CN110639519A - 一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载Pt-MnOx催化剂 - Google Patents

一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载Pt-MnOx催化剂 Download PDF

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Abstract

一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载Pt‑MnOx催化剂，属于催化化学与纳米科学领域。首先用KIT‑6模板法制备载体三维有序介孔二氧化铈，以Ce(NO3)3·6H2O为前驱体溶液，乙醇为溶剂；然后用乙二醇还原法制备PtMn纳米粒子，以氯铂酸和乙酸锰为金属前驱体，以含有硼氢化钠的乙二醇溶液为还原剂；最后采用吸附法，将meso‑CeO2载体和PtMn纳米粒子混合搅拌，得到meso‑CeO2负载PtMn双金属催化剂，在空气中经焙烧得到mPt‑nMnOx/meso‑CeO2催化剂。本发明材料新颖，制备工艺简单，产物粒子形貌规整可控，所得催化剂对甲苯氧化表现出良好的催化活性、热稳定性和抗水性。

Description

一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载Pt-MnOx 催化剂
技术领域
本发明涉及一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈(meso-CeO2)负载Pt-MnOx双金属催化剂，其中以KIT-6为模板和以硼氢化钠为还原剂，利用KIT-6模板法和乙二醇还原法分别制备meso-CeO2和mPt-nMnOx/meso-CeO2(m＝0-0.39wt％,n＝0-0.78wt％)催化剂，最终达到甲苯的高效催化氧化。属于催化化学与纳米科学领域。
背景技术
挥发性有机污染物(VOCs)不仅污染大气环境，还危害人体健康。特别是甲苯，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入三类致癌物清单中。在VOCs消除技术中，催化氧化法由于其高效节能、除去效率高等优点而成为目前广泛使用的方法之一。该技术的关键是制备出价格低廉、活性优良且热定性好的催化剂。大量研究结果表明，负载贵金属(如Pd、Pt等)催化剂对VOCs氧化显示良好的催化活性，但是价格昂贵、高温易烧结等缺点限制其广泛应用。在贵金属中掺杂一种过渡金属形成双金属催化剂，是降低贵金属用量、提高热稳定性和活性的一种有效方法。本课题组已成功制备了PtxCo/meso-MnO2和Pd-GaOx/Al2O3催化剂，分别用于甲醇和甲烷的催化燃烧(J.Yang,et al.,Catalysis Today,2019,332:168-176；Z.Q.Hou,et al.,ChemCatChem,2018,10:5637-5648)。二氧化铈具有良好的释储氧能力，将二氧化铈制备成介孔结构有利于提高其比表面积，增加其催化活性。因此，将二氧化铈制成介孔结构后再负载PtMn双金属纳米粒子，经高温焙烧形成的mPt-nMnOx/meso-CeO2有望成为高性能催化剂。据我们所知，目前尚无meso-CeO2负载Pt-MnOx催化剂制备及其对甲苯催化氧化性能的报道。本发明公开了mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂的可控制备方法，研究发现0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2催化剂具有优良的催化活性、热稳定性和抗水性能。
发明内容
本发明的目的在于，利用KIT-6硬模板法和乙二醇还原法分别制备meso-CeO2和mPt-nMnOx/meso-CeO2(m＝0-0.39wt％,n＝0-0.78wt％)催化剂，用于甲苯的催化氧化。
一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载纳米Pt-MnOx催化剂，其特征在于，在三维有序介孔二氧化铈上负载有纳米Pt-MnOx，其中Pt主要以金属态的形式存在，Mn主要以氧化物的形式存在，即为mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂，m＝0-0.39wt％,n＝0-0.78wt％，优选n不为0，进一步优选m、n均不为0。
本发明的催化剂为立方晶相结构。
所述mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用KIT-6硬模板法制备三维有序介孔二氧化铈(meso-CeO2)；
优选：在室温下，将Ce(NO3)3·6H2O和KIT-6模板溶解于乙醇中，磁力搅拌直到得到白色固体A；将得到的固体A置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以1℃/min的速率由室温升至600℃并在该温度下保持6h，然后冷却到室温，得到淡黄色固体B；利用氢氧化钠溶液洗涤所得固体B，去除KIT-6模板，然后用去离子水和乙醇洗涤数次，过滤、干燥后，即得到meso-CeO2；每2g Ce(NO3)3·6H2O对应1g KIT-6模板和20mL乙醇；
(2)采用乙二醇、硼氢化钠还原法制备PtMn纳米粒子；
优选：将一定量的氯铂酸(H2PtCl6)、乙酸锰和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(Pt/PVP的质量比为1：1.5)溶解在乙二醇中，在温度为50℃、N2气氛下，搅拌均匀；将含有硼氢化钠的乙醇溶液加入上述溶液中，搅拌15min后得到PtMn纳米粒子溶液。
(3)采用物理吸附法制备meso-CeO2负载PtMn纳米粒子；
优选：取一定量的步骤(1)制备的三维有序介孔二氧化铈加入到步骤(2)纳米粒子溶液中，将其置于超声设备中超声10分钟，并经过至少6小时的搅拌后，过滤、干燥后得到meso-CeO2负载PtMn纳米粒子的催化剂。
