CN105032406A - 钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用 - Google Patents

钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用 Download PDF

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白雪
华祖林
吕玲玲
黄欣
张琪
张佳楠
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Abstract

本发明公开了钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用，其特征在于：包括：步骤一，三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备和步骤二，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备。本发明提供的一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用，方法简单易行，条件温和，操作简单，制备周期短，制备成功率高，在可见光条件下光催化活性高且原料经济易得，可以实现大量生产，易于回收与重复利用，可应用于光催化降解废水污染物。

Description

钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用，属于光催化材料及有机物污染物降解技术领域。
背景技术
随着工业的蓬勃发展，废水污染问题日益严峻，光催化技术是近年来发展起来的废水处理技术，在环保、新能源等方面的应用研究发展迅速。光催化剂是光照射下引起催化反应的物质，通过光催化反应，产生具有强氧化能力的羟基自由基和超级氧离子，来降解分解有机污染物质。
二氧化钛(TiO2)是一种被深入研究的半导体光催化剂，广泛应用于光催化、太阳能电池、传感器等方面。在现有的半导体光催化剂中，二氧化钛因其具有低廉、无毒无污染、物化性能稳定等优点，成为最有潜力的光催化材料之一。TiO2晶体的物理化学性能不仅与粒径、表面积和形貌有关，且与其所具有的高活性晶面有关。TiO2其[001]晶面的平均表面能最高，其具有高密度不饱和配位的Ti原子及活跃的表面O原子，具有更多活性位点，有助于提高量子效率，具有最高的反应活性。然而，与二维纳米片状暴露[001]晶面的TiO2相比，三维结构暴露[001]晶面的TiO2单晶体表面积更大、活性点位更多，其结构可以防止纳米片层层之间聚集，其降解有机染料、污染物性能更好。因此，制备出三维结构暴露[001]晶面的TiO2，从而提高光催化性能是本领域研究的热点。
然而，二氧化钛的禁带宽度较宽，对太阳能的利用率较低；二氧化钛的光生电子和空穴容易复合，这些缺陷导致二氧化钛光催化活性不高，限制了二氧化钛作为光催化剂的实际应用。为了解决这个问题，人们通过金属离子掺杂、非金属离子掺杂、半导体耦合、贵金属沉积等方法对二氧化钛进行表面修饰和改性，以此来提高TiO2的光催化活性。TiO2光催化剂中负载贵金属材料，可以缩短带隙，将光响应范围从紫外光域拓展到可见光域，并且在金属和TiO2界面将形成Schottky势垒，激发的光生电子从TiO2导带转移到金属表面，TiO2价带产生空穴，从而实现光生电子空穴的复合，提高光敏电子转移能力，所以将金属钯沉积到三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2表面在废水处理领域具有非常大的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种方法简单易行，条件温和，操作简单，制备周期短，制备成功率高，光催化活性高且原料经济易得，可以实现大量生产，也可以解决回收和重复利用的问题的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法；进一步地，本发明提供一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛在光催化废水污染物中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：
步骤一，三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后，加入异丁醇和氢氟酸适量，磁力搅拌，再转入高压釜中，在180～200℃下水热反应20h；将高压釜冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用NaOH溶液调节pH值中性，干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品；
步骤二，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中，在紫外光下照射10～30min，然后加入H2PdCl4溶液，继续光照10～30min，同时在反应过程中持续向溶液中通N2，反应后的样品用去离子水洗涤、烘干，制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40-80mL：0.5-2mL：0.4-0.8mL。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL：1mL：0.4mL。
所述高压釜的水热反应温度为200℃。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30～100mg：50～200mL：1～3mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为50mg：100mL：2.35mL。
所述紫外光的光照功率为30W，光照时间为20min，所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用，其特征在于：钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用；所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
