CN106745174A - 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 - Google Patents

一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106745174A
CN106745174A CN201710091954.1A CN201710091954A CN106745174A CN 106745174 A CN106745174 A CN 106745174A CN 201710091954 A CN201710091954 A CN 201710091954A CN 106745174 A CN106745174 A CN 106745174A
Authority
CN
China
Prior art keywords
specific surface
surface area
rare earth
gadolinium
sediment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710091954.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106745174B (zh
Inventor
胡彩云
李汉文
吴华标
杨凤霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Jian Feng Minmetals Rare Earth Co
Original Assignee
Guangzhou Jian Feng Minmetals Rare Earth Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jian Feng Minmetals Rare Earth Co filed Critical Guangzhou Jian Feng Minmetals Rare Earth Co
Priority to CN201710091954.1A priority Critical patent/CN106745174B/zh
Publication of CN106745174A publication Critical patent/CN106745174A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106745174B publication Critical patent/CN106745174B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，它涉及化工技术领域。制备工艺步骤为：氧化钆用盐酸溶解成1.0M/L浓度的氯化钆溶液，用去离子水溶解工业草酸至15%的浓度，过滤为沉淀剂；往反应釜中加入四分之一体积的20‑25℃的去离子水，加入料液和沉淀剂，陈化一小时；沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，连续洗多次以后，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离后煅烧，得到氧化钆产物。产品的比表面积范围在3‑5m2/g之间，符合原定预期。此种方法工艺简单,成本低,制备出来的稀土氧化物比表面积大,性质更加稳定,适合推广。

Description

一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术
随着稀土材料向高精尖方向发展，对稀土材料的质量要求越来越高，对物理化学指标也是越来越严格。传统的草酸沉淀稀土料液的方法，是要求稀土料液在0.7M/L，在常温常态下，用30-40℃，浓度为15%的草酸溶液，在反应釜底水温度＞80℃、搅拌速度在180-220r/min的情况下沉淀，以850-900℃煅烧炉煅烧得到的产品，制备出的稀土氧化物比表面积为1-2m2/g，稳定性较差，因此，制备比表面积在3-5 m2/g之间的稳定性好的稀土氧化物产品就成为了目前研究的热点。
发明内容
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺。
本发明的稀土氧化物比表面积控制的制备工艺步骤为：步骤一：
将氧化钆用盐酸溶解成1.0M/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在PH=2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇1000并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15%的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1
个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式： P/V（po-p）=1/VmC+（C-1）p/VmCpo换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
本发明的有益效果：此种方法工艺简单,成本低,制备出来的稀土氧化物比表面积大,性质更加稳定,适合推广。
具体实施方式
本具体实施方式采用以下技术方案：步骤一：
将氧化钆用盐酸溶解成1.0M/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在PH=2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇1000并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15%的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式： P/V（po-p）=1/VmC+（C-1）p/VmCpo换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，其特征在于：所述的稀土氧化物比表面积控制的制备工艺步骤为：步骤一：将氧化钆用盐酸溶解成1.0M/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在PH=2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇1000并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15%的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一
边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1
个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式： P/V（po-p）=1/VmC+（C-1）p/VmCpo换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
CN201710091954.1A 2017-02-21 2017-02-21 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 Active CN106745174B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710091954.1A CN106745174B (zh) 2017-02-21 2017-02-21 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710091954.1A CN106745174B (zh) 2017-02-21 2017-02-21 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106745174A true CN106745174A (zh) 2017-05-31
CN106745174B CN106745174B (zh) 2018-07-17

