CN107140690A - 一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，包括：a)将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液；b)将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液；c)将所述混合液超声分散，得到分散液；d)将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。采用本发明的方法能够有效改善铋铁钛类氧化物粉体的团聚问题，并且不会破坏铋铁钛类氧化物颗粒的晶体结构和形貌，能够获得单分散性良好的铋铁钛类氧化物纳米颗粒。

Description

一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，特别涉及一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法。
背景技术
铋铁钛类氧化物是一类单相的具有层状钙钛矿晶体结构的化合物，通式为Bim+ 1Fem-3Ti3O3m+3(m≤10)，其同时具有极化有序、磁化有序及宽光谱响应等多种性能。另外，该类氧化物还作为一类新兴的多功能光催化剂而被广泛关注，其相比于传统光催化剂具有如下独特优势：①具有良好的太阳光光谱吸收性；②内部的自发极化有助于光生载流子的分离而使光催化性能提高；③其室温磁性使其能够从反应液中分离后循环使用，有利于节约资源，避免二次污染。2008年，王文中等报道了Bi5FeTi3O15的可见光光催化降解有机染料；陆亚林等报道了Co掺杂的Bi7Fe3Ti3O21可见-近红外辐射下的罗丹明B染料光降解，且实现了从高温粘度溶液中的磁性分离和回收。然而，进一步提高铋铁钛类氧化物的光催化活性仍是当前研究的重点。
光催化活性不仅取决于材料的结构形貌，也受到纳米颗粒分散性的影响。由于纳米颗粒的小尺寸效应等因素，颗粒表面活性高而易团聚，导致有效比表面积降低、反应活性位点减少；另外，铋铁钛类氧化物具有铁磁有序性，在液相法(如水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法即微乳液法等)从下而上的晶粒生长过程中，晶粒之间存在磁性吸引力，会进一步加剧纳米小尺寸效应引起的团聚现象。众所周知，粉体的团聚严重制约着材料的表观性能，尤其是对于以固-液反应体系为主的光催化反应。因此，降低甚至抑制粉体颗粒团聚，对于提高光催化性能具有重要意义。
现有技术中，在改善铋铁钛类氧化物粉体的团聚问题时通常是在制备产物过程中通过改变制备条件如改变前驱体浓度、反应温度及时间、PH值、表面活性剂、洗涤干燥方式等来改善，其中，最主要的是在液相合成过程中加入有机表面活性剂或阻挡剂，这些表面活性剂选择性的吸附在晶粒表面，由于空间位阻效应，扩大了晶粒之间的距离，理论上可以在合成时控制团聚现象；但据目前文献报道，在实际应用时，即使使用表面活性剂也难以抑制粉体颗粒的团聚；另外，就算在合成时团聚现象有一定改善，随后将氧化物粉体颗粒从液相中分离收集的过程中，由于纳米小尺寸效应等复杂诱因，还会再次出现团聚现象。因此，对于铋铁钛类氧化物纳米粉体，在合成过程及颗粒收集过程中，均难以通过调控实验条件来改善团聚问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，采用本发明的方法能够有效改善铋铁钛类氧化物粉体中纳米颗粒的团聚问题，获得单分散性良好的铋铁钛类氧化物纳米颗粒。
本发明提供了一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，包括以下步骤：
a)将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液；
b)将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液；
c)将所述混合液超声分散，得到分散液；
d)将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。
优选的，所述步骤a)中，所述酸液为乙酸溶液或盐酸溶液。
优选的，所述步骤a)中，所述酸液的浓度为0.1％～3％。
优选的，所述步骤a)中，铋铁钛类氧化物纳米粉体的质量与酸液的体积比为0.1g：(20～50)mL。
优选的，所述步骤b)中，所述密封静置或密封搅拌的时间为1～6h。
优选的，所述步骤b)中，所述密封搅拌的速率为100～300r/min。
优选的，所述步骤c)中，超声分散的功率为40～80W，时间为1～2h。
优选的，所述步骤c)中，超声分散的温度为30℃以下。
优选的，所述步骤c)中，超声分散的频率为40～60KHz。
优选的，所述步骤d)中，离心的速率为7000～12000r/min。
本发明提供了一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，包括：a)将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液；b)将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液；c)将所述混合液超声分散，得到分散液；d)将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。采用本发明的方法能够有效改善铋铁钛类氧化物粉体的团聚问题，并且不会破坏铋铁钛类氧化物颗粒的晶体结构和形貌，能够获得单分散性良好的铋铁钛类氧化物纳米颗粒。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中样品D的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1中样品S的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1中样品D的SEM测试图；
图4为本发明实施例1中样品S的SEM测试图；
图5为本发明实施例1中分散处理前、后样品的扫描电子显微对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，包括以下步骤：
