
A1022,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第二助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
A1023,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第三助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
A1024,向所述第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述第二陶瓷粉体悬浮液外部;
A1025,过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体;
A1026,将步骤A1025得到的所述第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述第二陶瓷粉体,进入步骤A103。
根据本发明一实施例,所述过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述第二陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐;
所述第一溶剂及所述第二溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种。
根据本发明一实施例,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
根据本发明一实施例,所述陶瓷粉体的热处理温度在800~1500℃之间;所述陶瓷粉体的热处理时间在2~12h之间。
根据本发明一实施例,所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法还包括获取第四助剂,并将所述第四助剂和所述陶瓷粉体以及所述树脂基体混合放入所述成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料。
根据本发明一实施例,所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比在0.1:99.9~70:30之间。
根据本发明一实施例,所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比在1:99~49:51之间。
本发明还提供了另一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,包括:
获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
将所述陶瓷粉体和所述树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料;
其中,
所述陶瓷粉体为经过提纯之后的陶瓷粉体;
所述预设比例是指制备所述陶瓷树脂复合材料需要使用的所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比。
根据本发明一实施例,获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
B1,获取第二陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;
B2,将所述第二陶瓷粉体分散于所述第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;
B3,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第二助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
B4,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第三助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
B5,向所述第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述第二陶瓷粉体悬浮液外部;
B6,过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体;
B7,将步骤B6得到的所述第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述第二陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
根据本发明一实施例,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐。
本发明还提供了一种提纯陶瓷粉体的方法,包括:
制备所述陶瓷粉体的悬浮液;
向所述陶瓷粉体的悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述陶瓷粉体的悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述陶瓷粉体的悬浮液外部;
过滤出所述陶瓷粉体的悬浮液中的所述陶瓷粉体;
将过滤出的所述陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述制备所述陶瓷粉体的悬浮液进一步包括:
C1,获取所述陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;
C2,将所述陶瓷粉体分散于所述第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述陶瓷粉体形成所述陶瓷粉体的悬浮液;