有机染料包括甲基橙和亚甲基蓝；药物包括盐酸四环素；环境雌激素包括多氯联苯类和双酚A。
本发明的优点在于：(1)本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，制备工艺简单，成本低廉，条件温和，快速易得；(2)本发明的制备方法通过两步合成，水热法合成三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2，再将钯沉积到三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2上，简单易控制，不会改变TiO2的三维花状结构；(3)经钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2，有效地缩短了带隙，拓宽其在可见光的吸收范围，抑制了光生电子空穴复合，在光催化降解环境雌激素类物如双酚A的研究中，展现出很好地光催化性能。本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2可应用于光降解处理废水领域，45min内紫外光下降解双酚A能达到100％，240min内可见光下降解双酚A能达到100％；该方法制备的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2克服现有TiO2光催化剂光生电子空穴容易复合、只对紫外光具有响应导致光催化活性低的缺点，对废水中有机物具有良好的光降解效果；(4)本发明提供的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的TiO2易于回收，光催化循环试验表明性质稳定。
本发明提供的一种钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法及其应用，方法简单易行，条件温和，操作简单，制备周期短，制备成功率高，在可见光条件下光催化活性高且原料经济易得，可以实现大量生产，易于回收与重复利用，可应用于光催化降解废水污染物。
附图说明
图1为三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的SEM图；
图2为图1的放大图；
图3为片状堆叠未能形成三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的SEM图；
图4为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的TEM图；
图5为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的XPS图；
图6为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的EIS图；
图7为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A吸附降解曲线图(紫外光λ＝365nm)；
图8为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A降解重复利用图(紫外光λ＝365nm)；
图9为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A吸附降解曲线图(紫外光λ＝400nm)；
图10为钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛对双酚A降解重复利用图(紫外光λ＝400nm)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例中均采用简写：三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛简写为TiO2-001，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛简写为Pd/TiO2-001。
实施例1：
如图1～10所示，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：在烧杯中加入10mL异丁醇，1mL钛酸丁酯，磁力搅拌30min，混合均匀后再加入30mL异丁醇，0.4mL氢氟酸，继续搅拌30min，混合均匀，转入内衬50mL的高压釜中，密封反应釜，在200℃下恒温加热20h，将高压釜自然冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟，调节pH至中性，干燥得TiO2-001光催化剂。
如图1～2所示，用扫描电镜(SEM)观察TiO2-001催化剂的形貌。用以上方法所得的三维花状的TiO2是由截断双椎体型的二维纳米片交叉组成，该二维纳米片长度约为1.0μm，厚度约为10nm，对称的顶面和底面是[001]晶面，四周的八个面是[101]晶面，制得的TiO2分散均匀，大小均一。
称取7.084mgPdCl2，加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，在三口烧瓶中加入50mgTiO2-001，100mL乙醇，使用300W氙灯(λ＝365nm)紫外光还原照射20min，溶液由白色渐渐变为蓝色，再加入2.35mLH2PdCl4溶液，继续光20min，溶液由蓝色变为灰黑色，同时在反应全过程中通入高纯度N2，离心，洗涤，干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
用透射电子显微镜观察Pd/TiO2-001光催化剂。由图4可知，Pd粒子沉积到了TiO2-001的表面，高分辨电镜图及电子衍射图看出晶格条纹d200为0.19nm，指出TiO2沿着[001]方向生长，Pd(111)面的晶格条纹为0.22nm。用X-射线光电子能谱仪(XPS)进行成分分析，由图5的XPS全谱图可知，该复合物由Ti、O、F、Pd组成，且Ti主要以+4价存在；F主要以Ti-F形式存在；且因为Pd3d5/2的结合能位于335.00eV，Pd3d3/2的结合能位于340.30eV，说明紫外光还原沉积的是单质Pd。用电化学阻抗(EIS)表征Pd/TiO2-001复合材料的电子转移效率，如图6所示，与单独TiO2-001对比，Pd/TiO2-001电子转移能力增强。
