CN107817278A - 新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，适用于丙酮蒸汽具有高选择特性的气体传感器件制备领域。本发明采用溶胶凝胶法，在溶胶的过程中加入掺杂物硝酸砷以及十六烷基三甲基溴化铵，再经过胶体烘干研磨，清洗，高温退火，将制得的CeO2‑ZnO粉末材料用十六烷基三甲基溴化铵涂覆在陶瓷管上，低温退火后制得气敏传感器，进行老化。胶体制备过程加入十六烷基三甲基溴化铵有助于生成稳定胶体；涂敷时加入十六烷基三甲基溴化铵，并低温退火，实现C、Ce共掺杂，增加材料比表面积，提高了气敏元件灵敏度和选择性。本发明制备的气敏元件对丙酮蒸气有敏感特性，可在众多有机蒸气中，检测出丙酮蒸气。

Description

新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法
技术领域：
本发明为一种新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，适用于对丙酮气体具有高选择性的ZnO基气敏传感器的制备。
技术背景：
社会的快速发展，在为人类带来了巨大的财富的同时，现代化的工业生产和人类生活排放的大量废气也给环境造成了污染，因此越来越多的气敏传感器和气敏探测器逐渐工业化，以更好的性价比走入市场，包括冶金、化工、石油、食品、医疗、交通以及环保等领域；ZnO基气敏传感器具有灵敏度高、响应恢复时间短、稳定性好、制作成本低等特点，广泛应用在对各种目标气体的检测上。目前实验室制备的纳米材料包括纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米环、纳米管、纳米通道和孔洞等；本发明制备的纳米材料是纳米颗粒。丙酮是一种工业及实验室广泛使用的有机溶剂，具有高度易燃性，长期接触会对人体健康造成危害；同时，丙酮还是动物体物质代谢的一种产物，其浓度可以反映生物体的机体状况。可用于诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症；在食品工业中，用于监测鱼肉类食物所释放出丙酮气体的浓度，确定其新鲜度，丙酮的监测具有重要的意义。然而国内的气敏传感器主要集中在广谱，另外就是一些易燃易爆的气体，多采用溅射法进行制备。目前市场上丙酮气敏传感器大多数以检测丙酮蒸汽为基础，但对其他有机气体也会有些灵敏度。比如，威海警牛报警设备有限公司研制出的丙酮泄露检测仪同时也可检测H2S，CO，O2，SO2，CL2，HCN，NO2，NH3，PH3，ETO，CLO2，O3，NO，选择性较差。本发明采用溶胶凝胶法制备气敏元件，方法便捷，成本低，制备出来的气敏元件性能稳定，对丙酮蒸汽的灵敏度高、响应恢复时间短，对于其他有机蒸汽(如乙醇、甲醇、甲醛、氨气等)基本不敏感，可以在众多混合有机蒸汽中检测出丙酮。
发明内容：
本气敏器件采用溶胶-凝胶法制备Zn(OH)2胶体，反应原理为：
Zn2++2OH-1→Zn(OH)2
Ce3++2OH-1→Ce(OH)3→Ce(OH)4
Zn(CH3COO)·2H2O→Zn(C2H3O2)-→Zn(OH)2→ZnO
Ce(NO3)3·6H2O→Ce(OH)3→Ce(OH)4→CeO2
a.制备掺杂Zn(OH)2胶体：将无水乙醇与去离子水按照1∶0.5-1∶2的体积比例混合，作为溶剂；以Zn(CH3COO)2·2H2O晶体作为溶质，配置Zn(CH3COO)2溶液，浓度范围为0.8-1mol/L；加入十六烷基三甲基溴化铵到Zn(CH3COO)2溶液中，添加比例为十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH3COO)2·2H2O晶体以质量比为1∶7-2∶7混合。以Ce(NO3)3·6H2O作为掺杂剂，掺杂质量比为5.6-7.6wt％加入到Zn(CH3COO)2溶液中混合；用搅拌机搅拌溶液，转速在70-165r/min，以0.07-0.13ml/min的滴速滴入NaOH溶液，用于调pH值，当pH＝7时停止滴入，继续搅拌0.5-1小时，关闭搅拌器，静置24小时得到胶体。所用的NaOH溶液与Zn(CH3COO)2溶液摩尔比为2∶1，所用溶剂同样为无水乙醇与去离子水按照1∶0.5-1∶2的体积比例混合的溶剂。
b.将胶体用烘箱烘干为固体，温度为50-100℃，时间30-150分钟，然后将固体研磨13-22min成粉末；然后将粉末在马费炉中300℃低温退火1-2小时，再用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次研磨粉末13-22分钟，清洗过程重复两到三次；将清洗后的粉末放入马费炉中进行600-800℃的高温退火2-3小时，制得Al2O3掺杂的ZnO粉末材料。
c.将材料与十六烷基三甲基溴化铵按质量比4∶1-6∶1混合，然后涂覆在导线已焊接在基座上的陶瓷管(1)的中心部位(3)，涂覆厚度为1-100um；将陶瓷管放入马费炉中进行200-300℃的低温退火10-30分钟，得到Al2O3掺杂的ZnO基高选择性丙酮气敏传感器。所用的陶瓷管用于气敏特性测试，陶瓷管(1)内置有加热丝(4)，焊接在基座的加热回路中，加热丝(4)用来提高传感器的工作温度，陶瓷管两端的铂金丝导线(2)焊接在基座的加压电路中，用来检测陶瓷管阻值的变化。利用Al2O3-ZnO气敏元件表面随吸附丙酮蒸汽时，阻值会随其浓度变化而变化的原理，检测出环境当中丙酮的含量。
d.将制得的气敏传感器进行控温控湿老化，温度为60-90℃，相对湿度60％-80％RH，时间5-7天。
本发明与现有技术相比有如下优点：
(1)制备方式简单，成本低，可用于工业大批量生产。本发明采用溶胶凝胶法制备气敏元件，易于掺杂其他元素，室温即可制备。选择合适的工艺参数，掺杂稀土元素Ce并加入十六烷基三甲基溴化铵，既有利于凝胶，又可提高气敏元件对丙酮的选择性，制备的气敏元件灵敏度高、稳定性好。
(2)对丙酮具有高选择性，抗干扰能力强。采用本发明制备出来的CeO2-ZnO气敏传感器具有高选择性，对丙酮蒸汽的选择性单一，基本上不受其他有机气体的干扰。
(3)新型的涂覆方法。传统的薄膜通常是形成胶体后涂抹在陶瓷管上再进行退火，本发明采用的方式是先将胶体掺杂、过滤、退火，再与十六烷基三甲基溴化铵混合涂抹在陶瓷管上，再退火，即能很好防止粉末脱落，提高其稳定性，又增加气敏元件比表面积，提高其性能。
(4)新的掺杂方式。传统的CeO2-ZnO气敏元件是将CeO2晶体与已经制备好的ZnO晶体进行混合形成CeO2-ZnO粉末，本发明是在形成溶胶的滴加过程中滴入Ce(NO3)3·6H2O并加入十六烷基三甲基溴化铵，这种方式形成的晶体除了有CeO2、ZnO之外，还会存在Ce元素替位Zn元素的情况，另外溶胶时加入十六烷基三甲基溴化铵有助于形成稳定的胶体，并且后续在退火时由于十六烷基三甲基溴化铵的长纤维结构而限制晶粒长大，十六烷基三甲基溴化铵煅烧放出气体又增加晶粒气孔，使得制备的粉末的比表面积大大增加，其灵敏度也会得到提高。
(5)新的材料引入。在溶胶过程和退火之后分别加入十六烷基三甲基溴化铵，一方面增加晶体的气孔，从而增大其比表面积，另一方面退火之后阶梯式的煅烧，使得C原子替位Zn原子，从而形成Ce、C两种元素共掺杂的新材料，改变晶格能带结构，提高气敏传感器的性能。
主要用途：检测丙酮气体。
附图说明：
图1为高选择性丙酮气敏传感器的陶瓷管结构图
图中1.陶瓷管，2.陶瓷管两端铂金丝导线，3.ZnO材料，4.加热丝。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
a.制备掺杂Zn(OH)2胶体：
配置制备胶体的溶剂。取100ml无水乙醇去和50ml离子水进行混合并搅拌均匀，即以1∶0.5混合，各取20ml，分别倒入烧杯A和B中。
分别称量3.504g的Zn(CH3COO)2·2H2O、1.28g的NaOH、0.34g的Ce(NO3)3·6H2O(掺杂6.6％)以及0.7g的十六烷基三甲基溴化铵，使得十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为1∶7，并用制备好的溶剂混合。Zn(CH3COO)2·2H2O、Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵分别溶于烧杯A溶剂中，NaOH溶于烧杯B溶剂中。
用多功能搅拌器搅拌烧杯A中溶液，转速约70r/min，将烧杯B中的NaOH溶液以0.1ml/min的滴速滴入烧杯A中，当PH＝7时停止滴加，之后继续搅拌1小时，关闭搅拌器。静置24小时得到胶体。
b.将胶体用烘箱烘干为固体：
温度为50℃，时间150分钟；然后将固体研磨13分钟成粉末；然后将粉末在马费炉中300℃低温退火2小时，再用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次研磨粉末13分钟，清洗过程重复两到三次；将清洗后的粉末放入马费炉中进行600℃的高温退火3小时，制得Al2O3掺杂的ZnO粉末材料。
c.元件制备：
将材料与十六烷基三甲基溴化铵按质量比4∶1混合，然后涂覆在导线已焊接在基座上的陶瓷管(1)的中心部位(3)，涂覆厚度为100um；将陶瓷管放入马费炉中进行300℃的低温退火10分钟，得到Al2O3掺杂的ZnO基高选择性丙酮气敏传感器。所用的陶瓷管用于气敏特性测试，陶瓷管(1)内置有加热丝(4)，焊接在基座的加热回路中，加热丝(4)用来提高传感器的工作温度，陶瓷管两端的铂金丝导线(2)焊接在基座的加压电路中，用来检测陶瓷管阻值的变化。利用Al2O3-ZnO气敏元件表面随吸附丙酮蒸汽时，阻值会随其浓度变化而变化的原理，检测出环境当中丙酮的含量。
d.老化：
将制得的气敏传感器进行控温控湿老化，温度为90℃，相对湿度70％RH，时间5天。
实施例2：
a.制备掺杂Zn(OH)2胶体：
配置制备胶体的溶剂。取20ml无水乙醇去和20ml离子水进行混合并搅拌均匀，即以1∶1混合，再均分成两份各20ml，分别倒入烧杯A和B中；
分别称量3.504g的Zn(CH3COO)2·2H2O、1.28g的NaOH、0.28g的Ce(NO3)3·6H2O(掺杂5.6％)以及0.7g的十六烷基三甲基溴化铵，使得十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为1∶7，并用制备好的溶剂混合。Zn(CH3COO)2·2H2O、Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵分别溶于烧杯A溶剂中，NaOH溶于烧杯B溶剂中。
用多功能搅拌器搅拌烧杯A中溶液，转速约100r/min，将烧杯B中的NaOH溶液以0.07ml/min的滴速滴入烧杯A中，当PH＝7时停止滴加，之后继续搅拌0.5小时，关闭搅拌器。静置24小时得到胶体。
b.将胶体用烘箱烘干为固体：
温度为100℃，时间30分钟；然后将固体研磨22分钟成粉末；然后将粉末在马费炉中300℃低温退火1小时，再用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次研磨粉末22分钟，清洗过程重复两到三次；将清洗后的粉末放入马费炉中进行800℃的高温退火2小时，制得Al2O3掺杂的ZnO粉末材料。
c.元件制备：
将材料与十六烷基三甲基溴化铵按质量比6∶1混合，然后涂覆在导线已焊接在基座上的陶瓷管(1)的中心部位(3)，涂覆厚度为50um；将陶瓷管放入马费炉中进行200℃的低温退火30分钟，得到Al2O3掺杂的ZnO基高选择性丙酮气敏传感器。所用的陶瓷管用于气敏特性测试，陶瓷管(1)内置有加热丝(4)，焊接在基座的加热回路中，加热丝(4)用来提高传感器的工作温度，陶瓷管两端的铂金丝导线(2)焊接在基座的加压电路中，用来检测陶瓷管阻值的变化。利用Al2O3-ZnO气敏元件表面随吸附丙酮蒸汽时，阻值会随其浓度变化而变化的原理，检测出环境当中丙酮的含量。
d.老化：
将制得的气敏传感器进行控温控湿老化，温度为60℃，相对湿度60％RH，时间7天。
实施例3：
a.制备掺杂Zn(OH)2胶体：
配置制备胶体的溶剂。取20ml无水乙醇去和40ml离子水进行混合并搅拌均匀，即以1∶2混合，再各取20ml，分别倒入烧杯A和B中；分别称量3.504g的Zn(CH3COO)2·2H2O、1.28g的NaOH、0.39g的Ce(NO3)3·6H2O(掺杂7.6％)以及1.4g的十六烷基三甲基溴化铵，使得十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为2∶7，并用制备好的溶剂混合。Zn(CH3COO)2·2H2O、Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵分别溶于烧杯A溶剂中，NaOH溶于烧杯B溶剂中。用多功能搅拌器搅拌烧杯A中溶液，转速约165r/min，将烧杯B中的NaOH溶液以0.13ml/min的滴速滴入烧杯A中，当PH＝7时停止滴加，之后继续搅拌0.5小时，关闭搅拌器。静置24小时得到胶体。
b.将胶体用烘箱烘干为固体：
温度为80℃，时间30分钟；然后将固体研磨22分钟成粉末；然后将粉末在马费炉中300℃低温退火1小时，再用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次研磨粉末20分钟，清洗过程重复两到三次；将清洗后的粉末放入马费炉中进行800℃的高温退火2小时，制得Al2O3掺杂的ZnO粉末材料。