C3,将用于辅助提纯所述陶瓷粉体的第二助剂添加至所述陶瓷粉体的悬浮液中;
C4,将用于辅助提纯所述陶瓷粉体的第三助剂添加至所述陶瓷粉体的悬浮液中。
根据本发明一实施例,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐。
根据本发明一实施例,所述过滤出所述陶瓷粉体的悬浮液中的所述陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述陶瓷粉体。
根据本发明一实施例,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
根据本发明一实施例,所述中位粒径范围为1~5um;或者,所述中位粒径范围为10~30um。
本发明由于采用以上技术方案,使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果:
1)本发明一实施例中通过使用热处理之后的陶瓷粉体作为陶瓷树脂复合材料的陶瓷填料,热处理之后的陶瓷粉体的晶相更好,其介电常数更高,使得陶瓷树脂复合材料在添加同等比例填料的前提下具有更高的介电常数,或者在具有同等介电常数的前提下,需要添加的填料比例更低,降低了陶瓷粉体与树脂基体均匀混合的难度。另外,热处理之后的陶瓷粉体的晶体颗粒粒径更大,减少了陶瓷粉体的分散难度,可以在陶瓷树脂复合材料中增加更多的陶瓷粉体添加量从而获得更高介电常数的陶瓷树脂复合材料。
2)本发明一实施例中通过对第二陶瓷粉体进行提纯,能够去除第二陶瓷粉体中的杂质,提高了第二陶瓷粉体的纯度。
3)本发明一实施例中在对第二陶瓷粉体进行提纯过程中通过过滤第二陶瓷粉体悬浮液能够筛选出粒径较大的第二陶瓷粉体,能够减弱第二陶瓷粉体的团聚,保证第二陶瓷粉体具有很好的分散性,有利于第二陶瓷粉体和树脂基体的混合。
附图说明
图1为本发明的一种陶瓷树脂复合材料的结构示意图;
图2为本发明的一种制备陶瓷树脂复合材料的方法的流程图;
图3为图2中获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体的流程图;
图4为图3中获取第一陶瓷粉体的流程图;
图5为图4中步骤A102的具体流程图;
图6为本发明的另一种制备陶瓷树脂复合材料的方法的流程图;
图7为图6中获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体的流程图;
图8为本发明提供的一种提纯陶瓷粉体的方法的流程图;
图9为图8中制备陶瓷粉体的悬浮液的流程图。
附图标记说明:
1:陶瓷树脂复合材;101:树脂基体;102:陶瓷填料。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种陶瓷树脂复合材料及制备方法及提纯陶瓷粉体的方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书,本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是,下面提及的“第一”、“第二”等均不表示具体顺序,仅作不同工艺过程涉及的产品或助剂或溶剂的区别。
实施例1
参看图1,一种陶瓷树脂复合材料1,包括:树脂基体101;以及陶瓷填料102,陶瓷填料102分散于树脂基体101中;其中,陶瓷填料102为热处理之后的陶瓷粉体。
本实施例中的陶瓷树脂复合材料1使用热处理之后的陶瓷粉体作为陶瓷树脂复合材料1的陶瓷填料102,热处理之后的陶瓷粉体的晶相更好,其介电常数更高,使得陶瓷树脂复合材料1具有更高的介电常数。另外,热处理之后的陶瓷粉体的晶体颗粒粒径更大,减少了陶瓷粉体的分散难度,可以在陶瓷树脂复合材料1中增加更多的陶瓷粉体添加量从而获得更高介电常数的陶瓷树脂复合材料1。可以理解为,在添加同等比例陶瓷填料102的前提下本发明的陶瓷树脂复合材料1具有更高的介电常数,或者在具有同等介电常数的前提下,需要添加的陶瓷填料102的比例更低,降低了陶瓷填料102与树脂基体101均匀混合的难度。
进一步地,陶瓷填料102的中位粒径在0.5~50um之间。较佳地,中位粒径在1~5um之间;或者,中位粒径在10~30um之间。
进一步地,陶瓷填料102的比表面积在1~100㎡/g之间。较佳地,陶瓷填料102的比表面积在5~30㎡/g之间。
进一步地,陶瓷填料102的体积占比在0.1%~70%之间。较佳地,陶瓷填料102的体积占比在1%~49%之间。
可选地,陶瓷填料102为氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化钡、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钙、钛酸锶钡、碳化硅、锆钛酸铅、铌酸锂中的任意一种或几种的组合。
可选地,树脂基体101为聚酰胺(Polyamide,PA)树脂、工业化液晶聚合物(LiquidCrystal Polymer,LCP)树脂、聚酰亚胺(Polyimide,PI)树脂、聚亚苯基硫醚(Polyphenylene sulfide,PPS)树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(AcrylonitrileButadiene Styrene,ABS)树脂、聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene,PTFE)树脂、聚醚醚酮(polyetheretherketone,PEEK)树脂、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)树脂、BT树脂、聚丙烯(Polypropylene,PP)树脂中的任意一种或几种的组合。
实施例2
参看图2,本发明还提供了一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,包括:
S1:获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
