CN105964255A - 一种高抗硫能力的催化燃烧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境工程技术领域，旨在提一种高抗硫能力的催化燃烧催化剂的制备方法。该方法包括：共沉淀法制备WO3‑ZrO2载体、浸渍法制备La‑Ce‑Mn/WO3‑ZrO2、配制NaPdCl4储备液、光还原沉积法负载Pd这几个主要步骤，最终得到用于催化燃烧的Pd/La‑Ce‑Mn/WO3‑ZrO2催化剂。本发明中的催化剂对H2S、SO2吸附性能较弱，有较强的抗硫性能；活性主体高度分散于载体表面，催化剂比表面积大、催化活性高；对苯系化合物、烷烃类化合物具有高催化活性，此外，该催化剂也适用于工业废气中醛、酮、卤代烃等的催化燃烧降解。
Description
技术领域
本发明为一种应用于催化燃烧且具有良好抗硫性催化剂的制备方法，属于环境工程技术领域。
背景技术
挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指室温下饱和蒸气压大于70Pa，或常压下沸点在260℃以下的有机化合物。世界卫生组织将VOCs定义为：熔点低于室温、沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物。VOCs主要包括八类物质：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、醛类、酮类和其他化合物。VOCs主要来源于机械行业、表面防腐、防锈处理、石油化工、制药工业、印刷工业、食品工业、涂料装饰业、制鞋等行业，且大多能够致畸、致癌、致突变，同时VOCs还会与大气中的NO2反应生成O3，形成光化学烟雾，VOCs中的卤代烃类物质还可能破坏臭氧层，对人类造成严重危害。
目前VOCs污染控制技术主要有吸附、吸收、分解、焚烧和催化燃烧等方法，催化燃烧因其安全性好、起燃温度低、无二次污染等特点成为最经济有效的方法之一。催化燃烧技术是指在催化剂的作用下，VOCs富集于催化剂表面，在较低的起燃温度下发生无焰燃烧，氧化为CO2和H2O，同时释放出大量能量的过程。催化燃烧催化剂按使用载体类型分为颗粒式催化剂、整体式催化剂；按活性组分分为贵金属催化剂、非贵金属催化剂。其中非贵金属类催化剂因其高催化活性、高稳定性、廉价等特点而得到广泛应用。
热力燃烧是工业废气处理的传统方法，此法是在氧含量充足的情况下将废气作为助燃气体，在辅助燃料燃烧的过程中，废气中的可燃组分被销毁。一般热力燃烧所需的温度在500～800℃之间，热力燃烧需要燃料把废气温度提高到热力燃烧所需温度，需要消耗大量燃料，花费成本较大，为了解决该问题催化燃烧应运而生。相比热力燃烧而言，催化燃烧起燃烧温度低，温度控制在200-400℃之间，具有燃烧效率高、成本低等优势特点。然而含硫工业原料的使用(如橡胶工业硫化剂的使用)导致排出的工业废气中含有SO2、H2S等物质，常引起催化燃烧催化剂失活，因此制备出抗硫性能好的催化剂是关键。研究表明，载体对硫化物的吸附性是影响催化剂抗毒性能的主要因素，酸性较强的载体对硫化物具有较弱的吸附能力，具有良好的抗毒性能。因此可以通过调节载体的酸碱性以及添加助剂和活性成分形成竞争吸附的方式来提高催化剂的抗硫性。
目前常用的催化剂包括以下几类：以贵金属为主的催化剂，如专利号为CN103386304A的催化剂，以Pt作为活性组分负载至载体上，该催化剂具有较大比表面积，对苯系污染物具有良好的催化能力，但其抗中毒能力较差；非贵金属催化剂以蜂窝陶瓷作为载体的整体式催化剂，如专利号为CN103041873B的催化剂，催化剂以蜂窝陶瓷为载体，蜂窝陶瓷载体表面依次有铝溶胶涂层和浆液涂层，以提高催化剂的比表面积，催化燃烧催化剂在处理有机废气的催化燃烧过程中具有长寿命及高去除率等优点，其缺点是易中毒失活；此外还有耐硫性催化剂，如专利号为CN102909020A的催化剂，该催化剂具有比表面积大、耐硫和耐高温性能良好、贵金属活性组分有效利用率高的特点，该抗硫催化燃烧催化剂可用于含少量硫有机废气的净化处理，但该催化剂组分复杂，制取工艺繁复，且成本较高。
综上所述，制备高抗硫性且可以投入生产使用的低成本催化燃烧催化剂具有广阔的前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有催化剂在催化燃烧含硫工业废气过程中易硫中毒、高温易烧结的缺陷，提供一种高抗硫能力的催化燃烧催化剂的制备方法。该方法的制备工艺简单，获得的催化剂具有较大比表面积、较高储氧能力、良好低温催化活性、热稳定性强、抗硫性好，可用于工业有机废气等方面的净化处理。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高抗硫能力的催化燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)共沉淀法制备WO3-ZrO2载体
称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O，分别溶于25mL水配制成溶液；按1:2的体积比将配制好的ZrOCl2·8H2O水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度搅拌使混合均匀；同时加入配制好的偏钨酸铵水溶液，并调节pH值至10，反应1h后过滤；用去离子水冲洗过滤所得固体3次以洗净杂质离子，然后将固体置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到WO3-ZrO2载体；
(2)浸渍法制备La-Ce-Mn/WO3-ZrO2
称取0.0031-0.0468g的La(NO3)3·6H2O、0.0062-0.0465g的Ce(NO3)3·6H2O、0.0326-0.2934g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；
称取1g步骤(1)中所得WO3-ZrO2载体，溶于La、Ce、Mn化合物的混合溶液中；以超声处理混合溶液3h后过滤，将过滤所得固体在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末；
(3)配制NaPdCl4储备液
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液；
(4)光还原沉积法负载Pd
称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末，加至60mL去离子水与15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入83-747μL步骤(3)中制备的NaPdCl4储备液；先在黑暗条件下磁力搅拌2h，使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h进行光还原反应，采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围；反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，得到用于催化燃烧的Pd/La-Ce-Mn/WO3-ZrO2催化剂。
本发明中，在步骤(4)的光还原反应过程中，所述光源为300W氙灯。
本发明中，在步骤(4)的光还原反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。
