CN113376310A - 可燃气体传感器用气敏材料的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可燃气体传感器用气敏材料的制备方法及产品。制备方法包括以下步骤：1)将ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素中的至少一种元素掺杂在载体氧化铝上，得到上述B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料，添加的上述B族元素的合计质量占氧化铝总质量的5‑15％；2)将步骤1)中得到的含B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载贵金属，得到气敏材料。将ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素三种B族元素中的一种或两种及以上的元素掺杂在载体氧化铝上，掺杂进去的元素均以氧化物的形式存在，得到B族元素的氧化物掺杂的氧化铝，再进行贵金属的掺杂负载，得到气敏材料。该气敏材料得到的传感器稳定性明显得到提高。

Description

可燃气体传感器用气敏材料的制备方法及产品
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及可燃气体传感器用气敏材料的制备方法及产品。
背景技术
催化燃烧式气体传感器是一种用来探测可燃气体的传感器。其主要结构包括铂丝电极，铂丝电极之间设置有由气敏材料包裹的铂丝线圈组成的球体。正常工作时，铂丝电极通电将球体加热到一定的工作温度，当可燃气体存在时，可然气体会在器皿材料上发生氧化反应，氧化反应产生的热量会将球体的铂丝加热，从而改变铂丝的电阻值，进而实现探测可燃气体的功能。
但是现有的可燃气体传感器存在一个较为明显的，且不易解决的问题。就是传感器的稳定性，在正常工作状态下，传感器的灵敏度会随着其工作时间的延长而逐渐降低，其本质上来说是气敏材料的活性在持续工作的状态下逐渐降低，这个现象伴随着催化燃烧式可燃气体传感器的发展一直存在。
发明内容
本发明的目的是提供一种可燃气体传感器用气敏材料的制备方法和产品，以解决现有技术中存在的气敏材料的活性在持续工作时稳定性差，导致可燃气体传感器随着工作时间延长其灵敏度逐渐降低的问题。
为实现上述目的，本发明的第一方面，提供了一种可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，该方法采用如下技术方案：可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素中的至少一种元素掺杂在载体氧化铝上，得到上述B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料，添加的上述B族元素的合计质量占氧化铝总质量的5-15％；
2)将步骤1)中得到的含B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载贵金属，
得到气敏材料。
步骤1)中掺杂的B元素的合计质量是氧化铝质量的10％，贵金属元素的合计质量是含B族元素的氧化物掺杂后的氧化铝材料质量的10％。
所述ⅢB族元素采用钇和镧系稀土元素，ⅣB族元素采用钛、锆和铪，ⅧB族元素采用镍和钴。
所述贵金属采用钯和钌，且二者的原子比为1:1。
在步骤1)中制备上述B族元素掺杂的氧化铝材料包括以下步骤，a)：称取相应元素的硝酸盐溶液，以及氧化铝进行混合；
b)：将步骤a)中的混合物室温静置24h，再放入100℃烘箱红烘干24h；
c)：将步骤b)得到的粉末进行焙烧，焙烧温度为600℃焙烧6h，得到B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料。
在步骤2)中气敏材料的制备包括以下步骤：
d)：称取相应贵金属的氯化盐溶液与称取的步骤c)中的B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料粉末混合；
e)：将步骤d)中的混合物室温静置24h，再放入100℃烘箱红烘干24h；
f)：将步骤e)中得到的粉末进行焙烧，焙烧温度为500℃焙烧2h，得到气敏材料。
本发明的第二方面，提供了一种由上述制备方法获得的气敏材料采用如下技术方案：一种采用上述制备方法制备获得的气敏材料。
本发明的第三方面，提供了一种由上述制备方法获得的气敏材料制备的可燃气体传感器元件采用如下技术方案：一种可燃气体传感器的传感器元件，其特征在于：采用上述的气敏材料与水混合研磨做成浆料，涂覆在铂丝表面，做成传感器元件。
本发明的第四方面，提供了一种使用上述传感器元件的可燃气体传感器采用如下技术方案：一种可燃气体传感器，包括传感器元件，传感器元件采用上述的传感器元件。
