CN109433194A - 纳米钯催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米钯催化剂及其制备方法和应用，其中，所述制备方法包括：1)载体的预处理：将氧化铝载体进行热处理；在第一溶剂存在的条件下，将热处理后的氧化铝载体与纤维素混合后，置于温度为60‑100℃的条件下晶化6‑24h，制得预处理后的载体；2)纳米钯催化剂的制备：将钯盐与第二溶剂混合后，制得钯盐溶液，向钯盐溶液中加入步骤1)中制得的预处理后的载体进行浸渍，同时加入还原剂混合后，置于温度为20‑80℃的条件下搅拌5‑24h，制得纳米钯催化剂。实现了制备方法简单，催化性能高，且使用条件无特殊要求，大大提高其适用领域的广泛性的效果。

Description

纳米钯催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米金属催化剂领域，具体地，涉及纳米钯催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业的膨胀发展和化石能源的消耗，环境污染问题日趋严重。其中工业废气、交通运输排气及煤炭矿井坑道中产生的碳氧化合物对环境污染危害备受关注，尤其是CO的影响。而CO是一种无色、无嗅、有毒的气体，且其毒性极强，对人类健康的危害严重。目前，对CO的消除主要有物理消除法和化学消除法。物理消除法主要是指利用一些多孔物质(如活性炭等)对CO进行吸附，以减少CO在空气中的残留量，但往往实际使用时难以选择合适的吸附材料，并且由于吸附效率低导致设备体积大，因此该法的应用受到很大的限制。而化学消除法主要包括催化还原法和催化氧化法，其中对低浓度CO的消除最好方式是催化氧化法，使CO与空气中的O2反应生成无毒性的CO2。然而，CO在空气中的燃点为700℃，因而必须使用催化剂实现低温下的氧化消除。而这类催化剂主要以贵金属(Pd、Pt、Rh及Au)为活性组分，例如，Kang等(Applied Catalysis B:Environmental,2018,223:67-75)报道了以单一Pt作为催化剂，CO在220℃附近实现完全氧化。然而，Pd基催化剂对CO的氧化反应受到其晶粒大小、形貌及种类的影响较大，且催化剂在反应过程中容易发生烧结团聚，活性组分在高速反应气流中易流失，进而使得催化剂性能大大下降，而在实际使用时往往完全无法达到其有效使用的条件，因而使其在实际应用时局限性较大。而对于稳定催化剂，其制备方式往往比较复杂，如包裹或模板法，其制备周期较长，工艺较为繁琐。
因此，提供一种制备方法简单，催化性能高，且使用条件无特殊要求，大大提高其适用领域的广泛性的纳米钯催化剂及其制备方法和应用是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于克服现有技术中CO催化氧化反应中的催化剂往往制备方式繁杂，或是使用条件要求较为苛刻，不适于实际使用的要求，从而提供一种制备方法简单，催化性能高，且使用条件无特殊要求，大大提高其适用领域的广泛性的纳米钯催化剂及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种纳米钯催化剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)载体的预处理：将氧化铝载体进行热处理；在第一溶剂存在的条件下，将热处理后的氧化铝载体与纤维素混合后，置于温度为60-100℃的条件下晶化6-24h，制得预处理后的载体；
2)纳米钯催化剂的制备：将钯盐与第二溶剂混合后，制得钯盐溶液，向钯盐溶液中加入步骤1)中制得的预处理后的载体进行浸渍，同时加入还原剂混合后，置于温度为20-80℃的条件下搅拌5-24h，制得纳米钯催化剂。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的纳米钯催化剂。
本发明还提供了一种根据上述所述的纳米钯催化剂在催化CO氧化中的应用。
通过上述技术方案，本发明利用纤维素对氧化铝载体进行改性，有效改善氧化铝载体的表面基团特性，提高载体与钯之间的作用，进一步地，利用还原剂在低温条件下还原，避免了高温焙烧和高温氢气还原环节，大大简化和缩短了其制备工艺和制备周期，且有效解决了在制备和反应过程中钯出现团聚等问题，从而使制得的催化剂能够有效实现对CO进行氧化消除的性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1中制得的纳米钯催化剂在催化氧化CO前的透射电镜图；
图2是实施例1中制得的纳米钯催化剂在催化氧化CO后的透射电镜图；
图3是实施例1中制得的纳米钯催化剂在催化氧化CO时的CO消除性能图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种纳米钯催化剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)载体的预处理：将氧化铝载体进行热处理；在第一溶剂存在的条件下，将热处理后的氧化铝载体与纤维素混合后，置于温度为60-100℃的条件下晶化6-24h，制得预处理后的载体；
2)纳米钯催化剂的制备：将钯盐与第二溶剂混合后，制得钯盐溶液，向钯盐溶液中加入步骤1)中制得的预处理后的载体进行浸渍，同时加入还原剂混合后，置于温度为20-80℃的条件下搅拌5-24h，制得纳米钯催化剂。