S2:将陶瓷粉体和树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出陶瓷树脂复合材料;其中,陶瓷粉体为经过热处理之后的陶瓷粉体;预设比例是指制备陶瓷树脂复合材料需要使用的陶瓷粉体和树脂基体的体积比。
具体地,陶瓷粉体与热塑性树脂单体粉末的体积之比优选为0.1:99.9~70:30之间,在另一个优化方案中,进一步优选为1:99~49:51之间。
较佳地,陶瓷粉体的热处理温度在800~1500℃之间;陶瓷粉体的热处理时间在2~12h之间。
较佳地,本实施例中的制备陶瓷树脂复合材料的方法还包括获取第四助剂,并将第四助剂和陶瓷粉体以及树脂基体混合放入成型设备中,以制备出陶瓷树脂复合材料。其中,第四助剂优选为氨基硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂以及溶剂中的任意一种或几种的组合。
进一步地,参看图3,获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
A1,获取第一陶瓷粉体;
A2,对第一陶瓷粉体进行热处理,得到陶瓷粉体。
进一步地,参看图4,步骤A1进一步包括:
A101,获取第二陶瓷粉体、第一溶剂以及第一助剂;可选地,第一助剂优选为丙烯酸树脂、鲱鱼油、聚乙二醇、羧甲基纤维素、碳酸氢铵、碳酸铵中的任意一种或几种的组合;第一溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种;
A103,将第二陶瓷粉体和第一助剂分散于第一溶剂中,以形成第二陶瓷粉体浆料;
A104,过滤第二陶瓷粉体浆料;具体可使用筛网进行过滤,通过过滤第二陶瓷粉体浆料能够去除其中的杂质;
A105,将经步骤A104过滤之后的第二陶瓷粉体浆料冷冻步骤A104过滤出的第二陶瓷粉体浆料冷冻,放入密封容器中抽真空,升华去除第一溶剂,得到第一陶瓷粉体。具体地,冷冻的第二陶瓷浆料放入可密封并且可进行抽真空的容器中,对容器抽真空,目的在于加速溶剂的挥发升华,待溶剂彻底升华后,得到第一陶瓷粉体。将第二陶瓷粉体浆料冷冻之后挥发去除第一溶剂能够避免烘干去除第一溶剂时第二陶瓷粉体发生团聚。
进一步地,步骤A103之前还包括步骤A102,
A102,对步骤A101中的第二陶瓷粉体进行提纯,进入步骤A103。通过提纯步骤能够去除第二陶瓷粉体中的杂质,提高了第二陶瓷粉体的纯度。
进一步地,参看图5,步骤A102包括:
A1021,将第二陶瓷粉体分散于第二溶剂中,第二溶剂用于和第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;可选地,第二助剂包括碳粉和/或淀粉;第二溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种;
A1022,将用于辅助提纯第二陶瓷粉体的第二助剂添加至第二陶瓷粉体悬浮液中;
A1023,将用于辅助提纯第二陶瓷粉体的第三助剂添加至第二陶瓷粉体悬浮液中;第三助剂进一步可优选为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙基十六烷基二甲基溴化铵、十四烷基溴化吡啶、二甲基二烷基胺、二甲基苄基十八烷基氯化铵、二辛基二甲基溴化铵中的任意一种或几种的组合;
A1024,向第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入气体过程中第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至第二陶瓷粉体悬浮液外部;具体地,往第二陶瓷粉体悬浮液中持续通入空气,第二陶瓷粉体悬浮液表面将开始聚集大量泡沫,及时将产生的大量泡沫刮除,精确控制持续搅拌的时间,观察产生泡沫的速率逐步减缓,停止空气的通入和停止搅拌;可以理解,在往第二陶瓷粉体悬浮液中持续通入空气时,会产生泡沫,第二陶瓷粉体悬浮液中的杂质会混杂在泡沫中,通过刮出泡沫能够将其中的杂质一并刮出,达到提纯的目的。
A1025,过滤出第二陶瓷粉体悬浮液中的第二陶瓷粉体;
A1026,将步骤A1025得到的第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的第二陶瓷粉体,进入步骤A103。
进一步地,过滤出第二陶瓷粉体悬浮液中的第二陶瓷粉体进一步为:过滤出预设的中位粒径范围内的第二陶瓷粉体。进一步地,预设的中位粒径范围为0.5~50um。具体地,可使用筛网装置对第二陶瓷粉体悬浮液进行过滤,可以理解,筛网装置可包括多层过滤层,例如两层,其中第一过滤层的目数较低,用于过滤掉大粒径的杂质或者大粒径(例如,大于50um)的陶瓷粉体;其中第二过滤层的目数可较高,用于过滤出小粒径(例如,大于0.5um)的陶瓷粉体。
实施例3
参看图6,本发明还提供了另一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,包括:
获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
将陶瓷粉体和树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出陶瓷树脂复合材料;
其中,
陶瓷粉体为经过提纯之后的陶瓷粉体;
预设比例是指制备陶瓷树脂复合材料需要使用的陶瓷粉体和树脂基体的体积比。可以理解,通过提纯陶瓷粉体能够去除陶瓷粉体中的杂质,提高了陶瓷粉体的纯度。
进一步地,参看图7,获取制备陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
