CN111763400A - 一种abs基陶瓷纳米粒子复合材料及应用和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料及应用和制备方法。现有复合储能材料的储能性能随陶瓷粒子的质量分数变化有较大的波动。本发明一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，包括聚合物基体和分散在聚合物基体中的填充粒子。聚合物基体采用ABS。该复合材料用于作为介电材料使用，具体可以作为电容器的电介质。本发明采用ABS聚合物作为聚合物基体，ABS聚合物的电绝缘性良好，并且不易受温度、湿度和频率的影响，可在绝大多数环境下使用，其介电常数在2.4～4.1之间；相较于其他聚合物来讲，ABS聚合物本身的储能密度较高，可释放密度也较高，效率更高，同时还保持着较高的击穿场强。

Description

一种ABS基陶瓷纳米粒子复合材料及应用和制备方法
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种ABS基陶瓷纳米粒子复合材料及其制备方法。
背景技术
对新能源的研究开发，对提高能源利用率的方法探索，一直都是全球关注的热点话题。而这两者都离不开储能技术，可以说储能技术是新能源产业革命的核心，储能即电能的存储，主要有电池储能、电感器储能、电容器储能三种方式；电容器储能有着高功率密度和超长循环寿命，并且能提供瞬间大功率，现已广泛应用于电动汽车、风力发电、电能质量调节、脉冲电源等领域。
电容器是可以一种储存电荷的元器件，是重要的基础性电子元器件，而高储能密度电介质材料是电容器储能器件的核心。在当今能源日益枯竭的大环境下，如何将各种能源转化为电能储存起来成为巨大的问题。这推动着电容器储能技术的不断发展，同时也对设计制造电容器的核心——电介质材料的性能有了更高的要求，即高介电常数、低损耗、高击穿强度，具有优异的平均电场和存储电能的作用。
想要获得更高储能性能的电容器，关键就在于高储能电介质材料，根据电介质的极化理论和储能密度的计算方法，储能密度的提高在于提高材料的极化强度和击穿强度，于材料本身而言，即击穿强度高、介电常数高的电介质材料；而电介质材料主要分为聚合物、金属氧化物和陶瓷类。金属氧化物类价格昂贵介电常数不高；陶瓷类虽然介电常数高，但是柔性差、击穿强度低；聚合物类价格低廉，击穿强度高，但介电常数通常很低。单一材料很难满足高储能的综合特点，难以在击穿强度和介电常数等各方面保持优异性能，所以，为了获得储能性能更为优秀的材料，我们需要将聚合物类和陶瓷类进行复合，为了满足高储能性能电容器的制作需要，我们需要对几种不同的材料复合，得出最优解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高介电常数、低介电损耗、高击穿场强和高储能密度的0-3型复合材料及其制备方法。
本发明一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，包括聚合物基体和分散在聚合物基体中的填充粒子。聚合物基体采用ABS。该复合材料用于作为介电储能材料使用，具体可以作为电容器的电介质。
作为优选，所述的填充粒子采用BT@DA纳米粒子。BT@DA纳米粒子在复合材料中的质量分数为1-50wt％。BT@DA纳米粒子为核壳结构；其中，核层为陶瓷钛酸钡；壳层为有机物包覆层。
作为优选，所述的有机物包覆层为多巴胺或盐酸多巴胺。所述BT@DA纳米粒子的壳层的厚度为1nm～5nm。
作为优选，所述BT@DA纳米粒子的粒径为60nm～500nm；
作为优选，该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为5wt％。
该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法如下：
首先，将聚合物基体与填充粒子通过溶液共混；所述的填充粒子采用核壳结构的纳米粒子；核壳结构的纳米粒子通过水溶液法在纳米粒子表面上添加有机物包覆层制备得到。再通过流延法复合成膜；最后将所得的膜经过淬火处理，得到薄膜状的复合材料。
作为优选，该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的具体制备过程如下：
步骤一、制备具有核壳结构纳米粒子：配制多巴胺水溶液；称取纳米粒子分散至多巴胺水溶液中，得到具有多巴胺包覆层的核壳结构纳米粒子。
步骤二、将聚合物基体加入有机溶剂中，磁力搅拌至聚合物基体完全溶于有机溶剂中。
步骤三、取核壳结构纳米粒子加入步骤二制备得到的聚合物基体溶液内，经过超声波分散，磁力搅拌和破壁操作至核壳结构纳米粒子在溶液内形成稳定的悬浮液。
步骤四、取步骤三所得的悬浮液，在载玻片上通过流延法成膜，将所得薄膜初步干燥后，置于高温真空干燥箱中干燥至有机溶剂挥发，经淬火处理后，得到最终的复合材料。
作为优选，步骤一中，纳米粒子加入多巴胺水溶液后，在50～70℃水浴加热下搅拌10～12h，并进行离心和洗涤。步骤二中，有机溶剂采用DMF。
作为优选，步骤四所得的复合材料呈厚度为1μm～100μm的薄膜状。步骤四执行后，通过离子溅射仪在所得的复合材料的表面镀金电极，电极厚度为1nm～300nm。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明采用ABS聚合物作为聚合物基体，ABS聚合物的电绝缘性良好，并且不易受温度、湿度和频率的影响，可在绝大多数环境下使用，其介电常数在2.4～4.1之间；相较于其他聚合物来讲，ABS聚合物本身的储能密度较高，可释放密度也较高，效率更高，同时还保持着较高的击穿场强，且BT@DA纳米粒子可以更容易地分散在ABS溶液中。