以双酚A为例，探讨Pd/TiO2-001催化剂在紫外光照射下光催化降解性能。
分别取1M的双酚A溶液50mL置于3支试管中，依次加入10mg的商用P25、TiO2-001及Pd/TiO2-001。在光催化反应仪中进行实验，光催化光源为500W汞灯下(可任意调节光源高度和瓦数，λ＝365nm)，汞灯通过石英双层夹套中的冷凝水冷却。反应初始时，首先将双酚A水溶液在暗态下磁力搅拌30min以确保反应物在催化剂表面达到吸附平衡，取约0.5mL双酚A溶液测定浓度。然后光照60min，每间隔一段时间取一次样，光催化降解过程中一直伴随磁力搅拌。用液相色谱仪测定双酚A浓度，流动相为甲醇与水(v/v＝8：2，流速为1mL/min)。双酚A最大紫外检测吸收波长为278nm，计算出不同反应条件下的双酚A的去除率(C0-C)/C0。
如图7所示，在紫外光照10min后，商用P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001纳米材料对双酚A的降解率分别为85.72％，62.55％，48.26％，10min内Pd/TiO2-001降解水中双酚A效果明显，60min内P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001对双酚A的降解率分别为78.27％，91.80％，100％，说明Pd/TiO2-001降解性能明显优于P25，比TiO2-001的降解效果好。
由图8可看出，在3次循环后，Pd/TiO2-001依然保持较高的光催化性能，表明通过此方法制备的材料在紫外光照射下有很好的可重复利用性。
实施例2：
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：在烧杯中加入10mL异丁醇，3mL钛酸丁酯，磁力搅拌30min，混合均匀后再加入30mL异丁醇，0.4mL氢氟酸，继续搅拌30min，混合均匀，转入内衬50mL的高压釜中，密封反应釜，在200℃下恒温加热20h，将高压釜自然冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟，调节pH至中性，干燥得TiO2光催化剂。
如图3所示，用扫描电镜(SEM)观察TiO2催化剂的形貌，制得的TiO2呈现片状堆叠，未能形成均匀分散的三维花状结构的TiO2。
实施例3：
如图1～2所示，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：在烧杯中加入10mL异丁醇，1mL钛酸丁酯，磁力搅拌30min，混合均匀后再加入30mL异丁醇，0.4mL氢氟酸，继续搅拌30min，混合均匀，转入内衬50mL的高压釜中，密封反应釜，在200℃下恒温加热20h，将高压釜自然冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟，调节pH至中性，干燥得TiO2光催化剂。
称取7.084mgPdCl2，加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，在三口烧瓶中加入50mgTiO2-001，100mL乙醇，使用300W氙灯(λ＝365nm)紫外光还原照射20min，溶液由白色渐渐变为蓝色，再加入2.35mLH2PdCl4溶液，继续光照20min，溶液由蓝色变为灰黑色，同时在反应全过程中通入高纯度N2，离心，洗涤，干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
以双酚A为例，探讨Pd/TiO2-001催化剂在可见光照射下光催化降解性能。
分别取1M的双酚A溶液50mL置于3支试管中，依次加入10mg的商用P25、TiO2-001及Pd/TiO2-001。在光催化反应仪中进行实验，光催化光源为500W汞灯下(可任意调节光源高度和瓦数，λ＝400nm)，汞灯通过石英双层夹套中的冷凝水冷却。反应初始时，首先将双酚A水溶液在暗态下磁力搅拌30min以确保反应物在催化剂表面达到吸附平衡，取约0.5mL双酚A溶液测定浓度。然后光照60min，每间隔一段时间取一次样，光催化降解过程中一直伴随磁力搅拌。用液相色谱仪测定双酚A浓度，流动相为甲醇与水(v/v＝8：2，流速为1mL/min)。双酚A最大紫外检测吸收波长为278nm，计算出不同反应条件下的双酚A的去除率(C0-C)/C0。
如图9所示，在可见光照下，240min内商用P25、TiO2-001和Pd/TiO2-001纳米材料对双酚A的降解率分别为51.75％，83.18％，100％，说明Pd/TiO2-001在可见光下降解水中双酚A的效果也优于P25和TiO2-001，由此可见，在Pd和TiO2界面形成Schottky势垒作用拓宽了TiO2在可见光的响应范围，提高了光催化性能。
如图10所示，在3次循环后，Pd/TiO2-001依然保持较高的光催化性能，表明通过此方法制备的材料在可见光照下也有很好的可重复利用性。
实施例4：
如图1～10所示，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：
步骤一，三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后，加入异丁醇和氢氟酸适量，磁力搅拌，再转入高压釜中，在180℃下水热反应20h；将高压釜冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用NaOH溶液调节pH值中性，干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品；
步骤二，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中，在紫外光下照射10min，然后加入H2PdCl4溶液，继续光照10min，同时在反应过程中持续向溶液中通N2，反应后的样品用去离子水洗涤、烘干，制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
在烧杯中加入10mL异丁醇，0.5mL钛酸丁酯，磁力搅拌30min，混合均匀后再加入30mL异丁醇，0.4mL氢氟酸，继续搅拌30min，混合均匀，转入内衬50mL的高压釜中，密封反应釜，在200℃下恒温加热20h，将高压釜自然冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟，调节pH至中性，干燥得TiO2-001光催化剂。
称取7.084mgPdCl2，加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，在三口烧瓶中加入30mgTiO2-001，50mL乙醇，使用300W氙灯(λ＝365nm)紫外光还原照射10min，溶液由白色渐渐变为蓝色，再加入1mLH2PdCl4溶液，继续光照10min，溶液由蓝色变为灰黑色，同时在反应全过程中通入高纯度N2，离心，洗涤，干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL：0.5mL：0.4mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30mg：50mL：1mL。
所述紫外光的光照功率为30W，所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用；所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
实施例5：
如图1～10所示，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：
在烧杯中加入20mL异丁醇，2mL钛酸丁酯，磁力搅拌30min，混合均匀后再加入60mL异丁醇，0.8mL氢氟酸，继续搅拌30min，混合均匀，转入内衬100mL的高压釜中，密封反应釜，在200℃下恒温加热20h，将高压釜自然冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用0.1MNaOH溶液洗涤除去表面氟，调节pH至中性，干燥得TiO2-001光催化剂。
称取7.084mgPdCl2，加入6MHCl溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，在三口烧瓶中加入100mgTiO2-001，200mL乙醇，使用300W氙灯(λ＝365nm)紫外光还原照射30min，溶液由白色渐渐变为蓝色，再加入3mLH2PdCl4溶液，继续光照30min，溶液由蓝色变为灰黑色，同时在反应全过程中通入高纯度N2，离心，洗涤，干燥得到Pd/TiO2-001光催化剂。
所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为80mL：2mL：0.8mL。
所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为100mg：200mL：3mL。
所述紫外光的光照功率为30W，光照时间为30min，所述紫外光的波长为365nm。
钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用，其特征在于：钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用；所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括：
步骤一，三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：将异丁醇与钛酸丁酯混合均匀后，加入异丁醇和氢氟酸适量，磁力搅拌，再转入高压釜中，在180~200℃下水热反应20h；将高压釜冷却至室温，所得样品用去离子水洗涤，并用NaOH溶液调节pH值中性，干燥得到白色的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品；
步骤二，钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备：先用PdCl2和盐酸溶液配制成1g/LH2PdCl4溶液，将乙醇及步骤一制得的所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品置于三口烧瓶中，在紫外光下照射10~30min，然后加入H2PdCl4溶液，继续光照10~30min，同时在反应过程中持续向溶液中通N2，反应后的样品用去离子水洗涤、烘干，制得钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品。
2.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40-80mL：0.5-2mL：0.4-0.8mL。
3.根据权利要求1或2所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述异丁醇、钛酸丁酯和氢氟酸的用量比为40mL：1mL：0.4mL。
4.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述高压釜的水热反应温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为30~100mg：50~200mL：1~3mL。
6.根据权利要求1或5所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品、乙醇和H2PdCl4的用量比为50mg：100mL：2.35mL。
7.根据权利要求1所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述紫外光的光照功率为30W，光照时间为20min，所述紫外光的波长为365nm。
8.根据权利要求1~7任一项所述的钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛的应用，其特征在于：钯修饰的三维花状结构暴露[001]晶面的二氧化钛样品在光催化降解废水污染物上的应用；所述废水污染物包括有机染料、环境雌激素和药物。
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