CN116637650A - 一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载稀土金属氧化的改性Cu‑SSZ‑13分子筛催化剂的制备方法及应用，制备方法包括：采用浸渍法负载稀土金属氧化物到Cu‑SSZ‑13分子筛基底上，经旋蒸、烘干、研磨和焙烧过程得到所述催化剂。通过浸渍法负载Y2O3、Sc2O3、Yb2O3，Sm2O3等稀土金属氧化物，能够有效保护分子筛的CHA结构，使得高温水热处理后的催化剂仍能够维持较好的活性。本发明所述改性后的Cu‑SSZ‑13催化剂改性成本低、NH3‑SCR催化性能优异，与现有的Cu‑SSZ‑13催化剂相当，但水热稳定性能比Cu‑SSZ‑13催化剂要好的多。
Description
技术领域
本发明涉及NH3-SCR催化剂技术领域，更具体地说，涉及一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及应用。
背景技术
NH3-SCR催化剂主要用于柴油车尾气中氮氧化物的催化还原。富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂由于本身B酸位点丰富，因此新鲜活性很好，但是其缺点是本身的水热稳定性不足。目前已有的改性方法中，一种是利用原位合成将第二金属元素加入分子筛中，如专利号CN108128784A提供的Cu-Ce-La-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，提高了Cu-SSZ-13分子筛的水热稳定性。另一种是利用水热条件下的离子交换引入分子筛，如专利号CN112055613A提供的一种含稀土元素的分子筛材料，其中所述沸石材料包含一种或多种稀土元素以作为骨架结构的离子交换位点处的抗衡离子，但其制备方法需要用到100℃以上的水热离子交换，步骤比较复杂繁琐。这两种方法制备过程较为繁琐，无法大面积的普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及应用，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明技术方案提供一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为4.5-20的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将稀土硝酸盐加入去离子水中搅拌30-40min，然后加入S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌2-3h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为90-120r/min，将得到的固体在100-120℃条件下干燥12-15h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下500-700℃焙烧3-4h，升温速率：5℃/min，得到稀土金属氧化物质量分数为1％的分子筛催化剂。
在一个优选的实施例中，所述稀土金属氧化物为Y2O3、Sc2O3、Yb2O3，Sm2O3中的一种。
在一个优选的实施例中，一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为4.5的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22g Y(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌30min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌2h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为90r/min，将得到的固体在100℃条件下干燥12h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下500℃焙烧3h，升温速率：5℃/min，得到Y2O3质量分数为1％的Y2O3/Cu-SSZ-13分子筛实催化剂。
在一个优选的实施例中，一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为20的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22gYb(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌40min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌3h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为120r/min，将得到的固体在120℃条件下干燥15h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下700℃焙烧4h，升温速率：5℃/min，得到Yb2O3质量分数为1％的Yb2O3/Cu-SSZ-13分子筛实催化剂。
通过上述制备方法制备的具有高水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂用于NH3-SCR系统中。
本发明技术方案的有益效果是：
1.本发明催化剂在机动车尾气后处理系统的SCR氛围下，150-550℃温度区间均有良好的脱硝性能。经过水热老化(800℃10h，10％H2O)处理后，本发明催化剂仍能维持较高的脱硝性能，而未浸渍稀土金属氧化物的Cu-SSZ-13分子筛催化剂在水热老化后失活
2.本发明提供的浸渍法可以简单快捷地将稀土金属氧化物负载到Cu-SSZ-13上，两种组分在焙烧的过程中产生相互作用，在水热老化后可以提升Cu-SSZ-13的水热稳定性，水热稳定性的提高是由于Cu-SSZ-13中的Cu2+活性位点在水热老化后保存的更多，同时分子筛骨架保存的更加完好。
附图说明
图1为本发明催化剂NH3-SCR活性曲线，
图2为本发明催化剂水热老化处理后NH3-SCR活性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
本发明提供一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，通过浸渍法负载Y2O3、Sc2O3、Yb2O3，Sm2O3等稀土金属氧化物能够有效保护分子筛的CHA结构，使得高温水热处理后的催化剂仍能够维持较好的活性，提高Cu-SSZ-13分子筛催化剂在NH3-SCR应用中的水热稳定性。
实施例1
一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为4.5的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22g Y(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌30min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌2h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为90r/min，将得到的固体在100℃条件下干燥12h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下500℃焙烧3h，升温速率：5℃/min，得到Y2O3质量分数为1％的Y2O3/Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
通过上述制备方法制备的具有高水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂用于NH3-SCR系统中。
