CN112479243A - 纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法 - Google Patents

纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，首先制备出具有球形颗粒形貌，颗粒大小均匀，且分散性较好的纳米氧化镥；然后加入5％‑10％浓度的乙酸解聚研磨，调节粉体研磨后的PH值，并平衡颗粒之间的表面能，且乙酸能够起到空间位阻作用，使得体系更稳定，并达到最佳分散作用。最后进行气磨，对烘干造成的轻微团聚进行解聚。处理后的纳米氧化镥粒径D50：0.2‑0.25um，比表面为80m2/g左右，在水中分散较好，不易成团沉降，易添加使用，应用于材料利用率达到98％以上。

Description

纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法。
背景技术
闪烁材料是能吸收高能粒子或射线而发出可见光子的材料，在高能物理、核医学、空间物理、地质勘探等领域有着广泛应用，要求其对电离辐射有高的阻断能力。氧化镥具有高密度和大原子序数，其对各类射线的阻止效果好；其价带和导带间能带间隙宽(6.5eV)，作为发光材料基体可容纳许多激活剂离子，因此，作为闪烁体基质材料备受人们青睐。因此，氧化镥是一种极具应用前景的发光材料基质，不论是氧化镥基透明陶瓷材料，还是氧化镥基荧光粉，高质量氧化镥粉体的制备都是关键环节。不同合成方法的产物具有不同的颗粒形貌和比表面积，决定了最终材料的性质。
目前市场上制备的氧化镥虽能达到纳米级，但因颗粒过小，表面能过高所造成的团聚使得比表面较低，直接加入应用于产品中呈现出使用效果差，利用率低等缺点，而直接生产微米级的氧化镥又达不到纳米氧化镥的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法。
纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L的氯化镥溶液，然后加入PEG-20000表面活性剂，搅拌均匀。
PEG-20000表面活性剂的加入量为计量的氧化镥质量的3-5％。
(2)配制浓度为0.6mol/L的氨水。
(3)将氨水缓慢滴加至步骤(1)搅拌均匀的氯化镥溶液中，滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗，所得滤饼放置在5℃以下冷库中冷却24小时，取出灼烧得到纳米氧化镥粉体。
氨水的滴加速率为0.6-0.8L/min；灼烧温度820-850℃，灼烧时间3小时。
(4)配制乙酸溶液，在纯水中加入配制好的乙酸溶液，然后将步骤(3)制备的纳米氧化镥粉体加入其中，搅拌浸润1小时，得到浆料，再把料浆加入研磨机研磨后，放入烘箱烘干。
配制的乙酸溶液的质量分数为5-10％，乙酸溶液的用量为计量的氧化镥粉体质量的0.3％。
研磨机转速为2600-3000r/min，研磨时间50-55，烘干温度115-120℃。
粉体与纯水的比例为0.3-0.6:1。
(5)取烘干粉体块，经气磨机气磨后得到分散的纳米氧化镥。
气磨机压力调至0.4-0.6MPA，进料量为8-10KG/min，磨腔压力为0.3-0.5MPA。
有益效果
(1)本发明制备出的纳米氧化镥具有较好的球形颗粒形貌，颗粒大小均匀，且分散性较好，比表面积较大，引入杂质较少，质量高，所激发的氧化镥材料的纯度和亮度均较高。
(2)采用5％-10％质量浓度的乙酸解聚研磨，可调节粉体研磨后的PH值，并平衡颗粒之间的表面能。且乙酸所带有的-COOH官能团，为亲水基，本发明添加量可以使氧化镥颗粒表面产生负吸附，形成的空缺层重叠并产生斥力，起到空间位阻作用，使得体系更稳定，并达到最佳分散作用。
(3)借助空气进行气磨，对烘干造成的轻微团聚起到最后解聚效果。处理后的纳米氧化镥粒径D50：0.2-0.25um，比表面为80m2/g左右。在水中分散较好，不易成团沉降，易添加使用，应用于材料上利用率达到98％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米氧化镥的二次粒度分布图；
图2为实施例1制备的纳米氧化镥的经乙酸分散后的粒度分布图；
图3为实施例1制备的纳米氧化镥的经气磨后的粒度分布图；
图4为实施例1未经分散的纳米氧化镥的TEM图；
图5为实施例1分散后的纳米氧化镥的TEM图；
图6为实施例1未经分散的纳米氧化镥的照片；
图7为实施例1分散后的纳米氧化镥的照片；
图8为实施例2制备的纳米氧化镥的二次粒度分布图；
图9为实施例2制备的纳米氧化镥的经乙酸分散后的粒度分布图；
图10为实施例2制备的纳米氧化镥的经气磨后的粒度分布图；
图11为实施例3制备的纳米氧化镥的经气磨后的粒度分布图；
图12为对比实施例5制备的未经分散的纳米氧化镥的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
1.制备纳米氧化镥
在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L，体积为25.13L氯化镥溶液，然后，加入计量的氧化镥质量5％的PEG-20000表面活性剂。搅拌均匀。另配制浓度为0.6mol/L，体积为50.26L的氨水。氨水采用正沉方式缓慢滴加至搅拌均匀的氯化镥溶液中，滴加速率为0.8L/min。滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗。所得滤饼放置5℃以下冷库冷却24小时。取出850℃灼烧3小时得到粉体纳米氧化镥。TEM显示其颗粒为球形，50nm左右均匀状态，其BET为35m2/g。二次粒度D50:7.492um。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度6％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入转速为3000r/min研磨机，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.196um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.24um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为82m2/g。