本发明的有益效果：将ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素三种B族元素中的一种或两种及以上的元素掺杂在载体氧化铝上，掺杂进去的元素均以氧化物的形式存在，得到B族元素的氧化物掺杂的氧化铝，再进行贵金属的掺杂负载，得到气敏材料。该气敏材料得到的传感器稳定性明显得到提高。
附图说明
图1是本发明的可燃气体传感器与市场上现有的产品的稳定性能测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
ⅧB族元素选用镍元素，ⅢB族元素选用钇和镨元素，一共三种元素。其中三者的原子比为镍：钇：镨＝5:2.5:2.5。三种元素的负载量为氧化铝质量的10％。贵金属采用钯和钌，二者的原子比为1:1，贵金属的负载量为修饰后的氧化铝质量的10％。镍-钇-镨三种元素共同掺杂在载体氧化铝上，得到三种元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载钯+钌贵金属，最终得到了气敏材料。具体步骤为：
(1)称取2.108克硝酸镍、1.587克硝酸钇、3.820克硝酸镨，溶于80毫升水中。
(2)称取20克市售γ-氧化铝，放入烧杯中。
(3)将(1)所得溶液倒入(2)中称取的γ-氧化铝中，搅拌均匀。
(4)将(3)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时
(5)将(4)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到600摄氏度，然后在600摄氏度下持续焙烧6小时，得到三种元素的氧化物掺杂的氧化铝材料。
(6)称取(5)得到的掺杂镍-钇-镨的氧化铝20克。
(7)称取1.67克氯化钯、2.05克氯化钌，溶于80毫升水中。
(8)将(7)得到的溶液倒入(6)称取的掺杂镍-钇-镨的氧化铝，搅拌均匀。
(9)将(8)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时。
(10)将(9)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到500摄氏度，然后在500摄氏度下持续焙烧2小时，得到气敏材料。
采用上述方法制备获得气敏材料。
上述气敏材料与水混合研磨做成浆料，涂覆在铂丝表面，做成传感器元件。
采用上述传感器元件做成可燃气体传感器。
实施例二
B族元素选用镨一种元素。该元素的负载量为氧化铝质量的5％。贵金属采用钯和钌，二者的原子比为1:1。贵金属的负载量为修饰后的氧化铝质量的10％。镨元素共同掺杂在载体氧化铝上，得到镨元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载钯+钌贵金属，最终得到了气敏材料。具体步骤为：
(1)称取4.706克硝酸镨，溶于80毫升水中。
(2)称取20克市售γ-氧化铝，放入烧杯中。
(3)将(1)所得溶液倒入(2)中称取的γ-氧化铝中，搅拌均匀。
(4)将(3)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时
(5)将(4)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到600摄氏度，然后在600摄氏度下持续焙烧6小时，得到镨元素的氧化物掺杂的氧化铝材料。
(6)称取(5)得到的掺杂镨的氧化铝20克。
(7)称取1.67克氯化钯、2.05克氯化钌，溶于80毫升水中。
(8)将(7)得到的溶液倒入(6)称取的掺杂镨的氧化铝，搅拌均匀。
(9)将(8)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时。
(10)将(9)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到500摄氏度，然后在500摄氏度下持续焙烧2小时，得到气敏材料。
采用上述方法制备获得气敏材料。
上述气敏材料与水混合研磨做成浆料，涂覆在铂丝表面，做成传感器元件。
采用上述传感器元件做成可燃气体传感器。
实施例三
B族元素选用锆和钇两种元素，其中二者的原子比为1:1。两种元素的负载量为氧化铝质量的15％。贵金属采用钯和钌，二者的原子比为1:1，贵金属的负载量为修饰后的氧化铝质量的10％。钴-钇两种元素共同掺杂在载体氧化铝上，得到两种元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载钯+钌贵金属，最终得到了气敏材料。具体步骤为：
(1)称取7.150克硝酸锆、6.379克硝酸钇，溶于80毫升水中。
(2)称取20克市售γ-氧化铝，放入烧杯中。
(3)将(1)所得溶液倒入(2)中称取的γ-氧化铝中，搅拌均匀。