本发明利用纤维素对氧化铝载体进行改性，有效改善氧化铝载体的表面基团特性，提高载体与钯之间的作用，进一步地，利用还原剂在低温条件下还原，避免了高温焙烧和高温氢气环节，大大简化和缩短了其制备工艺和制备周期，且有效解决了在制备和反应过程中钯出现团聚等问题，从而使制得的催化剂能够有效实现对CO进行氧化消除的性能。
所述氧化铝载体可以选自本领域能够使用的氧化铝类型，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，为了提高其负载性能，步骤1)中，所述氧化铝载体可以进一步选自酸性氧化铝。
在一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的催化剂的催化性能，热处理过程的条件需要进行进一步的限定，其中，步骤1)中，热处理过程为置于温度为100-300℃的条件下热处理1-5h。
更为优选的实施方式中，为了进一步提高晶化后的载体的负载性能和最终制得的催化剂的催化性能，步骤1)中还包括对晶化后制得的载体水洗至中性，制得预处理后的载体。
所述第一溶剂的类型可以在宽的范围内由本领域技术人员进行适当的选择，当然，一种优选的实施方式中，步骤1)中，所述第一溶剂选自水。
一种更为优选的实施方式中，相对于100重量份的所述热处理后的氧化铝载体，所述纤维素的用量为1-20重量份。
所述钯盐可以根据实际需要进行选择，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤2)中，所述钯盐选自氯钯酸铵、四氨合硝酸钯、硝酸钯、醋酸钯和氯化钯中的至少一种。
同样地，进一步优选的实施方式中，所述第二溶剂选自水、盐酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
当然，为了进一步提高催化性能，一种优选的实施方式中，步骤2)中还包括对加入预处理后的载体的钯盐溶液调节酸碱度至pH值为7-10。
进一步优选的实施方式中，相对于10重量份的所述预处理后的载体，所述钯盐溶液中钯离子的含量为0.01-0.05mol。
所述还原剂可以选自本领域技术人员能够使用和理解的还原剂类型，例如，一种优选的实施方式中，为了提高制得的催化剂的催化性能，步骤2)中，所述还原剂选自可溶性硼氢化物。
进一步优选的实施方式中，所述还原剂选自硼氢化钠。
一种优选的实施方式中，为了进一步提高其催化性能，避免制备过程中引入其他杂质，步骤2)中，搅拌过程为置于密闭条件下进行。
一种优选的实施方式中，步骤2)中还包括对搅拌后制得的产物水洗至中性并干燥。当然，这里的中性的定义可以为本领域技术人员能够理解的中性的范围，为pH7左右，例如，可以为6-8等，本发明并不局限于此，本领域技术人员可以将其定义范围在pH7左右进行适当的扩增。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的纳米钯催化剂。
一种优选的实施方式中，所述纳米钯催化剂中钯颗粒的粒径为1-10nm。
进一步优选的实施方式中，所述纳米钯催化剂中钯的含量为0.1-5重量％。
本发明还提供了一种根据上述所述的纳米钯催化剂在催化CO氧化中的应用。当然，这里的催化CO氧化的过程可以按照本领域技术人员能够理解和使用的方式进行，例如，可以置于微型固定床反应器中进行操作。
为了有效提高催化效率，一种优选的实施方式中，催化过程中CO与O2的物质的量之比为1:1。
进一步优选的实施方式中，相对于1mol的CO，所述纳米钯催化剂的用量为0.5-2.5g。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述酸性氧化铝为粒径为100-200目的常规市售品。
制备例1
称取20g酸性Al2O3，放置马弗炉中于200℃焙烧2小时冷却后，与100g水混合搅拌，然后向混合液中加入0.4g纤维素，充分分散后，将其装入反应釜中，于80℃的条件下晶化12h，水洗至中性，烘干后备用。称量上述烘干后的10g处理后的Al2O3浸渍于0.56mmol氯化钯的稀盐酸溶液，调节溶液的酸度至弱碱性(pH为8)，添加0.8g的硼氢化钠后，加盖密封，于40℃下搅拌10h，水洗至中性，放置干燥器内，室温干燥，得到钯的含量为1重量％的纳米钯催化剂，记为A1，制得的纳米钯催化剂粒径的透射电镜图如图1所示。
制备例2
按照制备例1的制备方法进行制备，不同的是，纤维素的用量为1.2g，制得钯的含量为1重量％的纳米钯催化剂，记为A2。
制备例3
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，将氯化钯替换为硝酸钯，溶剂选为稀硝酸，制得钯的含量为1重量％的纳米钯催化剂，记为A3。
制备例4
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，氯化钯的用量为
1.68mmol，制得钯的含量为3重量％的纳米钯催化剂，记为A4。
制备例5
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，将硝酸钯替换为硝酸钯的水溶液，制得钯的含量为1重量％的纳米钯催化剂，记为A5。
制备例6
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，纤维素的用量为0.1g，制得纳米钯催化剂，记为A6。
制备例7
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，氯化钯的用量为
0.28mmol，制得纳米钯催化剂，记为A7。
对比例1