实施例2
1.制备纳米氧化镥
在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L，体积为25.13L氯化镥溶液。加入计量的氧化镥质量3％的PEG-20000表面活性剂，搅拌均匀。另配制浓度为0.6mol/L，体积为50.26L的氨水。将氨水采用正沉方式缓慢滴加至氯化镥溶液中，滴加速率为0.6L/min。滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗。所得滤饼放置5℃以下冷库冷却24小时。取出850℃灼烧3小时得到纳米氧化镥。TEM显示颗粒为球形，50nm左右均匀状态，BET为33m2/g。二次粒度D50:7.836μm。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度10％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为2600r/min，研磨52分钟后，取料浆检测D50:0.171um.放入烘箱120℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.5MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.3MPA。经气磨后所得氧化镥D50:0.25um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为80m2/g。
实施例3
1.制备纳米氧化镥
在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L，体积为25.13L氯化镥。加入计量的氧化镥质量4％的PEG-20000表面活性剂，搅拌均匀。另配制浓度为0.6mol/L，体积为50.26L的氨水。将氨水采用正沉方式缓慢滴加至氯化镥溶液中。滴加速率为0.8L/min。滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗。所得滤饼放置5℃以下冷库冷却24小时。取出820℃灼烧3小时得到粉体纳米氧化镥。TEM显示其颗粒为球形，50nm左右均匀状态。其BET为36m2/g。二次粒度D50:6.866微米。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度8％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为2800r/min，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.177um放入烘箱120℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.5MPA。经气磨后所得氧化镥D50:0.233um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为85m2/g。
实施例4
1.制备纳米氧化镥
在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L，体积为25.13L氯化镥。加入计量的氧化镥质量4％的PEG-20000表面活性剂，搅拌均匀。另配制浓度为0.6mol/L，体积为50.26L的氨水。将氨水采用正沉方式缓慢滴加至氯化镥溶液中。滴加速率为0.7L/min。滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗。所得滤饼放置5℃以下冷库冷却24小时。取出830℃灼烧3小时得到粉体纳米氧化镥。TEM显示其颗粒为球形，50nm左右均匀状态。其BET为37m2/g。二次粒度D50:6.713。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度8％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为2900r/min，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.175um.放入烘箱120℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为8KG/min，磨腔压力为0.5MPA。经气磨后所得氧化镥D50:0.221um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为86m2/g。
实施例5
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度9％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入转速为3000r/min研磨机，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.181um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.211um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为84m2/g。
实施例6
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度5％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取1.5KG上述制备出的粉体纳米氧化镥加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入转速为3000r/min研磨机，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.179um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.225um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为83m2/g。
实施例7