B1,获取第二陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;可选地,第二助剂包括碳粉和/或淀粉;第二溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种;第三助剂进一步可优选为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙基十六烷基二甲基溴化铵、十四烷基溴化吡啶、二甲基二烷基胺、二甲基苄基十八烷基氯化铵、二辛基二甲基溴化铵中的任意一种或几种的组合;
B2,将第二陶瓷粉体分散于第二溶剂中,第二溶剂用于和第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;
B3,将用于辅助提纯第二陶瓷粉体的第二助剂添加至第二陶瓷粉体悬浮液中;
B4,将用于辅助提纯第二陶瓷粉体的第三助剂添加至第二陶瓷粉体悬浮液中;
B5,向第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入气体过程中第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至第二陶瓷粉体悬浮液外部;具体地,往第二陶瓷粉体悬浮液中持续通入空气,第二陶瓷粉体悬浮液表面将开始聚集大量泡沫,及时将产生的大量泡沫刮除,精确控制持续搅拌的时间,观察产生泡沫的速率逐步减缓,停止空气的通入和停止搅拌;可以理解,在往第二陶瓷粉体悬浮液中持续通入空气时,会产生泡沫,第二陶瓷粉体悬浮液中的杂质会混杂在泡沫中,通过刮出泡沫能够将其中的杂质一并刮出,达到提纯的目的。
B6,过滤出第二陶瓷粉体悬浮液中的第二陶瓷粉体;
B7,将步骤B6得到的第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的陶瓷粉体。
优选地,过滤出第二陶瓷粉体悬浮液中的第二陶瓷粉体进一步为:过滤出预设的中位粒径范围内的第二陶瓷粉体。进一步地,预设的中位粒径范围为0.5~50um。具体地,可使用筛网装置对第二陶瓷粉体悬浮液进行过滤,可以理解,筛网装置可包括多层过滤层,例如两层,其中第一过滤层的目数较低,用于过滤掉大粒径的杂质或者大粒径(例如,大于50um)的陶瓷粉体;其中第二过滤层的目数可较高,用于过滤出小粒径(例如,大于0.5um)的陶瓷粉体。
实施例4
参看图8,本发明还提供了一种提纯陶瓷粉体的方法,包括:
S1”,制备陶瓷粉体的悬浮液;
S2”,向陶瓷粉体的悬浮液中通入气体,并将在通入气体过程中陶瓷粉体的悬浮液的表面产生的泡沫清除至陶瓷粉体的悬浮液外部;
S3”,过滤出陶瓷粉体的悬浮液中的陶瓷粉体;
S4”,将过滤出的陶瓷粉体烘干,得到提纯的陶瓷粉体。
进一步地,参看图9,制备陶瓷粉体的悬浮液进一步包括:
C1,获取陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;
可选地,第二助剂包括碳粉和/或淀粉;第二溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种;第三助剂进一步可优选为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙基十六烷基二甲基溴化铵、十四烷基溴化吡啶、二甲基二烷基胺、二甲基苄基十八烷基氯化铵、二辛基二甲基溴化铵中的任意一种或几种的组合;
C2,将陶瓷粉体分散于第二溶剂中,第二溶剂用于和陶瓷粉体形成陶瓷粉体的悬浮液;
C3,将用于辅助提纯陶瓷粉体的第二助剂添加至陶瓷粉体的悬浮液中;
C4,将用于辅助提纯陶瓷粉体的第三助剂添加至陶瓷粉体的悬浮液中。
进一步地,过滤出陶瓷粉体的悬浮液中的陶瓷粉体进一步为:过滤出预设的中位粒径范围内的陶瓷粉体。进一步地,预设的中位粒径范围为0.5~50um。优选地,中位粒径范围为1~5um;或者,中位粒径范围为10~30um。
可以理解,在制备陶瓷树脂复合材料的过程中,随着陶瓷粉体的添加,导致复合材料在熔融状态下的粘度大大增加,在分散过程中,增大了分散难度,选择出合适粒径范围的陶瓷粉体能够降低复合材料在熔融状态下的粘度,使用中位粒径范围为0.5~50um的陶瓷粉体在制备陶瓷树脂复合材料过程中粘度更低,更易于分散,降低了成型难度。
具体地,可使用筛网装置对第二陶瓷粉体悬浮液进行过滤,可以理解,筛网装置可包括多层过滤层,例如两层,其中第一过滤层的目数较低,用于过滤掉大粒径的杂质或者大粒径(例如,大于50um)的陶瓷粉体;其中第二过滤层的目数可较高,用于过滤出小粒径(例如,大于0.5um)的陶瓷粉体。
下面以一个具体的制备过程对本发明中涉及的陶瓷树脂复合材料的制备方法作进一步的阐述。
具体包含如下步骤:
a.称取100份的钛酸钡陶瓷粉体分散于1000份去离子水中,配成悬浮液,并持续搅拌;
b.称取20份淀粉,并缓慢加入到步骤1所述悬浮液中,持续搅拌;
c.称取15份十六烷基三甲基氯化铵,并缓慢加入到步骤2所述悬浮液中,继续搅拌,同时开始向悬浮液中持续通入空气,空气流量为200sccm,悬浮液表面将开始聚集大量泡沫,及时将产生的大量泡沫刮除,精确控制持续搅拌的时间,观察产生泡沫的速率逐步减缓,停止空气的通入和停止搅拌;
d.利用筛网过滤步骤3所述悬浮液,并放入烘箱烘干,得到钛酸钡陶瓷粉体;
e.称取50份步骤4所述钛酸钡陶瓷粉体和5份聚乙二醇并分散于500份的去离子水中,利用球磨机进行混料,球磨参数为250r/min、4h,得到混合均匀的钛酸钡陶瓷浆料;
f.利用筛网过滤步骤5所述钛酸钡陶瓷浆料,并放入冰箱中彻底冷冻;
g.将步骤6所述冷冻的钛酸钡陶瓷浆料放入可密封并且可进行抽真空的容器中,对容器抽真空,目的在于加速溶剂的挥发,待溶剂彻底挥发后,得到钛酸钡陶瓷粉体;
h.将步骤7所述钛酸钡陶瓷粉体放入高温炉中进行热处理,热处理温度优选为1100℃,热处理时间优选为4h;
i.利用合适的混合装置以及树脂注塑成型设备,按照25wt%:75wt%的比例,将步骤8所述经热处理后的钛酸钡陶瓷粉体和PA树脂的单体粉末以及适量的氨基硅烷偶联剂、消泡剂充分混合均匀,并注塑成型为实际需要的形状,得到所述陶瓷/树脂复合材料。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化,倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (32)
1.一种陶瓷树脂复合材料,其特征在于,包括:
树脂基体;以及
陶瓷填料,所述陶瓷填料分散于所述树脂基体中;
其中,所述陶瓷填料为热处理之后的陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料的中位粒径在0.5~50um之间。
3.如权利要求2所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述中位粒径在1~5um之间;或者,所述中位粒径在10~30um之间。
4.如权利要求1所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料的比表面积在1~100㎡/g之间。
5.如权利要求4所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料的比表面积在5~30㎡/g之间。
6.如权利要求1所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料的体积占比在0.1%~70%之间。
7.如权利要求6所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料的体积占比在1%~49%之间。
8.如权利要求1所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述陶瓷填料为氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化钡、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钙、钛酸锶钡、碳化硅、锆钛酸铅、铌酸锂中的任意一种或几种的组合。
9.如权利要求1所述的陶瓷树脂复合材料,其特征在于,所述树脂基体为聚酰胺树脂、工业化液晶聚合物树脂、聚酰亚胺树脂、聚亚苯基硫醚树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂、聚四氟乙烯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、BT树脂、聚丙烯树脂中的任意一种或几种的组合。
10.一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,包括:
获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
将所述陶瓷粉体和所述树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料;
其中,
所述陶瓷粉体为经过热处理之后的陶瓷粉体;
所述预设比例是指制备所述陶瓷树脂复合材料需要使用的所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比。
11.如权利要求10所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
A1,获取第一陶瓷粉体;
A2,对所述第一陶瓷粉体进行热处理,得到所述陶瓷粉体。
12.如权利要求11所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述步骤A1进一步包括:
A101,获取第二陶瓷粉体、第一溶剂以及第一助剂;
A103,将所述第二陶瓷粉体和所述第一助剂分散于所述第一溶剂中,以形成第二陶瓷粉体浆料;
A104,过滤所述第二陶瓷粉体浆料;
A105,将经所述步骤A104过滤之后的第二陶瓷粉体浆料冷冻,并放入密封容器中抽真空,升华去除所述第一溶剂,得到第一陶瓷粉体。
13.如权利要求12所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述步骤A103之前还包括步骤A102,
A102,对所述步骤A101中的所述第二陶瓷粉体进行提纯,进入步骤A103。
14.如权利要求13所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述步骤A102包括:
A1021,将所述第二陶瓷粉体分散于第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;
A1022,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第二助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
A1023,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第三助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
A1024,向所述第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述第二陶瓷粉体悬浮液外部;
A1025,过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体;
A1026,将步骤A1025得到的所述第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述第二陶瓷粉体,进入步骤A103。
15.如权利要求14所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述第二陶瓷粉体。
16.如权利要求14所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐;
所述第一溶剂及所述第二溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的任意一种。
17.如权利要求15所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
18.如权利要求10所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述陶瓷粉体的热处理温度在800~1500℃之间;所述陶瓷粉体的热处理时间在2~12h之间。
19.如权利要求10所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,还包括获取第四助剂,并将所述第四助剂和所述陶瓷粉体以及所述树脂基体混合放入所述成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料。
20.如权利要求10所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比在0.1:99.9~70:30之间。
21.如权利要求20所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比在1:99~49:51之间。
22.一种制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,包括:
获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体以及树脂基体;
将所述陶瓷粉体和所述树脂基体按照预设比例混合放入成型设备中,以制备出所述陶瓷树脂复合材料;
其中,
所述陶瓷粉体为经过提纯之后的陶瓷粉体;
所述预设比例是指制备所述陶瓷树脂复合材料需要使用的所述陶瓷粉体和所述树脂基体的体积比。
23.如权利要求22所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,获取制备所述陶瓷树脂复合材料的陶瓷粉体进一步包括:
B1,获取第二陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;
B2,将所述第二陶瓷粉体分散于所述第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述第二陶瓷粉体形成第二陶瓷粉体悬浮液;
B3,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第二助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
B4,将用于辅助提纯所述第二陶瓷粉体的第三助剂添加至所述第二陶瓷粉体悬浮液中;
B5,向所述第二陶瓷粉体悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述第二陶瓷粉体悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述第二陶瓷粉体悬浮液外部;
B6,过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体;
B7,将步骤B6得到的所述第二陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述陶瓷粉体。
24.如权利要求23所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述过滤出所述第二陶瓷粉体悬浮液中的所述第二陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述第二陶瓷粉体。
25.如权利要求24所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
26.如权利要求23所述的制备陶瓷树脂复合材料的方法,其特征在于,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐。
27.一种提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,包括:
制备所述陶瓷粉体的悬浮液;
向所述陶瓷粉体的悬浮液中通入气体,并将在通入所述气体过程中所述陶瓷粉体的悬浮液的表面产生的泡沫清除至所述陶瓷粉体的悬浮液外部;
过滤出所述陶瓷粉体的悬浮液中的所述陶瓷粉体;
将过滤出的所述陶瓷粉体烘干,得到提纯的所述陶瓷粉体。
28.如权利要求27所述的提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,所述制备所述陶瓷粉体的悬浮液进一步包括:
C1,获取所述陶瓷粉体、第二溶剂、第二助剂、第三助剂;
C2,将所述陶瓷粉体分散于所述第二溶剂中,所述第二溶剂用于和所述陶瓷粉体形成所述陶瓷粉体的悬浮液;
C3,将用于辅助提纯所述陶瓷粉体的第二助剂添加至所述陶瓷粉体的悬浮液中;
C4,将用于辅助提纯所述陶瓷粉体的第三助剂添加至所述陶瓷粉体的悬浮液中。
29.如权利要求28所述的提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,所述第二助剂包括碳粉和/或淀粉;
所述第三助剂包括烷基季铵盐和/或烷基吡唑盐。
30.如权利要求27所述的提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,所述过滤出所述陶瓷粉体的悬浮液中的所述陶瓷粉体进一步为:
过滤出预设的中位粒径范围内的所述陶瓷粉体。
31.如权利要求30所述的提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,所述预设的中位粒径范围为0.5~50um。
32.如权利要求31所述的提纯陶瓷粉体的方法,其特征在于,所述中位粒径范围为1~5um;或者,所述中位粒径范围为10~30um。
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