CN109759005A - 一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法 - Google Patents

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本发明提供了一种快速响应Pd‑TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法。所述快速响应Pd‑TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法包括如下步骤：步骤1：在稀盐酸溶液中加入一定量的氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；步骤2:边搅拌边滴入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，并搅拌均匀；步骤3：将步骤2中均匀搅拌后的溶液倒入反应釜中进行水热反应；步骤4：水热反应后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物进行离心、抽滤、干燥和退火后，得到Pd‑TiO2纳米颗粒氢敏复合材料。本发明的有益效果为：所示快速响应Pd‑TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法所制备的Pd‑TiO2纳米颗粒氢敏材料对氢气响应时间和恢复时间响应快，能检测的氢气浓度范围广。

Description

一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法
【技术领域】
本发明属于半导体纳米材料领域，具体地涉及一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法。
【背景技术】
近年来，化石燃料(煤、石油、天然气)不断枯竭，且燃烧化石燃料带来的环境污染等全球性问题日益引起人们的关注。氢能源因其燃烧值高及燃烧产物为水等优点被公认为是环境友好、可再生无污染的新型能源。但由于氢气是一种无色、无嗅、易燃易爆的气体，同时重量轻、难捉摸、扩散速度快、需要低温液化，不能被人体感知，所以氢气的安全储藏和运输并不容易。当空气中氢气的体积超过4％时，遇到明火就会发生爆炸，因此，对氢气进行及时地灵敏地检测对氢能源的广泛应用和社会生产生活的安全显得尤为重要。
金属氧化物半导体(MOS)氢气传感器材料主要有SnO2、Fe2O3、TiO2、SiO2、ZnO、WO3等。TiO2是n型半导体金属氧化物，其有制作简单、灵敏度高、无毒、性能稳定、来源丰富和应用广泛等优点，是很重要的一种半导体氢敏材料；贵金属Pd对氢气具有独特的选择性，能吸收自身体积900倍的氢气量，在制备氢气检测材料时，Pd是首选材料。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1：在稀盐酸溶液中加入一定量的氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
步骤2:边搅拌边滴入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，并搅拌均匀；
步骤3：将步骤2中均匀搅拌后的溶液倒入反应釜中进行水热反应；
步骤4：水热反应后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物进行离心、抽滤、干燥和退火后，得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏复合材料。
优选地，在步骤1中，稀盐酸溶液浓度为20mM。
优选地，在步骤2中，按顺序向氯化钯溶液中先后加入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液。
优选地，在步骤3中，水热的温度为180℃，水热时间为24h。
优选地，在步骤e中，干燥60℃,12h，热处理退火参数为450℃,3h。
优选地，在步骤4之后还包括步骤5：将得到的复合材料涂在带电极的电极管上并焊成器件测试。
优选地，在步骤5中，制备好的Pd-TiO2粉末材料最后涂敷在带金电极的电极管上，最后使用电烙铁焊成器件。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法所制备的Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料具有如下优点：
Pd改性的TiO2纳米颗粒对氢气响应时间和恢复时间响应快，能检测的氢气浓度范围广；
而且，Pd-TiO2纳米颗粒对多次1000ppm氢气重复性的响应恢复都很快，材料周期性很好；
此外，Pd-TiO2纳米颗粒尺寸小，制备工艺简单。
【附图说明】
图1是Pd-TiO2纳米颗粒的X射线衍射图谱。
图2是Pd-TiO2纳米颗粒的扫描电子显微镜图；。
图3是Pd-TiO2纳米颗粒对1000ppm氢气的温度-响应图。
图4是Pd-TiO2纳米颗粒对1000ppm氢气的响应-恢复曲线图。
图5是Pd-TiO2纳米颗粒对1000ppm氢气的周期性曲线图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，包含以下步骤：
a、将浓盐酸加入去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取5ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.5ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例2
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取4ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.0136g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.4ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例3
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取6ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.6ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料；将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例4
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取5ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.5ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后退火450℃,2～3h得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料，与实施列1不同之处是对样品多了热处理步骤；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例5
