CN107561133A - 一种贵金属掺杂wo3基甲醛气敏材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体氧化物气敏传感器领域，涉及了一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法及应用。本发明的甲醛气敏材料是由具有单斜结构的片状WO3通过贵金属掺杂，提高了对甲醛的响应恢复速度、降低工作温度。其制备方法是在表面活性剂的辅助条件下通过水热合成得到六边形片状WO3颗粒，具有相对较大的比表面积且片状结构有利于待检测气体的传输。通过浸渍法实现贵金属掺杂的高响应恢复速度和低工作温度、高灵敏度甲醛气敏材料，将材料进行涂料老化制得甲醛气体传感器。

Description

一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于半导体氧化物气敏传感器领域，特别是贵金属掺杂片状WO3高灵敏度低工作温度、高响应恢复速度甲醛气敏材料的制备方法及应用。
背景技术
甲醛作为室内空气主要的污染源，已被世界卫生组织确定为致癌物质。对甲醛气体的准确监测，制备一种高灵敏度低工作温度、快响应和恢复速度及选择性好的甲醛气敏材料备受关注。如Zhang等人制备的Au-In2O3纳米块在240℃下对100ppm甲醛的灵敏度约为37(Zhang,S.,etal.Facile approach to prepare hierarchical Au-loaded In2O3porousnanocubes and their enhanced sensing performance towards formaldehyde,Sensorsand Actuators B:Chemical,241(2017):1130-1138.)；Dong等人采用Pt-NiO作为敏感材料，在200℃下对2000ppm甲醛气体灵敏度为9.9(Dong,C.J.,et al.Enhancedformaldehyde sensing performance of 3D hierarchical porous structure Pt-functionalized NiO via a facile solution combustion synthesis,Sensors andActuators B:Chemical,220(2015):171-179)；如Yang等人通过水热法制备的SnO2孔洞微球，在300℃对100ppm甲醛约为7(Yang,J.D,et al.One-pot synthesis of SnO2hollowmicrospheres and theirformaldehyde sensor application,MATERIALS LETTERS,184(2016):9-12)。
片状结构是指某一晶面优先生长，而其他晶面暴露面积较小的具有特殊结构的产物，与颗粒状体块状相比，片状WO3不易团聚，相对来说具有较大的比表面积，更有利于气体的传输。通过贵金属纳米颗粒掺杂加快被测气体与表面吸附的氧负离子发生氧化还原反应，提高对甲醛的灵敏度和选择性，加快响应和恢复速度。利用此方法实现对甲醛气体的检测鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是：提供一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法及应用，为了解决现有的甲醛气体传感器选择性差，响应及恢复速度慢的问题。
本发明为解决上述技术问题采用如下方案，
一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
a.钨酸盐溶于去离子水中配成0.05-0.5mol/L的溶液作为钨源，磁力搅拌成均匀溶液，随后逐滴加盐酸调节溶液pH值为0.5-2，继续搅拌；
b.按钨：表面活性剂的摩尔比为1:0.1～0.5，称取表面活性剂溶于去离子水中，磁力搅拌成均匀溶液；
c.将步骤b所得到的溶液缓慢加入到步骤a所得溶液中，继续强力搅拌形成前驱体溶液；
d.将步骤c得到的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜密封后置于烘箱中于120℃-200℃反应6-24h；待反应完毕冷却至室温，倒掉反应釜内胆上清液，将沉淀物转移到干净的烧杯中进行洗涤，后转至烘箱中于60℃下干燥12h；
e.将步骤d得到的产物置于马弗炉中300℃-600℃下烧结2h；
f.取步骤e得到的样品，按样品与溶剂A的质量比为1:10分散于溶剂中，然后按照贵金属与WO3的摩尔比为0.5％-3％滴加贵金属溶液，并用稀氨水调节pH值为8-10，磁力搅拌反应0.5h-4h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃-500℃烧结2h，即得到贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料。
进一步优选地，所述步骤d中将反应釜密封后置于烘箱中于150℃-180℃反应。
进一步优选地，所述步骤f中贵金属与WO3的摩尔比为1％-2％。
进一步地，所述步骤a中使用的钨酸盐为钨酸钠，盐酸浓度为2-3mol/L。
进一步地，所述步骤b中使用的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
进一步地，所述步骤d中对沉淀产物的洗涤具体为进行三次水洗和三次醇洗。
进一步地，所述步骤f中的溶剂A为去离子水、无水乙醇和丙酮中的一种或混合溶液，含贵金属溶液为氯铂酸或者氯化钯溶液。
上述制备方法得到的贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的应用，将步骤f得到的样品置于研钵，加入溶剂B将样品制成浆料后进行湿磨10-30min，然后涂敷于Al2O3陶瓷管表面上；待其阴干后转至马弗炉300℃-500℃下热处理2h，然后将Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管，将加热丝及Al2O3陶瓷管的四支引线焊接在基座上制得传感器；然后置于老化台上以备检测。
进一步地，所述溶剂B为去离子水或无水乙醇或二者的混合液。
本发明的有益效果为：
(1)片状WO3相对于颗粒状WO3不易团聚，比表面积更大，且纳米片和纳米片之间存在很多空隙，有利于气体传输促进气体分子的扩散，加快了气敏材料响应恢复速度；
(2)通过贵金属掺杂，空气中的氧分子更易吸附在材料表面，并通过捕获WO3导带中的电子形成Ox -，从而使WO3表面Ox -量增加，促进分子-离子转化速率。另外，由于贵金属纳米颗粒具有催化活性，能促进还原性气体裂解为活化的自由基，提高了还原性气体甲醛与表面吸附氧的反应。这也提高了对甲醛气体的灵敏度和选择性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的未经过Pt掺杂纯WO3的SEM图；
图2为本发明实施例1制备得Pt掺杂量为2％的WO3在150℃下对100ppm甲醛响应恢复曲线图。
具体实施例
实施例1:
称取6.6g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加3mol/L盐酸调节溶液pH值为1，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.17mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中180℃保温24h后冷却至室温，经过三次水洗和三次醇洗后，将沉淀产物置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中450℃下烧结2h。如图1所示的电镜图。
取2g样品超声分散于20ml无水乙醇中，按摩尔比Pt:W为2％滴加浓度为0.039mol/L的氯铂酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌3h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃烧结2h，即得到2％Pt-WO3基甲醛气敏材料。
得到的气敏材料置于玛瑙研钵，按V水:V无水乙醇＝1:1将样品制成浆料后进行湿磨20min，然后涂敷于Al2O3陶瓷管表面上。待其阴干后转至马弗炉400℃下热处理2h，然后将Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管，将加热丝及Al2O3陶瓷管的四支引线焊接在基座上制得传感器。然后置于老化台上7天以备检测。
老化后的气敏元件对100ppm甲醛气体进行气敏性能测试，结果如图2所示表明在工作温度为150℃时，该气敏材料对100ppm甲醛气体的响应时间为10s，恢复时间为20s。本研究以WO3基为甲醛气敏材料相对于已有研究，最佳工作温度降低30-150℃，响应及恢复速度时间缩短几十秒。这大大提高了对于甲醛检测灵敏程度，进一步达到实时监测的效果。
实施例2：
称取1.65g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加3mol/L盐酸调节溶液pH值为1，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.042mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中120℃保温16h后冷却至室温，沉淀产物经过三次水洗和三次醇洗后，置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中550℃下烧结2h。
取2g样品超声分散于20ml无水乙醇中，按摩尔比Pt:W为1％滴加浓度为0.039mol/L的氯铂酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌1h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中400℃烧结2h，即得到1％Pt-WO3基甲醛气敏材料。
实施例3：
称取16.5g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加2mol/L盐酸调节溶液pH值为0.5，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.42mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中200℃保温18h后冷却至室温，经过三次水洗和三次醇洗后，将沉淀产物置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中600℃下烧结2h。
取2g样品超声分散于20ml蒸馏水中，按摩尔比Pd:W为2％滴加氯钯酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌2h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中500℃烧结2h，即得到2％Pd-WO3基甲醛气敏材料。
实施例4：
称取9.9g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加3mol/L盐酸调节溶液pH值为1，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.1mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中150℃保温12h后冷却至室温，经过三次水洗和三次醇洗后，将沉淀产物置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中300℃下烧结2h。
取2g样品超声分散于20ml丙酮中，按摩尔比Pd:W为1％滴加氯钯酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌0.5h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃烧结2h，即得到1％Pd-WO3基甲醛气敏材料。