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，不添加纤维素，制得催化剂，记为D1。
应用例1
称取30mg上述制得的A1装入微型固定床反应器中，在氢气气氛下于200℃预还原0.5h后降至室温，采用惰性气体Ar(氩气)吹扫20min，然后切换成CO/O2/Ar混合反应气(其中，CO：O2：Ar的体积比为1:1:98)进行反应。原料气空速50000h-1，CO氧化消除性能结果如表1所示，消除性能过程图如图3所示。催化剂反应后粒径的透射电镜图，如图2所示。
应用例2
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A2，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例3
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A3，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例4
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A4，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例5
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A5，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例6
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A6，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例7
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为A7，CO氧化消除性能结果如表1所示。
应用例8
按照应用例1的方式进行操作，不同的是，将催化剂由A1替换为D1，CO氧化消除性能结果如表1所示。
表1
通过上述可以看出，本发明通过对载体进行热处理和改性，调控载体与活性组分之间的作用，使得在本发明范围内制得的催化剂在催化氧化CO时能够有效降低其起燃温度，相较于常规方式有了明显的降低，且在制备过程中无需经过高温焙烧和高温还原处理，只需在低温条件下还原即可，大大简化了其制备工艺，且制备方法简单，明显缩短制备周期，制备过程也更为节能环保。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种纳米钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)载体的预处理：将氧化铝载体进行热处理；在第一溶剂存在的条件下，将热处理后的氧化铝载体与纤维素混合后，置于温度为60-100℃的条件下晶化6-24h，制得预处理后的载体；
2)纳米钯催化剂的制备：将钯盐与第二溶剂混合后，制得钯盐溶液，向钯盐溶液中加入步骤1)中制得的预处理后的载体进行浸渍，同时加入还原剂混合后，置于温度为20-80℃的条件下搅拌5-24h，制得纳米钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述氧化铝载体选自酸性氧化铝。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤1)中，热处理过程为置于温度为100-300℃的条件下热处理1-5h；
优选地，步骤1)中还包括对晶化后制得的载体水洗至中性，制得预处理后的载体。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述第一溶剂选自水；
优选地，相对于100重量份的所述热处理后的氧化铝载体，所述纤维素的用量为1-20重量份。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述钯盐选自氯钯酸铵、四氨合硝酸钯、硝酸钯、醋酸钯和氯化钯中的至少一种；
优选地，所述第二溶剂选自水、盐酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中还包括对加入预处理后的载体的钯盐溶液调节酸碱度至pH值为7-10；
优选地，相对于10重量份的所述预处理后的载体，所述钯盐溶液中钯离子的含量为0.01-0.05mol。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述还原剂选自可溶性硼氢化物；
优选地，所述还原剂选自硼氢化钠。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中，搅拌过程为置于密闭条件下进行；
优选地，步骤2)中还包括对搅拌后制得的产物水洗至中性并干燥。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的纳米钯催化剂；
优选地，所述纳米钯催化剂中钯颗粒的粒径为1-10nm；
进一步优选地，所述纳米钯催化剂中钯的含量为0.1-5重量％。
10.一种根据权利要求9所述的纳米钯催化剂在催化CO氧化中的应用；
优选地，催化过程中CO与O2的物质的量之比为1:1；
更为优选地，相对于1mol的CO，所述纳米钯催化剂的用量为0.5-2.5g。
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