CN114314649A - 一种Pd修饰氧空位氧化钛复合材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pd修饰氧空位TiO2‑x复合材料的制备方法及其产品化应用，该方法利用水热法制备TiO2，通过纳米纤维素做牺牲模板，获得多孔结构的TiO2纳米材料，然后采用浸渍结合冷冻干燥技术，将钯前驱体均匀附着于材料表面，在还原气体氛围下还原得到Pd修饰的氧空位TiO2‑x复合材料。该方法利用Pd催化剂促进材料对氢气的催化响应，提升材料对氢气的选择性。该方法的优点在于制备工艺简单，利用孔隙调节、催化性能等多种因素增加对氢气的响应，条件制备成本低，且性能稳定，用于目标气体检测，提升材料对特定气体的吸附，提升响应选择性，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，涉及一种Pd修饰氧空位氧化钛（TiO2-x）复合材料的制备方法及其产品和应用，具体是指一种氢气敏感材料的制备方法。
背景技术
金属氧化物如TiO2、ZnO、SnO2等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。尤其TiO2化学性质稳定性好，满足气敏材料长期工作的需求，然而作为气敏材料受限于其催化活性差的问题，并且响应机理决定选择性较差，难以实现对目标气体的有效区分，本发明综合利用孔隙调节，增加氢气吸附量，通过贵金属修饰，促进氢气在材料表面的催化反应，构建氧空位TiO2-x，增加活性位点，提高纳米材料对氢气的气敏响应特性，尤其是选择性，且本发明制备工艺简单，成本低，对推进半导体气敏传感器的实际应用具有重要价值。
发明内容
为解决TiO2作为气敏材料灵敏度和选择性不足的问题，本发明目的在于提供一种Pd修饰TiO2-x复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Pd修饰TiO2-x复合材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，利用水热法制备TiO2，通过纳米纤维素做牺牲模板，获得多孔结构的TiO2纳米材料，然后，采用浸渍结合冷冻干燥技术，将钯前驱体均匀附着于多孔结构的TiO2纳米材料表面，在还原气体氛围下还原得到Pd修饰的氧空位TiO2-x复合材料，包括如下步骤：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1~1.2 g的嵌段聚合物，搅拌40min后，加入20~30 mL浓度为4~8 mg/mL的纤维素乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.15~0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于170~200 ℃反应15~18小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于管式炉中，于还原气体氛围下500~600 ℃热处理1~2 h，升温速度5~10 ℃/min，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
步骤一中，所述的嵌段聚合物为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或聚苯乙烯-聚氧乙烯中的一种或二者组合；所述的纤维素为植物提取纤维素，直径5~20 nm，长度100~200nm；所述的钛前驱体为钛酸四正丁酯或者是钛酸异丙酯或钛酸乙酯中的至少一种。
步骤三中，所述的还原气体氛围为浓度10%的氢氩混合气，所述容器为不带盖坩埚。
本发明提供一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料用于氢气检测的应用。
本发明实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对氢气的响应，材料最佳相应温度为150 ℃，对浓度0.5 ppm的氢气体响应灵敏度为1.9-3.2。
本发明方法利用Pd催化剂促进材料对氢气的催化响应，提升材料对氢气的选择性。优点在于：制备工艺简单，利用孔隙调节、催化性能等多种因素增加对氢气的响应，条件制备成本低，且性能稳定，用于目标气体检测，提升材料对特定气体的吸附，提升响应选择性，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料在工作温度150 ℃时对浓度5 ppm的不同气体的灵敏度图。
具体实施方式
实施例1
一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料，利用水热法制备TiO2，通过纳米纤维素做牺牲模板，获得多孔结构的TiO2纳米材料，然后，采用浸渍结合冷冻干燥技术，将钯前驱体均匀附着于多孔结构的TiO2纳米材料表面，在还原气体氛围下还原得到Pd修饰的氧空位TiO2-x复合材料，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1g的嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入20mL浓度为5 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸四正丁酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.15mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于180 ℃反应15小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体氛围下，升温速度5 ℃/min至 500 ℃热处理2 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对氢气的响应，材料最佳相应温度为150 ℃，对浓度0.5 ppm的氢气体响应灵敏度为1.9。
实施例2
一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1.2 g的嵌段聚合物聚苯乙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入20~30 mL浓度为4~8 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200 nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸异丙酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于200 ℃反应16小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体浓度10%的氢氩混合气氛围下，升温速度8℃/min至 600 ℃热处理1.5 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对氢气的响应，材料最佳相应温度为150 ℃，对浓度0.5 ppm的氢气体响应灵敏度为3.2。
实施例3