实施例5:
称取6.6g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加3mol/L盐酸调节溶液pH值为1.5，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.17mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中180℃保温12h后冷却至室温，经过三次水洗和三次醇洗后，将沉淀产物置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中450℃下烧结2h。
取2g样品超声分散于20ml无水乙醇中，按摩尔比Pt:W为3％滴加浓度为0.039mol/L的氯铂酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌4h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃烧结2h，即得到3％Pt-WO3基甲醛气敏材料。
实施例6:
称取6.6g钨酸钠溶于100ml的去离子水，磁力搅拌30min成均匀溶液，随后逐滴加3mol/L盐酸调节溶液pH值为2，继续搅拌30min成淡黄色液体。随后加入0.17mol/L的CTAB溶液30ml，搅拌均匀后转到200ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，使其体积填充率为75％。反应釜置于烘箱中180℃保温6h后冷却至室温，沉淀产物经过三次水洗和三次醇洗后，置于烘箱中60℃干燥12h。干燥后产物置于马弗炉中450℃下烧结2h。
取2g样品超声分散于20ml无水乙醇中，按摩尔比Pt:W为0.5％滴加浓度为0.039mol/L的氯铂酸溶液，用氨水调其pH值为9，继续搅拌3h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃烧结2h，即得到0.5％Pt-WO3基甲醛气敏材料。

Claims (10)

1.一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.钨酸盐溶于去离子水中配成0.05-0.5mol/L的溶液作为钨源，磁力搅拌成均匀溶液，随后逐滴加盐酸调节溶液pH值为0.5-2，继续搅拌；
b.按钨：表面活性剂的摩尔比为1:0.1～0.5，称取表面活性剂溶于去离子水中，磁力搅拌成均匀溶液；
c.将步骤b所得到的溶液缓慢加入到步骤a所得溶液中，继续强力搅拌形成前驱体溶液；
d.将步骤c得到的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将反应釜密封后置于烘箱中于120℃-200℃反应6-24h；待反应完毕冷却至室温，倒掉反应釜内胆上清液，将沉淀物转移到干净的烧杯中进行洗涤，后转至烘箱中于60℃下干燥12h；
e.将步骤d得到的产物置于马弗炉中300℃-600℃下烧结2h；
f.取步骤e得到的样品，按样品与溶剂A的质量比为1:10分散于溶剂中，然后按照贵金属与WO3的摩尔比为0.5％-3％滴加贵金属溶液，并用稀氨水调节pH值为8-10，磁力搅拌反应0.5h-4h，然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h，转至马弗炉中300℃-500℃烧结2h，即得到贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料。
2.根据权利要求1所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中将反应釜密封后置于烘箱中于150℃-180℃反应。
3.根据权利要求1或2所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤f中贵金属与WO3的摩尔比为1％-2％。
4.根据权利要求1或2所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中使用的钨酸盐为钨酸钠，盐酸浓度为2-3mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中使用的钨酸盐为钨酸钠，盐酸浓度为2-3mol/L。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中使用的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1或2或5所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中对沉淀产物的洗涤具体为进行三次水洗和三次醇洗。
8.根据权利要求1或2或5所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤f中的溶剂A为去离子水、无水乙醇和丙酮中的一种或混合溶液，含贵金属溶液为氯铂酸或者氯化钯溶液。
9.权利要求1-8任一所述制备方法得到的贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的应用，其特征在于，将步骤f得到的样品置于研钵，加入溶剂B将样品制成浆料后进行湿磨10-30min，然后涂敷于Al2O3陶瓷管表面上；待其阴干后转至马弗炉300℃-500℃下热处理2h，然后将Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管，将加热丝及Al2O3陶瓷管的四支引线焊接在基座上制得传感器；然后置于老化台上以备检测。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述溶剂B为去离子水或无水乙醇或二者的混合液。
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