CN109231254A - 一种高纯高分散的d50:0．4-0．6微米的氧化钆颗粒的制备方法 - Google Patents

一种高纯高分散的d50:0．4-0．6微米的氧化钆颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯高分散的D50:0.4‑0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，包括如下步骤：首先，在搅拌条件下，以GdCl3溶液和草酸溶液为原料制得氧化钆前驱体；然后用板框压滤机过滤，再用60‑90℃的去离子水水洗；然后将水洗后的氧化钆前驱体沉淀物820‑870℃煅烧2‑4小时，使氧化钆前驱体全部转化为氧化钆；再将其与去离子水、硅烷偶联剂投入砂磨机研磨制得氧化钆的浆料；最后将浆料依次进行冷冻干燥和气流粉碎，制得高纯高分散的D50:0.4‑0.6μm的氧化钆颗粒。本发明制得的氧化钆可以长时间稳定分散在水或乙醇中。

Description

一种高纯高分散的D50:0.4-0.6微米的氧化钆颗粒的制备 方法
技术领域
本发明属于稀土氧化物制备技术领域，尤其涉及一种高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法。
背景技术
常用工艺制备的超细的氧化钆粉体颗粒，分散性较差，在水溶液或无水乙醇溶液中很快就出现分层情况，客户在进入产品线使用前需要对氧化钆粉体进行预处理，本发明解决了这个问题，制备的氧化钆粉体颗粒分散性好，孔隙率高，比表面积大，尤其是在陶瓷领域，特别是在泡沫陶瓷的应用上，可以有效提高泡沫陶瓷的气孔率，机械性能，稳定性。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中存在的技术问题，提供一种能够长时间稳定分散在水中或乙醇中的高纯超细氧化钆的制备方法，该制备方法简单易行，所制得氧化钆颗粒尺寸分布均匀，分散性及分散稳定性较高，在进入产品线使用前无需对氧化钆颗粒粉体进行前处理，并保证产品质量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向装有0.8-1.2mol/L的GdCl3溶液的反应釜中，滴加浓度为0.8-1.5mol/L的草酸溶液，草酸溶液的滴加速度为5-6L/min，GdCl3溶液中的GdCl3与草酸溶液中的草酸摩尔比为256:10.4，滴加结束后继续搅拌1-2小时，然后静置0.5-1.5小时，制得氧化钆前驱体，反应过程中控制反应体系的pH值为1.8-2.2。
(2)用板框压滤机过滤步骤(1)制得的氧化钆前驱体，再用用60-90℃的去离子水进行洗涤，本步骤中水洗温度在60-90℃的目的是去除沉淀物中的非稀土杂质，特别是氯离子。
(3)将经步骤(2)水洗后的氧化钆前驱体沉淀物进行煅烧，煅烧温度为820-870℃，煅烧时间为2-4小时，使氧化钆前驱体转化为氧化钆。
(4)将去离子水和步骤(3)制得的氧化钆充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入硅烷偶联剂，开启砂磨机高速研磨，砂磨机转速为2300-2500r/min，研磨时间为50-60min，制得含D50:0.4-0.6μm氧化钆的浆料。本步骤中步骤(3)制得的氧化钆与去离子水的质量用量比为2-3:3-4，硅烷偶联剂的质量用量是步骤(3)制得的氧化钆质量用量的2-5％。
(5)将步骤(4)制得的含D50:0.4-0.6μm氧化钆的浆料进行冷冻干燥，制得粉体。
由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的粉体十分稳定，便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质，以及保持了原料的色泽。常用的烘干方式如烘箱烘干、喷雾干燥法需要使用高温会使颗粒之间的化学键在烘干过程中由于高温形成团聚体，属于硬团聚，硬团聚内部作用力大，颗粒间结合紧密，不易解聚，粉体活性比较差；冷冻干燥属于软团聚，软团聚是颗粒间的范德华力和库仑力所致，通过气流粉碎颗粒很容易就分散。
(6)将冷冻干燥后制得的粉体进行气流粉碎，制得所述高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒。
冷冻干燥后粉体外观上会有些团聚、结块，这个团聚是软团聚，可以通过气流粉碎进行解聚，通过气流粉碎将团聚、结块的颗粒解聚成D50：0.4-0.6μm的颗粒，即和研磨后的颗粒保持一致。
为了获得尺寸分布均匀的氧化钆前驱体，进一步优化的，步骤(1)中GdCl3溶液和草酸溶液的浓度均为1mol/L。
进一步优化的，步骤(1)中反应体系的pH值为2。
进一步优化的，步骤(3)中煅烧温度为850℃，煅烧时间为3小时。
进一步优化的，步骤(4)中的硅烷偶联为水性硅烷偶联剂，水性硅烷偶联剂的作用主要增强水分子对粉体颗粒附着力，提高粉体颗粒内部孔隙率，提高比表面积，增强粉体颗粒的水溶性和分散性，使最终粉体颗粒在水溶液中悬浮性好，不易分层。
本发明所取得的有益的技术效果为：制得D50:0.4-0.6μm的高纯氧化钆颗粒，其可以均匀分散在水或乙醇中，且固含量在10-35％的D50:0.4-0.6μm氧化钆悬浮水溶液或固含量在45％的D50:0.4-0.6μm氧化钆乙醇悬浮液均可以静置15天不分层。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：以下实施例中所用的水性硅烷偶联剂均为南京轩浩新材料有限公司生产。
实施例1：
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，再加入36.8L去离子水配制成1mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取254L去离子水配制成1mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以6L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用60℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度为850摄氏度，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.5μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：2.5μm氧化钆粉体和3kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入100g水性硅烷偶联剂613，开启高速研磨，转速2400r/min，研磨时间50min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50:0.46μm；
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥；
9.将干燥后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒经检测粒度D50：0.461μm，比表面积15.2g/m2。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入286g去离子水溶液中可以放置13天没有明显的分层；
实施例2
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入18.4L去离子水配制成1.2mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg草酸，取169L去离子水配制成1.5mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以5L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为1.9，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用70℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度为820摄氏度，煅烧时间为4小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.3μm。
7.取2.5kg上述步骤制得的D50：2.3μm氧化钆粉体和4kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入100g水性硅烷偶联剂613，开启高速研磨，转速2500r/min，研磨时间60min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50:0.41μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥；
9.将干燥后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒经检测粒度D50：0.406μm，比表面积16.3g/m2。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入333g去离子水溶液中可以放置15天没有明显的分层。
实施例3
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入64.4L去离子水配制成0.8mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取317L去离子水配制成0.8mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以6L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2.1，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用82℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度为860摄氏度，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.1μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：2.1μm氧化钆粉体和4kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入60g水性硅烷偶联剂614，开启高速研磨，转速2300r/min，研磨时间55min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50：0.53μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥。
9.将干燥后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒经检测粒度D50：0.538μm，比表面积13.6g/m2。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入500g去离子水溶液中可以放置15天没有明显的分层。
实施例4
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入36.8L去离子水配制成1mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取254L去离子水配制成1mol/L的草酸溶液，充分搅拌；
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以6L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用60℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度为850摄氏度，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.7μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：2.7μm氧化钆粉体和3kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入80g水性硅烷偶联剂614，开启高速研磨，转速2500r/min，研磨时间50min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度D50：0.5μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥；
9.将干燥后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒检测粒度D50：0.501μm，比表面积14.1g/m2。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入286g去离子水溶液中可以放置13天没有明显的分层；
对比实施例1
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入36.8L去离子水配制成1mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取254L去离子水配制成1mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以6L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用60℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度为850摄氏度，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.7μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：2.1μm氧化钆粉体和3kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入100g硅烷偶联剂KH570，开启高速研磨，转速2500r/min，研磨时间50min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50：0.56μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥。
9.将干燥后的粉体进行气流粉碎，粉碎后粉体颗粒检测粒度D50：0.57μm。
10.取100g粉体放入286g去离子水溶液中可以放置1小时后粉体和水明显分层。
对比实施例2
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入64.4L去离子水配制成0.8mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取317L去离子水配制成0.8mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以6L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2.1，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。；
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用82℃的去离子水洗涤；
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度860摄氏度，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：2.1μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：2.1μm氧化钆粉体和4kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入60g水性硅烷偶联剂614，开启高速研磨，转速2300r/min，研磨时间55min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50：0.51μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为烘箱烘干。
9.将烘干后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒检测粒度D50：1.066μm。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入500g去离子水溶液中可以放置1天后粉体和无水乙醇溶液明显分层。
对比实施例3
1.取浓度1.5mol/L的GdCl3溶液73.6L投入反应釜中，在加入11.3L去离子水配制成1.3mol/L的GdCl3溶液，充分搅拌。
2.称取32kg精制草酸，取159L去离子水配制成1.6mol/L的草酸溶液，充分搅拌。
3.在搅拌条件下，将草酸溶液以7L/min的速度加入GdCl3溶液中，并控制体系PH值为2.1，滴加结束后继续搅拌1小时，然后静置0.5小时，制得氧化钆前驱体。
4.通过板框压滤机过滤上述步骤制得的氧化钆前驱体，再用50℃的去离子水洗涤。
5.将水洗后的氧化钆前驱体进行煅烧，煅烧温度850℃，煅烧时间为3小时，制得氧化钆。
6.将煅烧得到的氧化钆用激光粒度仪检测，D50：3.5μm。
7.取2kg上述步骤制得的D50：3.5μm氧化钆粉体和4kg去离子水，充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入60g水性硅烷偶联剂614，开启高速研磨，转速2000r/min，研磨时间40min，研磨结束后制得的浆料中氧化钆经检测，粒度为D50：0.92μm。
8.将研磨后浆料进行干燥，干燥方式为冷冻干燥。
9.将烘干后的粉体进行气流粉碎，粉碎后氧化钆粉体颗粒检测粒度D50：0.939μm。
10.取100g粉碎后氧化钆粉体放入500g去离子水溶液中可以放置3天后有部分粉体和无水乙醇溶液有明显分层。

Claims (5)

1.一种高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向装有0.8-1.2mol/L的GdCl3溶液的反应釜中，滴加浓度为0.8-1.5mol/L的草酸溶液，草酸溶液的滴加速度为5-6L/min，GdCl3溶液中的GdCl3与草酸溶液中的草酸摩尔比为256:10.4，滴加结束后继续搅拌1-2小时，然后静置0.5-1.5小时，制得氧化钆前驱体，反应过程中控制反应体系的pH值为1.8-2.2；
(2)用板框压滤机水洗步骤(1)制得的氧化钆前驱体，洗涤用水为60-90℃的去离子水；
(3)将经步骤(2)水洗后的氧化钆前驱体沉淀物进行煅烧，煅烧温度为820-870℃，煅烧时间为2-4小时，使氧化钆前驱体转化为氧化钆；
(4)将去离子水和步骤(3)制得的氧化钆充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入硅烷偶联剂，开启砂磨机高速研磨，砂磨机转速为2300-2500r/min，研磨时间为50-60min，制得含D50:0.4-0.6μm氧化钆的浆料；其中，步骤(3)制得的氧化钆与去离子水的质量用量比为2-3:3-4，硅烷偶联剂的质量用量是步骤(3)制得的氧化钆质量用量的2-5％；
(5)将步骤(4)制得的含D50:0.4-0.6μm氧化钆的浆料进行冷冻干燥，制得粉体；
(6)将冷冻干燥后制得的粉体进行气流粉碎，制得所述高纯高分散的D50:0.4-0.6微米的氧化钆颗粒。
2.根据权利要求1所述的高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中GdCl3溶液和草酸溶液的浓度均为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应体系的pH值为2。
4.根据权利要求1所述的高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中煅烧温度为850℃，煅烧时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的高纯高分散的D50:0.4-0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的硅烷偶联为水性硅烷偶联剂。
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