Family

ID=58958357

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710091954.1A Active CN106745174B (zh) 2017-02-21 2017-02-21 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106745174B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231254A (zh) * 2018-11-20 2019-01-18 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种高纯高分散的d50:0．4-0．6微米的氧化钆颗粒的制备方法
CN111533157A (zh) * 2020-04-24 2020-08-14 广西科学院 一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法
CN112645378A (zh) * 2021-03-01 2021-04-13 广州建丰五矿稀土有限公司 一种氧化钆粉体的制备工艺
CN117446851A (zh) * 2023-12-26 2024-01-26 全南县新资源稀土有限责任公司 一种高纯低铝氧化钆及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6360108A (ja) * 1986-08-29 1988-03-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ガドリニウムの分離回収方法
CN101186327A (zh) * 2006-11-16 2008-05-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种大粒度高松装比重稀土氧化物及其制备方法
CN102616826A (zh) * 2012-03-26 2012-08-01 东北大学 一种高温分解制备三价稀土氧化物的方法
CN106082297A (zh) * 2016-06-08 2016-11-09 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种中心粒径20～60微米氧化钆的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6360108A (ja) * 1986-08-29 1988-03-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ガドリニウムの分離回収方法
CN101186327A (zh) * 2006-11-16 2008-05-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种大粒度高松装比重稀土氧化物及其制备方法
CN102616826A (zh) * 2012-03-26 2012-08-01 东北大学 一种高温分解制备三价稀土氧化物的方法
CN106082297A (zh) * 2016-06-08 2016-11-09 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种中心粒径20～60微米氧化钆的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曾青云 等: "大颗粒氧化钆的沉淀法合成及其合成条件控制的研究", 《有色金属科学与工程》 *
邓汉芹 等: "氧化钆合成时粒度控制及其测定", 《第十届全国稀土元素分析化学学术报告会论文集》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231254A (zh) * 2018-11-20 2019-01-18 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种高纯高分散的d50:0．4-0．6微米的氧化钆颗粒的制备方法
CN111533157A (zh) * 2020-04-24 2020-08-14 广西科学院 一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法
CN112645378A (zh) * 2021-03-01 2021-04-13 广州建丰五矿稀土有限公司 一种氧化钆粉体的制备工艺
CN112645378B (zh) * 2021-03-01 2022-09-30 广州建丰五矿稀土有限公司 一种氧化钆粉体的制备工艺
CN117446851A (zh) * 2023-12-26 2024-01-26 全南县新资源稀土有限责任公司 一种高纯低铝氧化钆及其制备方法
CN117446851B (zh) * 2023-12-26 2024-03-19 全南县新资源稀土有限责任公司 一种高纯低铝氧化钆及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106745174B (zh) 2018-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106745174A (zh) 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺
CN105985362B (zh) 一种制备沸石咪唑酯骨架结构材料的方法
CN105399150B (zh) 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用
CN102212880B (zh) Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用
Um et al. Precipitation of cerium sulfate converted from cerium oxide in sulfuric acid solutions and the conversion kinetics
Chen et al. Magnetic solid-phase extraction of proteins based on hydroxy functional ionic liquid-modified magnetic nanoparticles
RU2013111529A (ru) Способ получения дисперсной системы частиц оксида титана рутила
CN105712361A (zh) 一种食品添加剂白炭黑的生产方法
RU2436623C1 (ru) Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления
CN105883910B (zh) 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物
CN105158295A (zh) 一种二氧化钛-石墨烯复合湿敏材料的制备方法
CN105237644B (zh) 一种具有较低聚合度的纤维素及其制备方法
CN106632505B (zh) 一种质子导电金属有机骨架结构化合物及其制备方法
CN104176739B (zh) 一种用硅酸钠制备高纯二氧化硅粉的方法
CN109502637A (zh) 一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法
CN108854986A (zh) 一种用于吸附重金属离子的环氧氯丙烷改性壳聚糖及其制备方法
CN104445376B (zh) 硫化氢敏感的橄榄形多孔氧化锡及制备和应用
CN104229891A (zh) 一种制备钽酸钙粉体的方法
CN103787408A (zh) 一种三氟氧钛酸铵的制备方法
CN107991343B (zh) 复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法
CN105448527B (zh) 一种用于超级电容器的电极材料及其制备方法
CN103833079A (zh) 水热法制备钽酸锂纳米粉体
CN106587162A (zh) 一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法
CN102617044B (zh) 水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的方法及其气敏传感器
CN101612669A (zh) 草酸钴脉冲电磁场制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant