CN105032406A - 钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用 - Google Patents

钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用 Download PDF

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白雪
华祖林
吕玲玲
黄欣
张琪
张佳楠
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Abstract

本发明公开了钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用,其特征在于:包括:步骤一,三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备和步骤二,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备。本发明提供的一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用,方法简单易行,条件温和,操作简单,制备周期短,制备成功率高,在可见光条件下光催化活性高且原料经济易得,可以实现大量生产,易于回收与重复利用,可应用于光催化降解废水污染物。

Description

钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用,属于光催化材料及有机物污染物降解技术领域。
背景技术
随着工业的蓬勃发展,废水污染问题日益严峻,光催化技术是近年来发展起来的废水处理技术,在环保、新能源等方面的应用研究发展迅速。光催化剂是光照射下引起催化反应的物质,通过光催化反应,产生具有强氧化能力的羟基自由基和超级氧离子,来降解分解有机污染物质。
二氧化钛(TiO2)是一种被深入研究的半导体光催化剂,广泛应用于光催化、太阳能电池、传感器等方面。在现有的半导体光催化剂中,二氧化钛因其具有低廉、无毒无污染、物化性能稳定等优点,成为最有潜力的光催化材料之一。TiO2晶体的物理化学性能不仅与粒径、表面积和形貌有关,且与其所具有的高活性晶面有关。TiO2其[001]晶面的平均表面能最高,其具有高密度不饱和配位的Ti原子及活跃的表面O原子,具有更多活性位点,有助于提高量子效率,具有最高的反应活性。然而,与二维纳米片状暴露[001]晶面的TiO2相比,三维结构暴露[001]晶面的TiO2单晶体表面积更大、活性点位更多,其结构可以防止纳米片层层之间聚集,其降解有机染料、污染物性能更好。因此,制备出三维结构暴露[001]晶面的TiO2,从而提高光催化性能是本领域研究的热点。
然而,二氧化钛的禁带宽度较宽,对太阳能的利用率较低;二氧化钛的光生电子和空穴容易复合,这些缺陷导致二氧化钛光催化活性不高,限制了二氧化钛作为光催化剂的实际应用。为了解决这个问题,人们通过金属离子掺杂、非金属离子掺杂、半导体耦合、贵金属沉积等方法对二氧化钛进行表面修饰和改性,以此来提高TiO2的光催化活性。TiO2光催化剂中负载贵金属材料,可以缩短带隙,将光响应范围从紫外光域拓展到可见光域,并且在金属和TiO2界面将形成Schottky势垒,激发的光生电子从TiO2导带转移到金属表面,TiO2价带产生空穴,从而实现光生电子空穴的复合,提高光敏电子转移能力,所以将金属钯沉积到三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2表面在废水处理领域具有非常大的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种方法简单易行,条件温和,操作简单,制备周期短,制备成功率高,光催化活性高且原料经济易得,可以实现大量生产,也可以解决回收和重复利用的问题的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法;进一步地,本发明提供一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛在光催化废水污染物中的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:
步骤一,三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后,加入异丁醇和氢氟酸适量,磁力搅拌,再转入高压釜中,在180~200℃下水热反应20h;将高压釜冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用NaOH溶液调节pH值中性,干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品;
步骤二,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中,在紫外光下照射10~30min,然后加入H2PdCl4溶液,继续光照10~30min,同时在反应过程中持续向溶液中通N2,反应后的样品用去离子水洗涤、烘干,制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40-80mL:0.5-2mL:0.4-0.8mL。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL:1mL:0.4mL。
所述高压釜的水热反应温度为200℃。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30~100mg:50~200mL:1~3mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为50mg:100mL:2.35mL。
所述紫外光的光照功率为30W,光照时间为20min,所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用,其特征在于:钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用;所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
有机染料包括甲基橙和亚甲基蓝;药物包括盐酸四环素;环境雌激素包括多氯联苯类和双酚A。
本发明的优点在于:(1)本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,制备工艺简单,成本低廉,条件温和,快速易得;(2)本发明的制备方法通过两步合成,水热法合成三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2,再将钯沉积到三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2上,简单易控制,不会改变TiO2的三维花状结构;(3)经钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2,有效地缩短了带隙,拓宽其在可见光的吸收范围,抑制了光生电子空穴复合,在光催化降解环境雌激素类物如双酚A的研究中,展现出很好地光催化性能。本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2可应用于光降解处理废水领域,45min内紫外光下降解双酚A能达到100%,240min内可见光下降解双酚A能达到100%;该方法制备的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2克服现有TiO2光催化剂光生电子空穴容易复合、只对紫外光具有响应导致光催化活性低的缺点,对废水中有机物具有良好的光降解效果;(4)本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2易于回收,光催化循环试验表明性质稳定。
本发明提供的一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用,方法简单易行,条件温和,操作简单,制备周期短,制备成功率高,在可见光条件下光催化活性高且原料经济易得,可以实现大量生产,易于回收与重复利用,可应用于光催化降解废水污染物。
附图说明
图1为三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的SEM图;
图2为图1的放大图;
图3为片状堆叠未能形成三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的SEM图;
图4为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的TEM图;
图5为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的XPS图;
图6为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的EIS图;
图7为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A吸附降解曲线图(紫外光λ=365nm);
图8为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A降解重复利用图(紫外光λ=365nm);
图9为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A吸附降解曲线图(紫外光λ=400nm);
图10为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A降解重复利用图(紫外光λ=400nm)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例中均采用简写:三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛简写为TiO2-001,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛简写为Pd/TiO2-001。
实施例1:
如图1~10所示,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:在烧杯中加入10mL异丁醇,1mL钛酸丁酯,磁力搅拌30min,混合均匀后再加入30mL异丁醇,0.4mL氢氟酸,继续搅拌30min,混合均匀,转入内衬50mL的高压釜中,密封反应釜,在200℃下恒温加热20h,将高压釜自然冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟,调节pH至中性,干燥得TiO2-001光催化剂。
如图1~2所示,用扫描电镜(SEM)观察TiO2-001催化剂的形貌。用以上方法所得的三维花状的TiO2是由截断双椎体型的二维纳米片交叉组成,该二维纳米片长度约为1.0μm,厚度约为10nm,对称的顶面和底面是[001]晶面,四周的八个面是[101]晶面,制得的TiO2分散均匀,大小均一。
称取7.084mgPdCl2,加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,在三口烧瓶中加入50mgTiO2-001,100mL乙醇,使用300W氙灯(λ=365nm)紫外光还原照射20min,溶液由白色渐渐变为蓝色,再加入2.35mLH2PdCl4溶液,继续光20min,溶液由蓝色变为灰黑色,同时在反应全过程中通入高纯度N2,离心,洗涤,干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
用透射电子显微镜观察Pd/TiO2-001光催化剂。由图4可知,Pd粒子沉积到了TiO2-001的表面,高分辨电镜图及电子衍射图看出晶格条纹d200为0.19nm,指出TiO2沿着[001]方向生长,Pd(111)面的晶格条纹为0.22nm。用X-射线光电子能谱仪(XPS)进行成分分析,由图5的XPS全谱图可知,该复合物由Ti、O、F、Pd组成,且Ti主要以+4价存在;F主要以Ti-F形式存在;且因为Pd3d5/2的结合能位于335.00eV,Pd3d3/2的结合能位于340.30eV,说明紫外光还原沉积的是单质Pd。用电化学阻抗(EIS)表征Pd/TiO2-001复合材料的电子转移效率,如图6所示,与单独TiO2-001对比,Pd/TiO2-001电子转移能力增强。
以双酚A为例,探讨Pd/TiO2-001催化剂在紫外光照射下光催化降解性能。
分别取1M的双酚A溶液50mL置于3支试管中,依次加入10mg的商用P25、TiO2-001及Pd/TiO2-001。在光催化反应仪中进行实验,光催化光源为500W汞灯下(可任意调节光源高度和瓦数,λ=365nm),汞灯通过石英双层夹套中的冷凝水冷却。反应初始时,首先将双酚A水溶液在暗态下磁力搅拌30min以确保反应物在催化剂表面达到吸附平衡,取约0.5mL双酚A溶液测定浓度。然后光照60min,每间隔一段时间取一次样,光催化降解过程中一直伴随磁力搅拌。用液相色谱仪测定双酚A浓度,流动相为甲醇与水(v/v=8:2,流速为1mL/min)。双酚A最大紫外检测吸收波长为278nm,计算出不同反应条件下的双酚A的去除率(C0-C)/C0
如图7所示,在紫外光照10min后,商用P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001纳米材料对双酚A的降解率分别为85.72%,62.55%,48.26%,10min内Pd/TiO2-001降解水中双酚A效果明显,60min内P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001对双酚A的降解率分别为78.27%,91.80%,100%,说明Pd/TiO2-001降解性能明显优于P25,比TiO2-001的降解效果好。
由图8可看出,在3次循环后,Pd/TiO2-001依然保持较高的光催化性能,表明通过此方法制备的材料在紫外光照射下有很好的可重复利用性。
实施例2:
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:在烧杯中加入10mL异丁醇,3mL钛酸丁酯,磁力搅拌30min,混合均匀后再加入30mL异丁醇,0.4mL氢氟酸,继续搅拌30min,混合均匀,转入内衬50mL的高压釜中,密封反应釜,在200℃下恒温加热20h,将高压釜自然冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟,调节pH至中性,干燥得TiO2光催化剂。
如图3所示,用扫描电镜(SEM)观察TiO2催化剂的形貌,制得的TiO2呈现片状堆叠,未能形成均匀分散的三维花状结构的TiO2
实施例3:
如图1~2所示,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:在烧杯中加入10mL异丁醇,1mL钛酸丁酯,磁力搅拌30min,混合均匀后再加入30mL异丁醇,0.4mL氢氟酸,继续搅拌30min,混合均匀,转入内衬50mL的高压釜中,密封反应釜,在200℃下恒温加热20h,将高压釜自然冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟,调节pH至中性,干燥得TiO2光催化剂。
称取7.084mgPdCl2,加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,在三口烧瓶中加入50mgTiO2-001,100mL乙醇,使用300W氙灯(λ=365nm)紫外光还原照射20min,溶液由白色渐渐变为蓝色,再加入2.35mLH2PdCl4溶液,继续光照20min,溶液由蓝色变为灰黑色,同时在反应全过程中通入高纯度N2,离心,洗涤,干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
以双酚A为例,探讨Pd/TiO2-001催化剂在可见光照射下光催化降解性能。
分别取1M的双酚A溶液50mL置于3支试管中,依次加入10mg的商用P25、TiO2-001及Pd/TiO2-001。在光催化反应仪中进行实验,光催化光源为500W汞灯下(可任意调节光源高度和瓦数,λ=400nm),汞灯通过石英双层夹套中的冷凝水冷却。反应初始时,首先将双酚A水溶液在暗态下磁力搅拌30min以确保反应物在催化剂表面达到吸附平衡,取约0.5mL双酚A溶液测定浓度。然后光照60min,每间隔一段时间取一次样,光催化降解过程中一直伴随磁力搅拌。用液相色谱仪测定双酚A浓度,流动相为甲醇与水(v/v=8:2,流速为1mL/min)。双酚A最大紫外检测吸收波长为278nm,计算出不同反应条件下的双酚A的去除率(C0-C)/C0
如图9所示,在可见光照下,240min内商用P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001纳米材料对双酚A的降解率分别为51.75%,83.18%,100%,说明Pd/TiO2-001在可见光下降解水中双酚A的效果也优于P25和TiO2-001,由此可见,在Pd和TiO2界面形成Schottky势垒作用拓宽了TiO2在可见光的响应范围,提高了光催化性能。
如图10所示,在3次循环后,Pd/TiO2-001依然保持较高的光催化性能,表明通过此方法制备的材料在可见光照下也有很好的可重复利用性。
实施例4:
如图1~10所示,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:
步骤一,三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后,加入异丁醇和氢氟酸适量,磁力搅拌,再转入高压釜中,在180℃下水热反应20h;将高压釜冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用NaOH溶液调节pH值中性,干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品;
步骤二,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中,在紫外光下照射10min,然后加入H2PdCl4溶液,继续光照10min,同时在反应过程中持续向溶液中通N2,反应后的样品用去离子水洗涤、烘干,制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
在烧杯中加入10mL异丁醇,0.5mL钛酸丁酯,磁力搅拌30min,混合均匀后再加入30mL异丁醇,0.4mL氢氟酸,继续搅拌30min,混合均匀,转入内衬50mL的高压釜中,密封反应釜,在200℃下恒温加热20h,将高压釜自然冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟,调节pH至中性,干燥得TiO2-001光催化剂。
称取7.084mgPdCl2,加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,在三口烧瓶中加入30mgTiO2-001,50mL乙醇,使用300W氙灯(λ=365nm)紫外光还原照射10min,溶液由白色渐渐变为蓝色,再加入1mLH2PdCl4溶液,继续光照10min,溶液由蓝色变为灰黑色,同时在反应全过程中通入高纯度N2,离心,洗涤,干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL:0.5mL:0.4mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30mg:50mL:1mL。
所述紫外光的光照功率为30W,所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用;所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
实施例5:
如图1~10所示,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:
在烧杯中加入20mL异丁醇,2mL钛酸丁酯,磁力搅拌30min,混合均匀后再加入60mL异丁醇,0.8mL氢氟酸,继续搅拌30min,混合均匀,转入内衬100mL的高压釜中,密封反应釜,在200℃下恒温加热20h,将高压釜自然冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟,调节pH至中性,干燥得TiO2-001光催化剂。
称取7.084mgPdCl2,加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,在三口烧瓶中加入100mgTiO2-001,200mL乙醇,使用300W氙灯(λ=365nm)紫外光还原照射30min,溶液由白色渐渐变为蓝色,再加入3mLH2PdCl4溶液,继续光照30min,溶液由蓝色变为灰黑色,同时在反应全过程中通入高纯度N2,离心,洗涤,干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为80mL:2mL:0.8mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为100mg:200mL:3mL。
所述紫外光的光照功率为30W,光照时间为30min,所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用,其特征在于:钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用;所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括:
步骤一,三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后,加入异丁醇和氢氟酸适量,磁力搅拌,再转入高压釜中,在180~200℃下水热反应20h;将高压釜冷却至室温,所得样品用去离子水洗涤,并用NaOH溶液调节pH值中性,干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品;
步骤二,钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备:先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液,将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中,在紫外光下照射10~30min,然后加入H2PdCl4溶液,继续光照10~30min,同时在反应过程中持续向溶液中通N2,反应后的样品用去离子水洗涤、烘干,制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
2.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40-80mL:0.5-2mL:0.4-0.8mL。
3.根据权利要求1或2所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL:1mL:0.4mL。
4.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述高压釜的水热反应温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30~100mg:50~200mL:1~3mL。
6.根据权利要求1或5所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为50mg:100mL:2.35mL。
7.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述紫外光的光照功率为30W,光照时间为20min,所述紫外光的波长为365nm。
8.根据权利要求1~7任一项所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用,其特征在于:钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用;所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
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