CN107991343B - 复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法 - Google Patents

复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法，它涉及复合纳米半导体材料气敏元件及其制备方法。它是要解决现有的以掺铝氧化锌作敏感元件的乙醇气体传感器的检测限高的技术问题。本发明的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt。制法：先制备AZO粉；再用AZO溶液与Nb2O5Nb2O5溶液混合，得到白色沉淀，白色沉淀洗涤干燥后烧结，得到AZO/Nb2O5粉体，再向该粉体加入H2PtCl6调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后再烧结，得到气敏元件。它的乙醇浓度检测范围为5‑500ppm，可用于在线监测和痕量检测。

Description

复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合纳米半导体材料气敏元件及其制备方法。
背景技术
C2H5OH是一种重要的化工原料，被广泛应用于国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中，在常温常压下是一种无色透明液体，低毒性，具有刺激气味，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，对其进行快速准确的检测具有重要的应用价值。目前掺铝氧化锌(AZO)作为C2H5OH气体传感器的研究报道越来越多，AZO无机半导体纳米材料的传感器具有结构简单，成本低、功耗低等优点。但是以掺铝氧化锌(AZO)作为敏感元件的C2H5OH气体传感器只能检测C2H5OH浓度为100ppm以上的情况，无法满足实时在线监测和检测的要求。
发明内容
本发明是要解决现有的以掺铝氧化锌(AZO)作为敏感元件的C2H5OH气体传感器的检测限高的技术问题，而提供复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法。
本发明的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。
上述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；
步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；
步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；
步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得到 AZO/Nb2O5粉体；
步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％～5％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入适量松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥，再放在温度为600～650℃的炉中烧结3～6小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件。
本发明的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件，能够检测的C2H5OH浓度范围为5-500ppm，结构简单，体积小，成本低、功耗低、灵敏度高、响应恢复快，能够满足实时在线监测和痕量浓度检测要求。
附图说明
图1是试验1步骤四在不同温度下得到的AZO/Nb2O5粉体的XRD谱图；
图2是试验1中复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的高倍扫描电镜照片；
图3是试验1中复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的低倍扫描电镜照片；
图4是试验1中气敏元件对不同浓度乙醇的响应恢复曲线图；
图5是试验1中气敏元件对50ppm乙醇的响应恢复曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在 Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料 AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。
具体实施方式二：本实施方式一所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；
步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；
步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；
步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得 AZO/Nb2O5粉体；
步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％～5％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入适量松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥，再放在温度为600～650℃的炉中烧结3～6小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中水热反应的温度为 125℃，反应时间为13h。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤二中稀HNO3的质量百分浓度为20％～25％。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中保持pH 值在8～8.5采取的方法是将质量百分浓度为25％～30％的NaOH滴入到溶液中。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中离心分离的转速为3000-5000r/min。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤三中真空干燥的温度为100～120℃，真空干燥的时间为5～6h。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤四中烧结温度为600℃，烧结时间为5小时。其它与具体实施方式二至七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2，三氯化铝的物质的量为乙酸锌的3％，将乙酸锌、六次甲基四胺和三氯化铝加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120℃的炉中反应12h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；
步骤二：称取2克AZO粉与0.8克Nb2O5粉(补入的质量要保证AZO粉中的Zn与 Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8：1)，先把AZO粉溶于500ml去离子水中，得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到20mL质量百分浓度为20％的稀HNO3中酸化，溶解可溶性杂质，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在磁力搅拌条件下加热到50℃并保持恒温6h，保温期间采用碱性滴定管以0.2ml/s的速度滴入质量百分浓度为25％的NaOH溶液，使溶液保持pH值为8，有白色沉淀析出；
步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀在转速为5000r/min的条件下离心分离出来，用去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，在温度为120℃的条件下真空干燥5h，得到白色粉末；
步骤四：将步骤三得到的白色粉末分别放在温度为500、600、700℃的炉中烧结3小时，得AZO/Nb2O5粉体；
步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用玛瑙研钵研磨30min，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥24h，再放在温度为650℃的炉中烧结3小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件。
本试验步骤四在不同温度下得到的AZO/Nb2O5粉体的XRD图谱如图1所示，从图1 可以看出，在500、600或700℃得到的AZO/Nb2O5粉体，从图中可以看出，AZO的主要衍射峰的位置与标准纤锌矿ZnO一致(JCPD36-1451)，峰形狭窄且尖锐，没有杂峰，说明AZO的主要晶相是纤锌矿ZnO，纯度高、结晶度好。随着退火温度的升高，各个衍射峰的强度逐渐增加，半高宽减小，根据Scherrer公式可以推知，退火温度升高，晶粒尺寸变大，说明温度升高导致纳米晶粒与晶粒之间彼此聚并，团聚作用会使粉体比表面积减小，不利于气体与气敏元件表面的吸附作用，使灵敏度降低。本实验选择600℃为烧结温度，这是因为该温度处理后，AZO粉体的形貌保持较好，结晶度高。
本试验在步骤四中600℃条件下得到的AZO/Nb2O5粉体再经步骤五处理，得到的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的扫描电镜照片如图2和图3所示，从图2 可以看出，AZO及Nb2O5颗粒尺寸约为50-60nm，颗粒较均匀。在颗粒之间存在孔隙，这对于乙醇气体的吸咐是有利的。
将试验1步骤五中的AZO/Nb2O5粉体替换成ZnO粉体，用相同的方法制备作为对比的ZnO气敏元件。
将复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件与ZnO气敏元件同时进行乙醇的响应恢复曲线的测试，测试方法为：将气敏元件放入气敏测试系统的气室内，向气室内注入氮气赶走装置已吸附的空气，然后使用微量注射气注入待测气体，待电压读数达到稳定时，通入氮气，直到气敏元件电压值完全恢复为止。重复以上步骤测量不同浓度待测气体的响应特性。并使用控温仪控制测试温度测量不同温度下元件的气敏特性，升温时始终保持氮气条件下进行。得到的气敏元件对不同浓度乙醇的响应恢复曲线如图4所示，从图4可以看出，对乙醇的浓度从5ppm至500ppm，AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的灵敏度均比ZnO气敏元件提高了100倍以上。
将复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件与ZnO气敏元件同时进行对50ppm乙醇的响应恢复曲线测试，测试方法同上。得到的对50ppm乙醇的响应恢复曲线如图5 所示，从图5可以看出，复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的响应时间为52 s，而ZnO气敏元件的响应时间为55s。
本试验的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件中的纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt是通过Nb和Pt对AZO进行杂化，使其电导率比ZnO提高近1000倍，并有效改善对C2H5OH的物理吸附特性，从而在提高灵敏度的同时也提高了气体响应速率。

Claims (7)

1.复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于该方法，按以下步骤进行：
步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；
步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；
步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；
步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得AZO/Nb2O5粉体；
步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％～5％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入适量松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥，再放在温度为600～650℃的炉中烧结3～6小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件；该气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt。
2.根据权利要求1所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤一中水热反应的温度为125℃，反应时间为13h。
3.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤二中稀HNO3的质量百分浓度为20％～25％。
4.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤二中保持pH值在8～8.5采取的方法是将质量百分浓度为25％～30％的NaOH滴入到溶液中。
5.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤三中离心分离的转速为3000-5000r/min。
6.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤三中真空干燥的温度为100～120℃，真空干燥的时间为5～6h。
7.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，其特征在于步骤四中烧结温度为600℃，烧结时间为5小时。
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