(2)本发明所得复合材料的介电常数在聚合物基体的基础上提高了20％左右，其介电损耗保持在tanδ<0.05的水平，击穿场强(>425MV/m)保持在较高水平，从而显著提高其储能性能(>12J/cm3)。特别是BT@DA纳米粒子的质量分数为5％时，储能性能表现最好，储能密度高达17.44J/cm3，明显高于其他配比。实验证明这种具有核壳结构BT@DA纳米粒子填充ABS聚合物的复合薄膜同时具有较高的击穿场强、较大的储能密度、较高的介电常数、较低的介电损耗、介电常数和介电损耗随频率变化稳定，可广泛地应用于电容器制作等电子材料制备领域。
(3)本发明引入多巴胺有机包覆层，相较于碳酸钡纳米粒子来讲，多巴胺包裹得到的BT@DA纳米粒子在溶液中的分散性更好，减少了BT@DA纳米粒子的团聚现象，可有效降低介电损耗，提高击穿强度，提高复合材料的介电和储能性能。
(4)本发明采用BT陶瓷纳米粒子作为电子材料领域最为常用和优良的基础原料，往往有多种样品可供选择，而它们的区别主要集中在颗粒直径的不同上；本发明优选60nm、500nm粒径的纳米粒子，能够保证更有效地提高复合材料的介电性能和储能性能；
(5)本发明采用淬火处理高温干燥至熔融的复合薄膜，可以更好地提升复合材料的介电和储能性能，同时使得薄膜更容易与石英玻璃片分离开。
附图说明
图1a为本发明中纯钛酸钡纳米粒子的扫描电镜图；
图1b为本发明制得的BT@DA纳米粒子的扫描电镜图；
图2a为本发明各实施例制备的不同组分的复合材料薄膜样品的储能密度随电场的变化规律图；
图2b为本发明各实施例制备的不同组分的复合材料薄膜样品的储能效率随电场的变化规律图；
图3a为本发明各实施例制备的不同组分的复合材料薄膜样品的介电常数随频率的变化规律图；
图3b为本发明各实施例制备的不同组分的复合材料薄膜样品的介电损耗随频率的变化规律图；
图4为本发明制得的ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料与PVDF基钛酸钡复合材料的最大储能密度随BT@DA纳米粒子质量分数的变化规律图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，为0-3结构的复合薄膜，包括聚合物基体和分散在聚合物基体中的BT@DA纳米粒子。聚合物基体采用由丙烯腈(Acrylonitrile)、1,3-丁二烯(Butadiene)、苯乙烯(Styrene)三种单体的接枝共聚物——ABS聚合物。BT@DA纳米粒子为核壳结构；其中，核层为高介电陶瓷钛酸钡(BaTiO3,下简称BT)；壳层为多巴胺或盐酸多巴胺(Dopamine,简称DA)包覆层。壳层的厚度为1nm～5nm。BT@DA纳米粒子的粒径为60、100、200、300、500nm中的一种或两种，且优选60nm或500nm。
该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法如下：
(1)制备具有核壳结构的BT@DA纳米粒子：称取盐酸多巴胺0.2278g，溶于120mL去离子水中，配制浓度为1mol/L的多巴胺水溶液，而后称取2g钛酸钡纳米粒子分散至多巴胺水溶液中，经50～70℃水浴加热下搅拌10～12h，离心，洗涤，得到BT@DA纳米粒子(具有多巴胺包覆层的BT@DA纳米粒子)。
(2)称取3gABS聚合物加入到100mL极性溶液中，充分搅拌，至完全溶解定容，配制3g/100mL的ABS溶液。称取0.009gBT@DA纳米粒子加入到10mL所得的ABS溶液中，充分搅拌和超声分散5～60分钟，得到分散均匀的BT@DA纳米粒子/ABS悬浮液。
(3)采用胶头滴管取1.5mL步骤(2)中制备的BT@DA纳米粒子/ABS悬浮液，在50-70℃下，均匀涂敷在平板上，得到复合材料膜，或者采用流延机流延出厚度为5-25μm的复合材料膜。直接干燥，或者采用真空干燥。得到0-3型的BT/ABS复合材料薄膜。
(4)在流延法制备复合材料的基础上，将步骤(3)中得到的复合材料薄膜在150～200℃的环境下加热0.5～2小时，使复合材料中的聚合物基体充分熔融。
(5)将步骤(4)得到的熔融物浸入冰水混合物中进行淬火热处理，获得经过热处理的复合材料膜，淬火处理温度-200～0℃，淬火时间1～60分钟。
(6)将步骤(5)得到的复合材料膜采用离子溅射仪进行溅射电极操作，在复合材料膜表面镀金电极，电极厚度为1nm～300nm。最终所得的ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为3wt％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤(2)中BT@DA纳米颗粒的使用量为0.015g；步骤(6)所得到的复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为5wt％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤(2)中BT@DA纳米颗粒的使用量为0.021g；步骤(6)所得到的复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为7wt％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤(2)中BT@DA纳米颗粒的使用量为0.027g；步骤(6)所得到的复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为9wt％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤(2)中BT@DA纳米颗粒的使用量为0.033g；步骤(6)所得到的复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为11wt％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤(2)中BT@DA纳米颗粒的使用量为0.039g；步骤(6)所得到的复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为13wt％。