本发明中，所制得的Pd/La-Ce-Mn/WO3-ZrO2催化剂的粒径为6.3-8.9nm，比表面积为75-116m2/g。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明中的催化剂以强酸型固溶体WO3-ZrO2为载体，对H2S、SO2吸附性能较弱，有较强的抗硫性能；
(2)该催化剂活性主体高度分散于载体表面，催化剂比表面积大、催化活性高；
(3)该催化剂以La、Ce、Mn等元素作为催化剂活性中心，La能够提高催化剂的热稳定性，使催化剂不易烧结，Ce具有良好的储氧能力，即使在高温下也仍具有较好的催化活性；
(4)Pd负载使催化剂具有低温催化活性；
(5)该催化剂对苯系化合物、烷烃类化合物具有高催化活性，此外，该催化剂也适用于工业废气中醛、酮、卤代烃等的催化燃烧降解。
附图说明
图1为实施例1-6中催化剂对苯催化燃烧反应转化率曲线图；
图2为在通入SO2时催化剂对苯催化燃烧反应转化率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明进一步详细说明，其中部分制备条件仅是作为典型情况的说明，并非是对本发明的限定。
实施例1-6——新型催化剂对苯的催化燃烧评价：
实施例1
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0312g的La(NO3)3·6H2O、0.0310g的Ce(NO3)3·6H2O、0.0652g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得1.0％La-1.0％Ce-2.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入249μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围，所用的光源为300W氙灯；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.3％Pd/1.0％La-1.0％Ce-2.0％Mn/1.％WO3-ZrO2催化剂。
所制备的0.3％Pd/1.0％La-1.0％Ce-2.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为116m2/g。
苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃及400℃时苯的转化率分别为8.73％、30.51％、76.23％、95.46％、98.37％和98.37％。
实施例2
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0187g的La(NO3)3·6H2O、0.0248g的Ce(NO3)3·6H2O、0.1304g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得0.6％La-0.8％Ce-4.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入83μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围，所用的光源为300W氙灯；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.1％Pd/0.6％La-0.8％Ce-4.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
所制备的0.1％Pd/0.6％La-0.8％Ce-4.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为75m2/g。
在苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃及400℃时苯的转化率分别为3.15％、25.54％、32.43％、81.00％、97.52％和97.54％。
实施例3
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0094g的La(NO3)3·6H2O、0.0403g的Ce(NO3)3·6H2O、0.2934g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得0.3％La-1.3％Ce-9.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入498μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围，所用的光源为300W氙灯；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.6％Pd/0.3％La-1.3％Ce-9.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
所制备的0.6％Pd/0.3％La-1.3％Ce-9.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为100m2/g。
苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃及400℃时苯的转化率分别为6.87％、35.43％、58.45％、93.45％、97.25％和97.48％。
实施例4
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0374g的La(NO3)3·6H2O、0.0062g的Ce(NO3)3·6H2O、0.1956g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得1.2％La-0.2％Ce-6.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入581μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围，所用的光源为300W氙灯；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.7％Pd/1.2％La-0.2％Ce-6.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
所制备的0.7％Pd/1.2％La-0.2％Ce-6.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为87m2/g。
苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为甲烷:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃和400℃时苯的转化率分别为4.31％、19.87％、25.36％、70.15％、89.44％和97.25％。
实施例5
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0468g的La(NO3)3·6H2O、0.0124g的Ce(NO3)3·6H2O、0.0326g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得1.5％La-0.4％Ce-1.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入747μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.9％Pd/1.5％La-0.4％Ce-1.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
