CN106006700A - 一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法，先将氧化镥和氧化铈溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液pH值为4.0±0.2；然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化镥铈共沉物。本发明的方法生产过程容易控制，氧化镥铈共沉物粒度分布均匀，又能使非稀土杂质和D50值适宜。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法。
背景技术
发光二极管（LED）作为能够替代传统荧光灯和白炽灯的新一代光源，具有节能、污染小、寿命长等优点。LuAG∶Ce 荧光粉由于良好的物理性能成为 LED黄光荧光粉的首选。
LuAG∶Ce 荧光粉通过将氧化铝、氧化镥和氧化铈按一定比例混合、烧结等工艺制备而成，这些氧化物粉体的大小分别影响其混合的均匀度及之后的烧结过程。氧化镥铈粉体的制备能改变氧化铈与氧化镥粉体大小不均一的现状，而控制在 1～2 μm 又能使其与氧化铝大小较为接近，混合更为均匀，对制备高性能的 LuAG∶Ce 荧光粉粉体大有裨益。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，生产过程容易控制，氧化镥铈共沉物粒度分布均匀，又能使非稀土杂质和 D50 值适宜。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，先将氧化镥和氧化铈按一定重量比（这个重量比不是固定的，是根据要生成的氧化镥铈共沉物的比例要求来定）溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液 pH 值为 4.0±0.2；然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化镥铈共沉物。
所述混合氯化物溶液配制是：氧化镥和氧化铈按一定重量混合，溶于浓度为 5.5 mol/L的盐酸中配制成浓度 1.5±0.1 mol/L 的混合氯化物溶液。
所述氧化镥和氧化铈的重量百分比为：氧化镥 93.4～96.5％；氧化铈 3.5～6.6％。
所述草酸铵溶液配制是：将固体草酸配制成浓度为 32±1 g/L 的溶液，加入适量重量比 25～28% 的氨水调节成草酸铵溶液 pH 值为 7.0±0.2。
所述沉淀反应为反沉，即在室温下，在反应器中加入草酸铵溶液，开启搅拌，将混合氯化物溶液（氯化镥铈）以一定的速度加入进行反应，时间为 12～15 分钟（此加入时间限制了加入速度）。
所述沉淀反应完成后，迅速抽干母液，加去离子水洗 5～8 遍，抽干，无水乙醇洗涤 1～2 遍，抽干。
所述沉淀反应得到的草酸盐在马弗炉中进行灼烧，温度为 800～950℃，保温 1～3小时，冷却后即得到所需的 1～2 μm 的氧化镥铈共沉物。
采用上述方案后，本发明的方法生产过程容易控制，氧化镥铈共沉物粒度分布均匀，非稀土杂质少， D50 值能够控制 1～2 μm 的范围内，适用于高质量 LuAG∶Ce 荧光粉的生产。
附图说明
图 1 是实施例 1 得到的氧化镥铈 SEM 图；
图 2 是实施例 2 得到的氧化镥铈 SEM 图。
具体实施方式
配合SEM电镜图1 和图2 所示，本发明实施例具体制备如下：
a、氯化镥铈的配制。将氧化镥和氧化铈按实际产品要求的配比(实施例 1 中氧化镥∶氧化铈 ＝ 93.4 wt％∶6.6 wt％；实施例 2 中氧化镥∶氧化铈 ＝ 95.5 wt％∶ 4.5 wt％ )，用 5.5 mol/L盐酸溶解，滴加适量 25～28% 的氨水调节pH 值约为 4.0，然后加适量的去离子水调节溶液浓度为 1.5 mol/L。
b、草酸铵溶液的配制。将无水草酸加去离子水配制成草酸溶液，滴加 25～28% 的氨水调节 pH 值约为 7.0，然后加适量的去离子水调节草酸铵溶液浓度为 3 2g/L。
c、水浴 27～28 ℃ 下，量取 3.6 L 草酸铵溶液于 5 L 烧杯中。
d、开启搅拌，转速 320 r/min。
e、开启蠕动泵，参数为：流速 10 ml/min，时间 15 min。将混合氯化物溶液滴加入草酸铵溶液中。
f、滴加完成后，立刻将沉淀倒入布氏漏斗中，沉淀完全后搅拌 3 min，出料至过滤槽。
g、迅速抽干母液，加水洗涤 6 遍，抽滤。
h、再加无水乙醇洗涤 2 遍，抽滤。
i、将得到的草酸盐通过电窑进行灼烧，得到所需的 1～2 μm 的氧化镥铈共沉物（实施例1：D50 = 1.42 μm、Fe2O3
= 1.6 ppm、SiO2 = 14 ppm、Al2O3 = 0.9 ppm。实施例2：D50 = 1.57 μm、Fe2O3
= 1.9 ppm、SiO2 = 12 ppm、Al2O3 = 0.8 ppm）。
Claims (7)
1.一种制备
1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：先将氧化镥和氧化铈溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液 pH 值为 4.0±0.2；然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化镥铈共沉物。
2.如权利要求 1 所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述混合氯化物溶液配制是：氧化镥和氧化铈溶于浓度为 5.5 mol/L的盐酸中配制成浓度 1.5±0.1 mol/L 的混合氯化物溶液。
3.如权利要求2所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述氧化镥和氧化铈的重量比为：氧化镥 93.4～96.5％；氧化铈 3.5～6.6％。
4.如权利要求 1 所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述草酸铵溶液配制是：将固体草酸配制成浓度为 32±1 g/L 的溶液，加入重量比 25～28% 的氨水调节成草酸铵溶液 pH 值为 7.0±0.2。
5.如权利要求 1 所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述沉淀反应为反沉，即在室温下，在反应器中加入草酸铵溶液，开启搅拌，将混合氯化物溶液加入进行反应，加入时间为 12～15 分钟。
6.如权利要求 1 所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述沉淀反应完成后，迅速抽干母液，加去离子水洗 5～8 遍，抽干，无水乙醇洗涤 1～2 遍，抽干。
7.如权利要求
6 所述的一种制备 1～2 μm 氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于：所述沉淀反应得到的草酸盐在马弗炉中进行灼烧，温度为 800～950 ℃，保温 1～3 小时，冷却后即得到所需的
1～2 μm 的氧化镥铈共沉物。
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| CN112479243A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-12 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 纳米氧化镥二次分散制备大比表面积氧化镥的方法 |
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|---|
| 孙明涛等: ""草酸共沉淀制备超细Ce0.8 Sm0.2O1.9工艺优化"", 《稀土》 * |
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