对实施例1～6所得的复合材料进行储能相关的性能测试，具体如下：
利用铁电测试仪测试复合材料的电滞回线，得到复合材料的电位移和剩余极化值，并计算复合材料的储放能密度和储能效率，如图2a和2b所示；可以看出，纯ABS聚合物可达最高储能密度是在550MV/m电场下，为12.79J/cm3；BT@DA纳米粒子的质量分数为5wt％的复合材料性能最佳，在最高总储能密度在475MV/m的电场下达到17.44J/cm3，比纯ABS聚合物最高储能密度提高了36.4％，拥有良好的储能性能。
利用阻抗分析仪测试复合材料的介电常数与介电损耗，如图3a和3b所示，可以看出，随着复合材料中BT@DA纳米粒子质量分数的提高，复合材料的介电常数稳定提高，说明了BT@DA纳米粒子的加入，可以有效提高复合材料的介电常数，同时介电损耗值保持在较低值，可有效提高复合材料的性能。
此外，将本发明制备的ABS/BT@DA复合材料与PVDF/BT@DA复合材料进行储能性能对比如图4所示，本发明制备的复合材料具有更大的最大储能密度，在储能性能的表现上十分稳定，随着BT@DA粒子的质量分数增加，储能密度不会大幅度降低，这一点相较于PVDF/BT@DA复合材料来说，可以进一步提高BT@DA粒子的质量分数以获得更高的介电常数，而不会大幅削弱其储能效果，具有良好效益。

Claims (10)

1.一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，包括聚合物基体和分散在聚合物基体中的填充粒子；其特征在于：聚合物基体采用ABS。
2.根据权利要求1所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，其特征在于：所述的填充粒子采用BT@DA纳米粒子；BT@DA纳米粒子在复合材料中的质量分数为1-50wt％；BT@DA纳米粒子为核壳结构；其中，核层为陶瓷钛酸钡；壳层为有机物包覆层。
3.根据权利要求2所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，其特征在于：所述的有机物包覆层为多巴胺或盐酸多巴胺；所述BT@DA纳米粒子的壳层的厚度为1nm～5nm。
4.根据权利要求2所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，其特征在于：所述BT@DA纳米粒子的粒径为60nm～500nm。
5.根据权利要求2所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料，其特征在于：该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料中BT@DA纳米粒子的质量分数为5wt％。
6.如权利要求1所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料作为介电储能材料的应用。
7.如权利要求1所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：首先，将聚合物基体与填充粒子通过溶液共混；所述的填充粒子采用核壳结构的纳米粒子；核壳结构的纳米粒子通过水溶液法在纳米粒子表面上添加有机物包覆层制备得到；再通过流延法复合成膜；最后将所得的膜经过淬火处理，得到薄膜状的复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：该ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的具体制备过程如下：
步骤一、制备具有核壳结构纳米粒子：配制多巴胺水溶液；称取纳米粒子分散至多巴胺水溶液中，得到具有多巴胺包覆层的核壳结构纳米粒子；
步骤二、将聚合物基体加入有机溶剂中，磁力搅拌至聚合物基体完全溶于有机溶剂中；
步骤三、取核壳结构纳米粒子加入步骤二制备得到的聚合物基体溶液内，经过超声波分散，磁力搅拌和破壁操作至核壳结构纳米粒子在溶液内形成稳定的悬浮液；
步骤四、取步骤三所得的悬浮液，在载玻片上通过流延法成膜，将所得薄膜初步干燥后，置于高温真空干燥箱中干燥至有机溶剂挥发，经淬火处理后，得到最终的复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，纳米粒子加入多巴胺水溶液后，在50～70℃水浴加热下搅拌10～12h，并进行离心和洗涤；步骤二中，有机溶剂采用DMF。
10.根据权利要求8所述的一种ABS基的陶瓷纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所得的复合材料呈厚度为1μm～100μm的薄膜状；步骤四执行后，通过离子溅射仪在所得的复合材料的表面镀金电极，电极厚度为1nm～300nm。
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