a)将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液；
b)将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液；
c)将所述混合液超声分散，得到分散液；
d)将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。
采用本发明的方法能够有效改善铋铁钛类氧化物粉体的团聚问题，并且不会破坏铋铁钛类氧化物颗粒的晶体结构和形貌，能够获得单分散性良好的铋铁钛类氧化物纳米颗粒。
按照本发明，首先将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液。
本发明中，所述铋铁钛类氧化物的种类没有特殊限制，为本领域中的常规铋铁钛类氧化物即可，即满足通式Bim+1Fem-3Ti3O3m+3(m≤10)即可，包括但不限于Bi7Fe3Ti3O21、Bi5FeTi3O15等。
本发明中，所述铋铁钛类氧化物纳米粉体的获得方式没有特殊限制，为由本领域中的常规制备方法制得的纳米粉体即可，如可以为由微乳液法、共沉淀法、水热法或溶胶凝胶法制得的铋铁钛类氧化物纳米粉体。
以Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体为例，采用共沉淀法制备时，可参考文献“Liu,Z.；Qi,Y.；Lu,C.,High Efficient Ultraviolet Photocatalytic Activity ofBiFeO3Nanoparticles Synthesized by a Chemical Coprecipitation Process.Journalof Materials Science:Materials in Electronics 2009,21,380-384”公开的共沉淀法制备铋铁氧化物的制备过程，对原料进行适应性调整即可；例如，具体的可按照如下过程制备：将铋源化合物(如硝酸铋)、铁源化合物(硝酸铁)和钛源化合物(如钛酸四丁酯)按照原子摩尔比例Bi：Fe：Ti＝7:3:3的比例混合，共同溶解于浓度为4M的硝酸液中形成混合溶液，再逐滴加入氢氧化钠溶液(浓度1M)，反应形成悬浮液；将悬浮液陈化24小时后去除上清液，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至PH约为7时，在60℃下干燥，700℃下煅烧2小时，随炉冷却；之后分散于乙醇中超声分散2小时，取均匀混合液干燥蒸发溶剂后得到Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体。采用溶胶凝胶法制备Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体时，可参考文献“Sun,S.J.；Wang,G.P.；Huang,Y.；Wang,J.L.；Peng,R.R.；Lu,Y.L.,Structural Transformation andMultiferroic Properties in Gd-Doped Bi7Fe3Ti3O21Ceramics.RSC Adv.2014,4,30440-30446”公开的方法进行。采用水热法制备Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体时，可参考文献“Li,X.；Ju,Z.；Li,F.；Huang,Y.；Xie,Y.；Fu,Z.；Knized,R.J.；Lu,Y.,Visible Light ResponsiveBi7Fe3Ti3O21Nanoshelf Photocatalysts with Ferroelectricity andFerromagnetism.J.Mater.Chem.A 2014,2,13366-13372.”公开的方法进行。以Bi5FeTi3O15纳米粉体为例，采用共沉淀法制备时，可参考上述Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体的共沉淀方法进行，根据目标产物中各原子比例对各原料化合物的添加量进行相应调整即可。
本发明中，所用酸液优选为乙酸溶液或盐酸溶液；采用所述两种酸液有利于破坏铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚颗粒界面的弱化学键，促进颗粒分离。
本发明中，所述酸溶液的浓度优选为0.1％～3％，更优选为0.39％～1.92％；浓度过低不能有效破坏团聚颗粒界面处的键合，浓度过高，H+易侵蚀铋铁钛类氧化物纳米颗粒的晶体结构，材料的物相将发生变化，甚至氧化物颗粒全部溶解于酸性溶液中。本发明中所述酸液可以为由市售酸液与水配制而得，例如，可将市售高浓度酸液(如质量浓度为98％的乙酸或为36％～38％的盐酸)与水按体积比为(4～20)：1000获得，或者由低浓度酸液与水按相应体积比配制获得，对此没有特殊限制。
经发明人长期研究发现，本发明采用特定种类及浓度的酸液处理一定量的铋铁钛类氧化物纳米粉体，能够使团聚颗粒之间的桥氧键断裂，破坏团聚颗粒界面间的弱化学键，及减弱纳米颗粒的小尺寸效应，且不会破坏纳米颗粒的晶体结构和形貌，有利于获得单分散性良好的纳米粉体。
本发明中，将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合时，铋铁钛类氧化物纳米粉体的质量与酸液的体积比优选为0.1g：(20～50)mL。本发明中，所述混合的方式没有特殊限制，按照常规粉液混合方式进行即可，如可以边搅拌酸液边缓慢加入铋铁钛类氧化物纳米粉体，使粉体在酸液中分布均匀，进而获得悬浮液。
按照本发明，在得到悬浮液后，将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液。
本发明中，密封的方式没有特殊限制，按照本领域中的常规密封方式进行即可，如可以在悬浮液容器开口处用密封膜进行密封等。进行密封，能够防止酸挥发，还能使密闭空间内被酸性气体填充，有利于增大酸性气体蒸汽压，进而有利于酸在溶液中电离形成H+，作用于团聚颗粒之间。
