CN106732810A - 一种TiO2‑Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiO2‑Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，以脱脂棉、尿素和NaOH为原料制备纤维素溶液，以二氯化钯、盐酸制备H2PdCl4溶液，纤维素溶液离心分离，取下层沉淀物，加浓硫酸调PH值，再加去离子水调至中性，加入太酸丁酯，经摇床震荡后，加入H2PdCl4溶液，继续震荡，然后加入氧化石墨烯，水热反应后过滤干燥，经过一定条件下的煅烧即可得到高催化性能的TiO2‑Pd负载纤维素复合物，这种方法光催化效果更加优异，可以进行广泛的应用，比如光催化剂和锂电池等。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2-Pd负载纤维素制备方法，更具体一点说，涉及一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法。
背景技术
能源短缺、环境污染已成为当今世界发展面临的最主要问题，发展新能源与可再生能源、减少大气中污染物的存在，已成为社会各界的共识。日光或灯光中紫外线的作用下使TiO2激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物。能够起到净化室内空气的功能，钯金属也是一种催化剂。
TiO2对有害气体也具有吸收功能，纳米二氧化钛由于粒径小，活性大，既能反射、散射紫外线，又能吸收紫外线，从而对紫外线有更强的阻隔能力。但是二氧化钛的带隙过长，使得它的使用收到了一定的局限，而通过负载pd金属，使得它的太阳光吸收范围变大，应用范围更加广泛。二氧化钛廉价无毒且化学性质稳定，具有优良的光敏、湿敏、气敏以及光电性能，在功能性陶瓷以及光催化领域具有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供效率高、产率高、光催化活性好等技术特点的一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法。
本发明提供的一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，它采用如下步骤：
1)按质量份数，取15～20份NaOH固体，30～40份尿素，200～250份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-20～-30℃的温度条件下放置4～5h，加入1～3份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.03～0.05份的二氯化钯，25～30份浓度为0.02～0.03mol/L的盐酸溶液混合，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在3000～5000rmp的离心机内离心5～10min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为3～4，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取40～60份步骤3)获得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃条件下摇床震荡2-4h，再加入200～400微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在40～60℃条件下摇床震荡2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于180～220℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应6～8h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于40～60℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
本发明提供的一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，它采用如下步骤：
1)按质量份数，取18份NaOH固体，35份尿素，225份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-25℃的温度条件下放置4.5h，加入2份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.04份的二氯化钯，27.5份浓度为0.025mol/L的盐酸溶液，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在4000rmp的离心机内离心8min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为3.5，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取50份步骤3)获得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃条件下摇床震荡3h，再加入300微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在50℃条件下摇床震荡3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于200℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应7h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于50℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
本发明的有效益效果：制备方法效率高，产率高；制备得到的TiO2-Pd负载纤维素具有更高的光催化活性，应用更加广泛；制备过程无污染，绿色环保；TiO2-Pd负载的纤维素无毒且化学性质稳定，具有优良的光敏、湿敏、气敏以及光电性能；二氧化钛粒径小，活性大，既能反射、散射紫外线，又能吸收紫外线，从而对紫外线有更强的阻隔能力。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：
本发明所述的一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，采用如下步骤：
1)按质量份数，取15～20份NaOH固体，30～40份尿素，200～250份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-20～-30℃的温度条件下放置4～5h，加入1～3份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.03～0.05份的二氯化钯，25～30份浓度为0.02～0.03mol/L的盐酸溶液混合，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在3000～5000rmp的离心机内离心5-10min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为3～4，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取40～60份步骤3)获得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃条件下摇床震荡2～4h，再加入200～400微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在40～60℃条件下摇床震荡2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于180～220℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应6～8h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于40～60℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
实施例1：一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取15份NaOH固体，30份尿素，200份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-20℃的温度条件下放置4h，加入1份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.03份的二氯化钯，25份浓度为0.02mol/L的盐酸溶液混合，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在3000rmp的离心机内离心5min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为3，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取40份步骤3)获得的溶液A，加入200微升太酸丁酯，在40℃条件下摇床震荡2h，通过加入太酸丁酯发生水热反应使纳米二氧化钛负载在纤维素上，再加入200微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在40℃条件下摇床震荡2h，通过加入H2PdCl4溶液使得金属Pd负载在纤维素上，然后加入0.01份的氧化石墨烯混合使得纤维素被包覆，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于180℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应6h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于40℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