(4)mPt-nMnOx/meso-CeO2的生成：将步骤(3)得到的催化剂置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以0.8-1.5℃/min(优选1℃/min)的速率由室温升至500℃并在该温度下保持2-4小时(优选3小时)，然后冷却到室温，得到mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂。
本发明所述的催化剂用于催化甲苯的完全氧化，催化反应的温度为160-220℃，进一步优选用于催化反应气体中含有水蒸气的体系，气体反应体系中水蒸汽的体积百分含量为0-5％。催化反应最终成二氧化碳和水。可连续反应30h。
本发明具有制备工艺简单、原料价格便宜、产量较高且产物粒子形貌规整及晶体结构可控等特征。本发明制得到的mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂对甲苯氧化反应表现出优异的催化性能，其中活性最好的催化剂为0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2，在反应混合气为1000ppm甲苯+20vol％氧气+氮气(平衡气)和空速为40000mL/(g h)的条件下，该催化剂在甲苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为162℃和171℃。在空速为40000mL/(g h)和温度为160℃和180℃的条件下连续反应30小时，0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2的催化活性没有明显下降，在180℃下向反应气中通入体积含量分别为1％、3％和5％的水蒸汽后，其催化活性也没有明显变化。
附图说明
图1为所制得催化剂的(A)广角和(B)小角XRD谱图。其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为meso-CeO2、0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2、0.36Pt-0.78MnOx/meso-CeO2、0.39Pt/meso-CeO2和0.16MnOx/meso-CeO2。
图2为所制得催化剂的TEM照片。图中依次为(a,b)meso-CeO2、(c,d)0.39Pt/meso-CeO2、(e,f)0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2和(g,h)0.16MnOx/meso-CeO2催化剂的TEM照片。
图3为所制得催化剂对甲苯氧化的催化活性图。其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为meso-CeO2、0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2、0.36Pt-0.78MnOx/meso-CeO2、0.39Pt/meso-CeO2和0.16MnOx/meso-CeO2催化剂的催化活性；反应条件为:1000ppm甲苯+20vol％氧气+氮气(平衡气)，空速为40000mL/(g h)。
图4为0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2催化剂上甲苯氧化反应的活性随反应时间的变化趋势；反应条件为:1000ppm甲苯+20vol％氧气+氮气(平衡气)，空速为40000mL/(g h)。
图5为0.37Pt-0.16MnOx/meso-CeO2催化剂的抗水性能。反应条件为:1000ppm甲苯+20vol％氧气+氮气(平衡气)，空速为40000mL/(g h)，温度为180℃。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的各催化剂材料。
实施例1：采用KIT-6硬模板法制备三维有序介孔二氧化铈(meso-CeO2)。具体过程为：在室温下，将2g Ce(NO3)3·6H2O和1g KIT-6模板溶解于20mL乙醇中，磁力搅拌直到得到白色固体A；将得到的固体A置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以1℃/min的速率由室温升至600℃并在该温度下保持6h，然后冷却到室温，得到淡黄色固体B；利用热的氢氧化钠溶液(2mol/L)洗涤所得固体B两次，去除KIT-6模板，用去离子水和乙醇洗涤数次，过滤、干燥后，即得到meso-CeO2。
采用乙二醇还原法制备PtMn纳米粒子。具体步骤如下：将一定量的氯铂酸(H2PtCl6)、乙酸锰(如Pt/Mn的理论摩尔比为0、2和7)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(Pt/PVP的质量比为1：1.5)溶解在25mL乙二醇中，在温度为50℃、N2气氛下，搅拌均匀；将含有硼氢化钠的乙醇溶液(浓度为0.75mol/L)快速加入上述溶液中，剧烈搅拌15min后得到PtMn纳米粒子溶液。采用以上相同方法制备Pt纳米粒子溶液和Mn纳米粒子溶液，只是在制备过程中分别不用乙酸锰和氯铂酸前驱体。
采用物理吸附法制备meso-CeO2负载PtMn纳米粒子和Pt纳米粒子催化剂。具体步骤如下：取一定量的meso-CeO2加入到上述纳米粒子溶液中，保证其Pt的负载量为0.5wt％，将其置于超声设备中超声10分钟，并经过6小时的剧烈搅拌后，过滤、干燥后得到meso-CeO2负载PtMn纳米粒子和Pt纳米粒子催化剂。将得到的催化剂置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以1℃/min的速率由室温升至500℃并在该温度下保持3小时，然后冷却到室温，得到mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂。
本发明具有制备工艺简单，原料价格便宜，产量较高且产物粒子形貌规整可控，本发明制得的mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂对甲苯氧化反应表现出优异的催化性能、良好的热稳定性以及抗水性能。