本发明中，密封静置的时间优选为1～6小时。本发明中，优选进行密封搅拌，密封搅拌时，优选为低速磁力搅拌；所述搅拌的转速优选为100～300r/min。本发明中，所述密封搅拌的时间优选为1～6小时。通过密封时间的控制，有利于保障H+对颗粒团聚界面的化学键进行有效及适度的反应和作用，进而有利于提高最终分散效果。
按照本发明，得到混合液后，将所述混合液超声分散，得到分散液。
本发明中，所述超声分散的功率优选为40～80W。所述超声分散的时间优选为1～2小时。所述超声分散的频率优选为40～60KHz。本发明中，所述超声分散优选在30℃以下进行。通过上述超声分散，获得分布均匀的分散液。
按照本发明，得到分散液后，将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。
本发明中，所述离心优选为高速离心，具体优选为在7000～12000r/min的高速下离心。本发明中，在离心后，对离心所得固体物质进行洗涤；所述洗涤优选采用去离子水洗涤；所述洗涤的次数没有特殊限制，优选洗涤至洗涤液的PH值约为7，此时去除洗涤液或上清液，得到固体洗涤物。
本发明中，在洗涤后，优选将固体洗涤物与水混合，形成固液混合物；本发明中，所述固体洗涤物的质量与水的体积比优选为0.1g：(20～50)mL。所述水优选为去离子水。所述混合的方式没有特殊限制，能够使固液混合均匀即可。
本发明中，在得到固液混合物后，再进行冷冻干燥；本发明中，所述冷冻干燥的方式及条件没有特殊限制，按照常规的冷冻干燥方式进行即可。本发明中，待冷冻干燥、冰块升华后，即得到单分散性良好的铋铁钛类氧化物纳米粉体。
实验结果表明，按照本发明的方法处理原始铋铁钛类氧化物纳米粉体，能够明显改善纳米颗粒的团聚现象，原始团聚至微米尺度的粉体经处理后，粉体中纳米尺寸的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。而且，经处理后，粉体的X射线图谱仍与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变或破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.1样品的制备：
提供质量浓度为0.39％的乙酸溶液50mL(浓度为98％的乙酸与水按体积比4:1000配制)，边搅拌边缓慢加入共沉淀法制得的Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体0.1g，得到悬浮液；将所得悬浮液密封并以200r/min的转速进行低速磁力搅拌3h，得到混合液；将所得混合液置于超声分散器中超声分散1小时(60W，50KHz，28℃)，得到分散液；将所得分散液在10000r/min的高速下离心，再用去离子水洗涤至PH约为7时去除上清液，得到固体洗涤物；将所得固体洗涤物置于50mL去离子水中混合均匀后，再冷冻干燥，待冰块升华后，得到团聚明显减少的单分散性良好的Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体(记为S)。
设置对照样：
以未进行上述分散处理的由共沉淀法制得的原始Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体为对照样(记为D)。
1.2样品的表征：
(1)分别对样品D和样品S进行X射线衍射测试，结果分别如图1和图2所示(其中，图1为样品D的X射线衍射图，图2为样品S的X射线衍射图)。
由图1可以看出，在实施本发明的分散处理前，原始Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体(样品D)的X射线图谱与标准图谱一致，物相较纯。由图2可以看出，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体(样品S)的X射线图谱仍与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构，能够保持完整的晶体结构及形貌。
(2)分别对样品D和样品S进行扫描电子显微(SEM)测试，结果分别如图3和图4所示(其中，图3为样品D的SEM测试图，图4为样品S的SEM测试图)，二者的对比效果如图5所示(图5为分散处理前样品﹝即样品D﹞、分散处理后样品﹝即样品S﹞的扫描电子显微对比图)。
由图3可以看出，在实施本发明的分散处理前，原始Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体(样品D)中，颗粒团聚严重，数百个100nm左右的晶粒团聚达到微米尺度。由图4可以看出，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体(样品S)中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。由图5也可以看出，相比于分散处理前，在实施本发明的分散方法处理后，纳米粉体中颗粒团聚现象得到明显改善。
实施例2
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，乙酸溶液的浓度为1.92％(浓度为98％的乙酸与水按体积比20:1000配制)。
按照实施例1的表征方法对样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法对样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例3
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，将乙酸溶液替换为盐酸溶液。
按照实施例1的表征方法对样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法对样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例4
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，加入的Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体是由溶胶凝胶法制得。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散处理前，原始Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚严重，数百个100nm左右的晶粒团聚达到微米尺度。在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例5