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取4ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.4ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后退火450℃,2～3h得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料，与实施列2不同之处是对样品多了热处理步骤；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例6
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取6ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.6ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后退火450℃,2～3h得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料，与实施列3不同之处是对样品多了热处理步骤；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
实施例7
一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料制备方法，包含以下步骤：
a、将一定体积的浓盐酸加入到一定体积的去离子水搅拌均匀配制20mM的稀盐酸溶液；
b、量取5ml的20mM稀盐酸溶液，加入0.017g氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
c、先后边搅拌边缓慢滴入5ml钛酸四正丁酯和0.6ml氢氟酸溶液并搅拌至均匀；
d、将上述溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入不锈钢外壳中，水热180℃,24h；
e、水热后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物离心、抽滤、60℃,12h干燥后退火450℃,2～3h得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料；
f、将得到的复合材料涂在带金电极的电极管上并焊成器件测试。
请参阅图1-5，是对本发明提供一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料的制备方法中制备的Pd-TiO2纳米颗粒的氢敏材料的表征测试图：
如图1所示，材料所有的衍射峰和锐钛矿TiO2相完全一致，衍射角在40.14°和46.7°的峰分别对应Pd的二强峰(111)和(200)晶面；
如图2所示，Pd改性TiO2纳米材料的形貌为纳米颗粒，尺寸和分散均匀，平均尺寸大约在20-25nm之间；贵金属Pd的加入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的生长，晶粒尺寸变小，比表面积变大，可提供更多吸附位点，增加响应。但是，当Pd含量大于1wt％时，Pd本身对氢气无气敏响应，过量的加入会占据TiO2纳米颗粒表面和活性吸附位点，响应降低，过量Pd的加入晶粒尺寸小，晶界面积变大，自由能变高；而且过量Pd使TiO2缺陷增多，不利于内部电子传输，阻值变大，响应变差。
如图3所示，所有样品对氢气的响应随温度的增加升高先增加后减小，最佳响应温度为380℃，响应最高的样品是Pd改性TiO2的纳米颗粒，在380℃最高响应值为6.87；最低响应温度为260℃；
如图4所示，Pd改性的TiO2纳米颗粒对氢气响应时间和恢复时间响应超快，都为1-2s；
如图5所示，Pd-TiO2纳米颗粒对多次1000ppm氢气重复性的响应恢复都很快，材料周期性很好。
因此，本发明方法得到的Pd-TiO2纳米颗粒尺寸小，约10-20nm，且贵金属Pd的加入又抑制了锐钛矿TiO2纳米颗粒的生长，增大了样品的比表面积，增加了样品对气体的吸附/脱附速率；Pd对氢气具有独特的选择性，能吸收自身体积900倍的氢气；Pd的加入使氢原子在Pd上的离解和扩散在界面处非常快，这有助于对氢的快速响应；Pd的催化剂作用，TiO2半导体导电性不好，势垒难克服，随着Pd催化剂的加入，气体表面化学吸附的活化能降低；
与纯TiO2相比，Pd可以为H2分子提供更低的反应能量；加入Pd后，Pd-TiO2界面处的电子耗尽层的厚度将增加，因为Pd负载后氧空位浓度增加，作为活性位点的氧空位可以捕获更多电子，可键合更多表面吸附氧和吸附H2。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤1：在稀盐酸溶液中加入一定量的氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；
步骤2:边搅拌边滴入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，并搅拌均匀；
步骤3：将步骤2中均匀搅拌后的溶液倒入反应釜中进行水热反应；
步骤4：水热反应后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物进行离心、抽滤、干燥和退火后，得到Pd-TiO2纳米颗粒氢敏复合材料。
2.根据权利要求1所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，稀盐酸溶液浓度为20mM。
3.根据权利要求1所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，按顺序向氯化钯溶液中先后加入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液。
4.根据权利要求1所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤3中，水热的温度为180℃，水热时间为24h。
5.根据权利要求1所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤e中，干燥60℃,12h，热处理退火参数为450℃,3h。
6.根据权利要求1所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤4之后还包括步骤5：
将得到的复合材料涂在带电极的电极管上并焊成器件测试。
7.根据权利要求6所述的快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤5中，制备好的Pd-TiO2粉末材料最后涂敷在带金电极的电极管上，最后使用电烙铁焊成器件。
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