(4)将(3)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时
(5)将(4)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到600摄氏度，然后在600摄氏度下持续焙烧6小时，得到两种元素的氧化物掺杂的氧化铝材料。
(6)称取(5)得到的掺杂锆-钇的氧化铝20克。
(7)称取1.67克氯化钯、2.05克氯化钌，溶于80毫升水中。
(8)将(7)得到的溶液倒入(6)称取的掺杂锆-钇的氧化铝，搅拌均匀。
(9)将(8)所得到的混合物室温静置24小时，再放入100摄氏度烘箱中烘干24小时。
(10)将(9)得到的粉末放入到马弗炉中进行焙烧。升温速率是10摄氏度/分钟，从室温升到500摄氏度，然后在500摄氏度下持续焙烧2小时，得到气敏材料。
采用上述方法制备获得气敏材料。
上述气敏材料与水混合研磨做成浆料，涂覆在铂丝表面，做成传感器元件。
采用上述传感器元件做成可燃气体传感器。
将实施例一中得到的气体传感器进行长期稳定性测试。对比样品采用MJC4/2.8J型号的气体传感器，是载体氧化铝没有其他B族元素进行修饰的产品。测试环境为浓度为2.5％的甲烷的气体环境(空气为平衡气)。如图1所示，可以得知，该气敏材料得到的传感器稳定性明显得到提高。为了避免个体差异性，上述测试样品和对比样品均采用5个，进行试验，其中A代表对比样品(A1、A2、A3、A4、A5)，B代表实施例一得到的气体传感器(B1、B2、B3、B4、B5)。
通过现有分析发现，氧化铝直接负载贵金属形成的气敏材料在使用过程中，气敏材料的活性随着工作时间会逐渐降低，其主要原因是贵金属颗粒在工作高温状态下会发生烧结团聚的现象，这一现象会造成贵金属暴露在外的有效活性物种的数量减少。而ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素的氧化物对氧化铝进行修饰后，再负载贵金属，能够有效提高催化剂的热稳定性。

Claims (9)

1.可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将ⅢB族元素和ⅣB族元素中以及ⅧB族元素中的至少一种元素掺杂在载体氧化铝上，得到上述B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料，添加的上述B族元素的合计质量占氧化铝总质量的5-15％；
2)将步骤1)中得到的含B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料再负载贵金属，得到气敏材料。
2.根据权利要求1所述的可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中掺杂的B元素的合计质量是氧化铝质量的10％，贵金属元素的合计质量是含B族元素的氧化物掺杂后的氧化铝材料质量的10％。
3.根据权利要求1所述的可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：所述ⅢB族元素采用钇和镧系稀土元素，ⅣB族元素采用钛、锆和铪，ⅧB族元素采用镍和钴。
4.根据权利要求1所述的可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：所述贵金属采用钯和钌，且二者的原子比为1:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤1)中制备上述B族元素掺杂的氧化铝材料包括以下步骤，a)：称取相应元素的硝酸盐溶液，以及氧化铝进行混合；
b)：将步骤a)中的混合物室温静置24h，再放入100℃烘箱红烘干24h；
c)：将步骤b)得到的粉末进行焙烧，焙烧温度为600℃焙烧6h，得到B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料。
6.根据权利要求5所述的可燃气体传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中气敏材料的制备包括以下步骤：
d)：称取相应贵金属的氯化盐溶液与称取的步骤c)中的B族元素的氧化物掺杂的氧化铝材料粉末混合；
e)：将步骤d)中的混合物室温静置24h，再放入100℃烘箱红烘干24h；
f)：将步骤e)中得到的粉末进行焙烧，焙烧温度为500℃焙烧2h，得到气敏材料。
7.一种采用权利要求1-7中任意一项的制备方法制备获得的气敏材料。
8.一种可燃气体传感器的传感器元件，其特征在于：采用权利要求8所述的气敏材料与水混合研磨做成浆料，涂覆在铂丝表面，做成传感器元件。
9.一种可燃气体传感器，包括传感器元件，其特征在于：所述传感器元件采用权利要求9所述的传感器元件。
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