一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1.1 g的嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入30 mL浓度为6 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200 nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸乙酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于170 ℃反应18小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体浓度10%的氢氩混合气氛围下，升温速度10℃/min至 550 ℃热处理1.5 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
本实施例所制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对氢气的响应，材料最佳相应温度为150 ℃，对浓度0.5 ppm的氢气体响应灵敏度为2.8。
本发明的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料在工作温度150 ℃时对浓度5 ppm的不同气体的灵敏度图见图1所示
Claims (8)
1.一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于，利用水热法制备TiO2，通过纳米纤维素做牺牲模板，获得多孔结构的TiO2纳米材料，然后，采用浸渍结合冷冻干燥技术，将钯前驱体均匀附着于多孔结构的TiO2纳米材料表面，在还原气体氛围下还原得到Pd修饰的氧空位TiO2-x复合材料，包括如下步骤：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1~1.2 g的嵌段聚合物，搅拌40 min后，加入20~30 mL浓度为4~8 mg/mL的纤维素乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.15~0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于170~200 ℃反应15~18小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于管式炉中，于还原气体氛围下500~600 ℃热处理1~2 h，升温速度5~10 ℃/min，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
2.根据权利要求1所述的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的嵌段聚合物为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯和/或聚苯乙烯-聚氧乙烯；所述的纤维素为植物提取纤维素，直径5~20 nm，长度100~200 nm；所述的钛前驱体为钛酸四正丁酯或者是钛酸异丙酯或钛酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的还原气体氛围为浓度10%的氢氩混合气，所用容器为不带盖坩埚。
4.根据权利要求1至3任一项所述的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1g的嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入20mL浓度为5 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200 nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸四正丁酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.15mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于180 ℃反应15小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体氛围下，升温速度5℃/min至 500 ℃热处理2 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
5.根据权利要求1至3任一项所述的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1.2 g的嵌段聚合物聚苯乙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入20~30 mL浓度为4~8 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200 nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸异丙酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于200 ℃反应16小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体浓度10%的氢氩混合气氛围下，升温速度8℃/min至 600 ℃热处理1.5 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
6.根据权利要求1至3任一项所述的Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
步骤一：按体积比1:1取无水乙醇和四氢呋喃，加入1.1 g的嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，搅拌40 min后，加入30 mL浓度为6 mg/mL的直径5~20 nm、长度100~200 nm植物提取纤维素的乙醇溶液，加入7 mL钛前驱体钛酸乙酯，搅拌30 min后，室温下搅拌2小时，加入0.2 mL去离子水室温下搅拌30 min后，置于聚四氟乙烯反应釜中，于170 ℃反应18小时，待温度降至室温，离心，干燥后得到多孔结构的TiO2粉末；
步骤二：取0.01 g氯化钯，溶于1 mL去离子水中，得到氯化钯的水溶液；取0.2 g步骤一所得的TiO2粉末，与氯化钯水溶液混合，研磨后置于-80 ℃冷冻干燥后，研磨粉末，得到样品A；
步骤三：将步骤二所得的样品A置于坩埚中，在管式炉中，还原气体浓度10%的氢氩混合气氛围下，升温速度10℃/min至 550 ℃热处理1.5 h，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料。
7.一种Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述Pd修饰氧空位TiO2-x复合材料用于氢气检测的应用。
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