实施例2：一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取18份NaOH固体，35份尿素，225份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-25℃的温度条件下放置4.5h，加入2份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.04份的二氯化钯，27.5份浓度为0.025mol/L的盐酸溶液，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在4000rmp的离心机内离心8min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为3.5，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取50份步骤3)获得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃条件下摇床震荡3h，通过加入太酸丁酯发生水热反应使纳米二氧化钛负载在纤维素上，再加入300微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，通过加入H2PdCl4溶液使得金属Pd负载在纤维素上，在50℃条件下摇床震荡3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合使得纤维素被包覆，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于200℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应7h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于50℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
实施例3：一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取20份NaOH固体，40份尿素，250份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-30℃的温度条件下放置5h，加入3份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.05份的二氯化钯，30份浓度为0.03mol/L的盐酸溶液混合，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在5000rmp的离心机内离心10min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至pH值为4，再加入去离子水调节pH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取60份步骤3)获得的溶液A，加入400微升太酸丁酯，在60℃条件下摇床震荡4h，通过加入太酸丁酯发生水热反应使纳米二氧化钛负载在纤维素上，再加入400微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，通过加入H2PdCl4溶液使得金属Pd负载在纤维素上，在60℃条件下摇床震荡4h，然后加入0.02份的氧化石墨烯混合使得纤维素被包覆，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于220℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应8h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于60℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
本发明所述的实施例并不限于以上所述3个实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取15～20份NaOH固体，30～40份尿素，200～250份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-20～-30℃的温度条件下放置4～5h，加入1～3份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.03～0.05份的二氯化钯，25～30份浓度为0.02～0.03mol/L的盐酸溶液混合，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在3000～5000rmp的离心机内离心5～10min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至PH值为3～4，再加入去离子水调节PH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取40～60份步骤3)获得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃条件下摇床震荡2～4h，再加入200～400微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在40～60℃条件下摇床震荡2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于180～220℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应6～8h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于40～60℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
2.一种TiO2-Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取18份NaOH固体，35份尿素，225份去离子水混合搅拌溶解，待冷却至室温后，置于-25℃的温度条件下放置4.5h，加入2份脱脂棉搅拌溶解，获得纤维素溶液；
2)按质量份数，取0.04份的二氯化钯，27.5份浓度为0.025mol/L的盐酸溶液，沸水浴搅拌溶解，获得H2PdCl4溶液；
3)将步骤1)获得的纤维素溶液加入到离心机中，在4000rmp的离心机内离心8min，取下层沉淀物，加入浓硫酸，直至PH值为3.5，再加入去离子水调节PH值为7，获取的溶液A；
4)按质量份数，取50份步骤3)获得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃条件下摇床震荡3h，再加入300微升步骤2)获得的H2PdCl4溶液，在50℃条件下摇床震荡3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合，获得混合物B；
5)将步骤4)获得的混合物B置于200℃条件下的聚四氟乙烯反应釜内反应7h，待冷却至室温后过滤，洗涤，再置于50℃条件下的烘箱内干燥一夜，获得产物C；
6)取步骤5)获得的产物C放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，获得可以提高光催化性能的TiO2-Pd负载纤维素。
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| CN201611078867.4A CN106732810A (zh) | 2016-11-30 | 2016-11-30 | 一种TiO2‑Pd负载纤维素提高光催化性能的制备方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109433194A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-08 | 安徽师范大学 | 纳米钯催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109759005A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 郑州大学 | 一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法 |
| CN110614124A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-12-27 | 南京工程学院 | 一种具有多级结构的纳米金催化剂及其制备方法 |
| CN115737810A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-07 | 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) | 一种用于治疗细菌/真菌感染的多酚-钯纳米反应器及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN103908979A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-09 | 南京理工大学 | 一种负载型纳米TiO2催化剂及其制备方法 |
-
2016
- 2016-11-30 CN CN201611078867.4A patent/CN106732810A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN109759005B (zh) * | 2019-03-13 | 2021-09-14 | 郑州大学 | 一种快速响应Pd-TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法 |
| CN115737810A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-07 | 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) | 一种用于治疗细菌/真菌感染的多酚-钯纳米反应器及其制备方法和应用 |
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