c.元件制备：
将材料与十六烷基三甲基溴化铵按质量比5∶1混合，然后涂覆在导线已焊接在基座上的陶瓷管(1)的中心部位(3)，涂覆厚度为10um；将陶瓷管放入马费炉中进行200℃的低温退火30分钟，得到Al2O3掺杂的ZnO基高选择性丙酮气敏传感器。所用的陶瓷管用于气敏特性测试，陶瓷管(1)内置有加热丝(4)，焊接在基座的加热回路中，加热丝(4)用来提高传感器的工作温度，陶瓷管两端的铂金丝导线(2)焊接在基座的加压电路中，用来检测陶瓷管阻值的变化。利用Al2O3-ZnO气敏元件表面随吸附丙酮蒸汽时，阻值会随其浓度变化而变化的原理，检测出环境当中丙酮的含量。
d.老化：
将制得的气敏传感器进行控温控湿老化，温度为60℃，相对湿度80％RH，时间6天。

Claims (9)

1.一种新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，过程分为制备Zn(OH)2胶体，胶体烘干研磨，清洗，高温退火，粉体涂敷，低温退火和控温控湿老化；其特征在于在制备Zn(OH)2胶体过程中，掺杂铈元素并加入十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述制备Zn(OH)2胶体过程的步骤为：
将无水乙醇与去离子水按照体积比1∶0.5-1∶2混合作为溶剂；
使用溶剂、Zn(CH3COO)2·2H2O晶体配置Zn(CH3COO)2溶液；
在Zn(CH3COO)2溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，其中十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH3COO)2·2H2O质量比1∶7-2∶7；
在Zn(CH3COO)2溶液中按质量比为5.6-7.6wt％加入掺杂剂Ce(NO3)3·6H2O；
使用溶剂和NaOH配置NaOH溶液；
在搅拌过程中，将配置的NaOH溶液滴入Zn(CH3COO)2溶液中，同时监测pH值，当pH值达到7时，停止加入NaOH溶液；
继续搅拌溶液0.5-1小时；
静置胶体24小时得到胶体。
3.根据权利要求1或2所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述制备Zn(OH)2胶体过程中，配置的NaOH溶液与Zn(CH3COO)2溶液的摩尔浓度比例为2∶1，NaOH溶液滴入Zn(CH3COO)2溶液中的滴速为0.07-0.13ml/min，搅拌转速70-165r/min。
4.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述的胶体烘干研磨过程，烘干在烘箱中，时间30-150分钟，温度为50-100℃，烘干成固体；将固体研磨成粉末，研磨时间13-22分钟。
5.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述清洗过程为先将粉末在马费炉中300℃低温退火1-2小时，再将粉末用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次研磨粉末13-22分钟；清洗过程重复2-3次。
6.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述高温退火过程，是将清洗后的粉末在马费炉中600-800℃退火，2-3小时。
7.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述粉体涂敷过程，十六烷基三甲基溴化铵与高温退火后的粉末按质量比1∶4-1∶6混合，然后涂覆在陶瓷管(1)的中间部位(3)处，涂覆厚度为1-100um。
8.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述的低温退火过程，是将涂覆后的陶瓷管放入马费炉中进行200-300℃的低温退火10-30分钟。
9.根据权利要求1所述的新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，其特征在于所述的控温控湿老化过程，温度范围为60-90℃，相对湿度范围60％-80％RH，老化时间5-7天。
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