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入质量浓度5％的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2.5KG上述制备出的粉体纳米氧化镥加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入转速为3000r/min研磨机，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.245um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.249um，分散较好，蓬松状，体积大，BET经检测为81m2/g。
对比实施例1
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入15％浓度的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入到乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为3000r/min，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.275um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥D50:0.353um，BET经检测为71m2/g。
对比实施例2
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入3％浓度的乙酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入到乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为3000r/min，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.291um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.370um，BET经检测为65m2/g。
对比实施例3
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.取灼烧的粉体纳米氧化镥，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得纳米氧化镥，分散稍好，BET经检测为41m2/g，D50:2.413um。
对比实施例4
1.制备纳米氧化镥同实施例1。
2.分散制备大比表面积氧化镥
在4.6KG纯水中加入6％浓度的柠檬酸6ml，搅拌均匀。称取2KG上述制备出的粉体纳米氧化镥，并将其加入乙酸水溶液中，搅拌浸润1小时后。把料浆加入研磨机，转速为3000r/min，研磨55分钟后，取料浆检测D50:0.751um。放入烘箱115℃烘干。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得原始粒度还是纳米氧化镥，D50:1.034um，BET经检测为49m2/g。
对比实施例5
1.制备纳米氧化镥
在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L，体积为25.13L氯化镥溶液，然后，加入计量的氧化镥质量5％的PEG-20000表面活性剂。搅拌均匀。另配制浓度为0.6mol/L，体积为50.26L的氨水。氨水采用正沉方式缓慢滴加至搅拌均匀的氯化镥溶液中。滴加速率为0.8L/min。滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗。所得滤饼取出850℃灼烧3小时，得到粉体纳米氧化镥。TEM显示其颗粒为球形，30-80nm左右，有部分超过100nm颗粒，其BET为21m2/g。二次粒度D50:5.134um。
2.分散制备大比表面积氧化镥同实施例1。
3.取烘干粉体块，气磨机压力调至0.6MPA，进料量为10KG/min，磨腔压力为0.4MPA。经气磨后所得氧化镥，D50:0.317um，BET经检测为37m2/g。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)在反应釜中加入纯水配制浓度为0.4mol/L的氯化镥溶液，然后加入表面活性剂，搅拌均匀；
(2)配制浓度为0.6mol/L的氨水；
(3)将氨水滴加至步骤(1)搅拌均匀的氯化镥溶液中，滴加结束后陈化4小时，再抽滤水洗，所得滤饼放置在5℃以下冷库冷却24小时，取出灼烧制得纳米氧化镥粉体；
(4)配制乙酸溶液，在纯水中加入配制好的乙酸溶液，然后将步骤(3)制备的纳米氧化镥粉体加入其中，搅拌浸润1小时，得到浆料，再把料浆加入研磨机研磨后，放入烘箱烘干；
(5)取步骤(4)烘干的粉体块，经气磨机气磨后得到二次分散的纳米氧化镥。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为PEG-20000，其加入量为计量的氧化镥质量的3-5％。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，步骤(3)所述氨水滴加速率为0.6-0.8L/min；灼烧温度820-850℃，灼烧时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，步骤(4)所述乙酸溶液的质量分数为5-10％，乙酸溶液用量为计量的氧化镥粉体的0.3％。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，步骤(4)所述研磨机转速为2600-3000r/min，研磨50-55分钟后，放入烘箱115-120℃烘干。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法，其特征在于，步骤(5)所述气磨机压力调至0.4-0.6MPA，进料量为8-10KG/min，磨腔压力为0.3-0.5MPA。
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