Claims (9)

1.一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载纳米Pt-MnOx催化剂，其特征在于，在三维有序介孔二氧化铈上负载有纳米Pt-MnOx，其中Pt主要以金属态的形式存在，Mn主要以氧化物的形式存在，即为mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂，m＝0-0.39wt％,n＝0-0.78wt％，优选n不为0，进一步优选m、n均不为0。
2.按照权利要求1所述的一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载纳米Pt-MnOx催化剂，其特征在于，催化剂为立方晶相结构。
3.制备权利要求1所述的一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载纳米Pt-MnOx催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用KIT-6硬模板法制备三维有序介孔二氧化铈(meso-CeO2)；
(2)采用乙二醇、硼氢化钠还原法制备PtMn纳米粒子；
(3)采用物理吸附法制备meso-CeO2负载PtMn纳米粒子；
(4)mPt-nMnOx/meso-CeO2的生成：将步骤(3)得到的催化剂置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以0.8-1.5℃/min的速率由室温升至500℃并在该温度下保持2-4小时，然后冷却到室温，得到mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)采用KIT-6硬模板法制备三维有序介孔二氧化铈(meso-CeO2)；
在室温下，将Ce(NO3)3·6H2O和KIT-6模板溶解于乙醇中，磁力搅拌直到得到白色固体A；将得到的固体A置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以1℃/min的速率由室温升至600℃并在该温度下保持6h，然后冷却到室温，得到淡黄色固体B；利用氢氧化钠溶液洗涤所得固体B，去除KIT-6模板，然后用去离子水和乙醇洗涤数次，过滤、干燥后，即得到meso-CeO2；每2gCe(NO3)3·6H2O对应1g KIT-6模板和20mL乙醇；
(2)采用乙二醇、硼氢化钠还原法制备PtMn纳米粒子；
将一定量的氯铂酸(H2PtCl6)、乙酸锰和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(Pt/PVP的质量比为1：1.5)溶解在乙二醇中，在温度为50℃、N2气氛下，搅拌均匀；将含有硼氢化钠的乙醇溶液加入上述溶液中，搅拌15min后得到PtMn纳米粒子溶液；
(3)采用物理吸附法制备meso-CeO2负载PtMn纳米粒子；
取一定量的步骤(1)制备的三维有序介孔二氧化铈加入到步骤(2)纳米粒子溶液中，将其置于超声设备中超声10分钟，并经过至少6小时的搅拌后，过滤、干燥后得到meso-CeO2负载PtMn纳米粒子的催化剂；
(4)mPt-nMnOx/meso-CeO2的生成：将步骤(3)得到的催化剂置于马弗炉中焙烧，焙烧程序为：以1℃/min的速率由室温升至500℃并在该温度下保持3小时，然后冷却到室温，得到mPt-nMnOx/meso-CeO2催化剂。
5.权利要求1或2所述的催化剂的应用，用于催化氧化甲苯。
6.按照权利要求5所述的应用，催化反应的温度为160-220℃。
7.按照权利要求5所述的应用，用于催化反应气体中含有水蒸气的体系，气体反应体系中水蒸汽的体积百分含量为0-5％。
8.按照权利要求5所述的应用，催化反应最终成二氧化碳和水。
9.按照权利要求5所述的应用，连续反应30h。
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