实施例2
一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为20的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22gYb(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌40min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌3h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为120r/min，将得到的固体在120℃条件下干燥15h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下700℃焙烧4h，升温速率：5℃/min，得到Yb2O3质量分数为1％的Yb2O3/Cu-SSZ-13的分子筛实催化剂。
通过上述制备方法制备的具有高水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂用于NH3-SCR系统中。
对比例1
为未负载稀土金属氧化物的Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
实验检测
(1)为检测样品的NH3-SCR性能，对实施例1-2、对比例1的样品进行NH3-SCR活性测试。测试条件为[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝[H2O]＝5vol.％，N2为平衡气，总流量500ml/min。空速为200,000h-1。
(2)为检测样品的水热老化性能，对样品进行快速水热老化处理，具体步骤为：将得到的40-60目催化剂放置于石英管中，于800℃下水热老化处理10h，载气为空气，H2O含量为10％，GHSV为40,000h-1。分别得到高温水热老化后的实施例1-2、对比例1，而后检测样品的NH3-SCR性能，测试条件与新鲜样品相同。
如图1-2所示，本发明催化剂在机动车尾气后处理系统的SCR氛围下，150-550℃温度区间均有良好的脱硝性能。经过水热老化(800℃10h，10％H2O)处理后，本发明催化剂仍能维持较高的脱硝性能，而未浸渍稀土金属氧化物的Cu-SSZ-13分子筛催化剂在水热老化后失活。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (5)
1.一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为4.5-20的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将稀土硝酸盐加入去离子水中搅拌30-40min，然后加入S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌2-3h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为90-120r/min，将得到的固体在100-120℃条件下干燥12-15h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下500-700℃焙烧3-4h，升温速率：5℃/min，得到稀土金属氧化物质量分数为1％的分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土金属氧化物为Y2O3、Sc2O3、Yb2O3，Sm2O3中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为4.5的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22g Y(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌30min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌2h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为90r/min，将得到的固体在100℃条件下干燥12h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下500℃焙烧3h，升温速率：5℃/min，得到Y2O3质量分数为1％的Y2O3/Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
4.根据权利要求2所述的一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：采用Cu-TEPA为模板剂原位合成得到的硅铝比为20的富Al型Cu-SSZ-13分子筛催化剂；
S2：将0.22gYb(NO3)3·6H2O加入100ml去离子水中搅拌40min，然后加入5g S1合成的Cu-SSZ-13分子筛催化剂，40℃搅拌3h；
S3：将搅拌后的浆液倒入旋蒸瓶中，40℃下进行旋蒸至完全干燥，转速为120r/min，将得到的固体在120℃条件下干燥15h；
S4：将干燥后的固体研磨至粉末，并在马弗炉中空气气氛下700℃焙烧4h，升温速率：5℃/min，得到Yb2O3质量分数为1％的Yb2O3/Cu-SSZ-13分子筛实催化剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的具有高水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂用于NH3-SCR系统中。
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| CN202310617053.7A CN116637650A (zh) | 2023-05-29 | 2023-05-29 | 一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及应用 |
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| CN202310617053.7A CN116637650A (zh) | 2023-05-29 | 2023-05-29 | 一种负载稀土金属氧化的改性Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及应用 |
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| CN (1) | CN116637650A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117504926A (zh) * | 2023-10-19 | 2024-02-06 | 四川大学 | 低温高效的金属氧化物-Cu基小孔分子筛NH3-SCR耦合催化剂及其制备方法 |
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2023
- 2023-05-29 CN CN202310617053.7A patent/CN116637650A/zh active Pending
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| CN117504926A (zh) * | 2023-10-19 | 2024-02-06 | 四川大学 | 低温高效的金属氧化物-Cu基小孔分子筛NH3-SCR耦合催化剂及其制备方法 |
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