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，加入的是Bi5FeTi3O15纳米粉体。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi5FeTi3O15纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散处理前，原始Bi5FeTi3O15纳米粉体中，颗粒团聚严重，数百个100nm左右的晶粒团聚达到微米尺度。在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi5FeTi3O15纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例6
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，将悬浮液密封并以200r/min的转速进行低速磁力搅拌6h。
按照实施例1的表征方法对样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法对样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例7
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，将混合液置于超声分散器中超声分散2小时。
按照实施例1的表征方法对样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法对样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例8
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，乙酸溶液的浓度为0.98％(浓度为98％的乙酸与水按体积比10:1000配制)；加入的Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体是由水热法制得。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi7Fe3Ti3O21纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散处理前，原始Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚严重，数百个100nm左右的晶粒团聚达到微米尺度。在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi7Fe3Ti3O21纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
实施例9
按照实施例1的分散方法进行，不同的是，加入的是Bi5FeTi3O15纳米粉体；将悬浮液密封并以200r/min的转速进行低速磁力搅拌6h；将混合液置于超声分散器中超声分散2小时。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行X射线衍射测试，结果显示，分散处理前、后，样品的X射线图谱均与标准图谱一致，物相较纯，证明本发明的分散处理并未改变和破坏Bi5FeTi3O15纳米颗粒的晶体结构。
按照实施例1的表征方法分别对分散处理前后的样品进行扫描电子显微(SEM)测试，结果显示，在实施本发明的分散处理前，原始Bi5FeTi3O15纳米粉体中，颗粒团聚严重，数百个100nm左右的晶粒团聚达到微米尺度。在实施本发明的分散方法处理后，所得Bi5FeTi3O15纳米粉体中，颗粒团聚现象得到明显改善，尺寸为100nm左右的晶粒彼此独立存在，具有高度单分散性。
由以上实施例可知，按照本发明的方法，能够明显改善铋铁钛类氧化物(Bim+1Fem- 3Ti3O3m+3；m≤10)纳米粉体的颗粒团聚现象，获得单分散性良好的纳米粉体，且不会破坏纳米粉体颗粒的晶体结构。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将铋铁钛类氧化物纳米粉体与酸液混合，得到悬浮液；
b)将所述悬浮液密封静置或密封搅拌，得到混合液；
c)将所述混合液超声分散，得到分散液；
d)将所述分散液离心、洗涤和冷冻干燥，得到分散产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述酸液为乙酸溶液或盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述酸液的浓度为0.1％～3％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，铋铁钛类氧化物纳米粉体的质量与酸液的体积比为0.1g：(20～50)mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述密封静置或密封搅拌的时间为1～6h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述密封搅拌的速率为100～300r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中，超声分散的功率为40～80W，时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中，超声分散的温度为30℃以下。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中，超声分散的频率为40～60KHz。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d)中，离心的速率为7000～12000r/min。
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