所制备的0.9％Pd/1.5％La-0.4％Ce-1.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为92m2/g。
苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃和400℃时苯的转化率分别为5.49％、18.24％、28.98％、84.32％、94.36％和95.79％。
实施例6
(1)WO3-ZrO2载体制备
WO3-ZrO2载体制备采用共沉淀法。称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O分别溶于25mL水配制溶液。按1:2的体积比将ZrOCl2·8H2O的水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度进行搅拌使二者混合均匀；同时加入偏钨酸铵的水溶液，调节pH值至10，反应1h后进行过滤；过滤产物用去离子水冲洗3次洗净杂质离子后，将固体产物置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到10％WO3-ZrO2。
(2)La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备
La-Ce-Mn/WO3-ZrO2制备采用浸渍法。称取0.0031g的La(NO3)3·6H2O、0.0465g的Ce(NO3)3·6H2O、0.1630g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；称取1g步骤(1)中所得的WO3-ZrO2粉末溶于La、Ce、Mn化合物的混合水溶液中，以超声处理混合液3h后过滤，将过滤所得产物在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得0.1％La-1.5％Ce-5.0％Mn/10％WO3-ZrO2。
(3)NaPdCl4储备液配制
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液。
(4)Pd负载
Pd的负载采用光还原沉积法。称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末加至60mL去离子水和15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入332μL的氯钯酸钠储备液，首先在黑暗条件下磁力搅拌2h使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h，光还原反应采用采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围；反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，便得到0.4％Pd/0.1％La-1.5％Ce-5.0％Mn/10％WO3-ZrO2催化剂。
所制备的0.4％Pd/0.1％La-1.5％Ce-5.0％Mn/10％WO3-ZrO2粉末粒径在6.3-8.9nm之间，经BET得出其比表面积为109m2/g。
苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，采用气相色谱仪在线分析，结果表明，反应温度为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃和400℃时苯的转化率分别为7.06％、38.89％、50.35％、87.93％、98.44％和98.44％。
实施例7——在SO2作用下催化剂对苯的催化燃烧评价
以0.3％Pd/1.0％La-1.0％Ce-2.0％Mn/10％WO3-ZrO2为催化剂，其粒径在6.3-8.9nm之间，BET得出其比表面积为116m2/g。苯的催化燃烧测试是在传统的固定床反应器(Ф＝22mm)中进行，催化剂用量0.1g，空速为10800h-1，反应气体成分为苯:O2:N2＝0.43:20:79.57，反应温度为350℃，在该条件下通入SO2，采用气相色谱仪在线分析得出以下结果：
当通入SO2气体时，苯的转化率由98.37％降至90.52％，该催化剂仍具有较高活性；当停止通入SO2气体时，转化率回升至95.49％，之后持续升高至98.26％，和原有催化剂活性相当，该催化剂稳定性较好。
Claims (4)
1.一种高抗硫能力的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)共沉淀法制备WO3-ZrO2载体
称取0.1063g的偏钨酸铵和1.5670g的ZrOCl2·8H2O，分别溶于25mL水配制成溶液；按1:2的体积比将配制好的ZrOCl2·8H2O水溶液与质量分数为25％的NH3·H2O混合，以300r/min的速度搅拌使混合均匀；同时加入配制好的偏钨酸铵水溶液，并调节pH值至10，反应1h后过滤；用去离子水冲洗过滤所得固体3次以洗净杂质离子，然后将固体置于110℃烘箱干燥12h，500℃高温煅烧4h，得到WO3-ZrO2载体；
(2)浸渍法制备La-Ce-Mn/WO3-ZrO2
称取0.0031-0.0468g的La(NO3)3·6H2O、0.0062-0.0465g的Ce(NO3)3·6H2O、0.0326-0.2934g的Mn(NO3)2，共同溶于100mL水配制成混合溶液；
称取1g步骤(1)中所得WO3-ZrO2载体，溶于La、Ce、Mn化合物的混合溶液中；以超声处理混合溶液3h后过滤，将过滤所得固体在110℃烘箱中干燥12h，然后500℃高温煅烧4h，即得La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末；
(3)配制NaPdCl4储备液
将1g的NaPdCl4固体颗粒溶于100mL去离子水中，制得浓度为10mg/mL的NaPdCl4储备液；
(4)光还原沉积法负载Pd
称取0.3g步骤(2)中所得的La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末，加至60mL去离子水与15mL无水甲醇的混合溶液中，再加入83-747μL步骤(3)中制备的NaPdCl4储备液；先在黑暗条件下磁力搅拌2h，使Pd2+与La-Ce-Mn/WO3-ZrO2粉末充分接触；接着光照3h进行光还原反应，采用紫外滤光片UVREF使光源的出射光谱波长在200-400nm范围；反应结束后，抽滤并以去离子水清洗三次，在60℃的空气气氛下过夜后烘干，得到用于催化燃烧的Pd/La-Ce-Mn/WO3-ZrO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)的光还原反应过程中，所述光源为300W氙灯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)的光还原反应过程中，持续通Ar气以排除O2的干扰，并持续磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中制得的Pd/La-Ce-Mn/WO3-ZrO2催化剂的粒径为6.3-8.9nm，比表面积为75-116m2/g。
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