CN103691435A - 一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法：1）介孔二氧化硅的制备；2）介孔二氧化铈的制备；3）铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备。本发明制备的铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂具有较高的光催化活性，主要是由于铂纳米粒子在介孔二氧化铈体内分散性较好，且介孔二氧化铈具有大的比表面积和规则的介孔孔道，该光催化剂能降解多种有机污染物，且无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法。
背景技术
二氧化铈(CeO2)是一种用途广泛而价廉的稀土材料，在陶瓷、玻璃、荧光、催化等领域显示出了优越的性能。此外，CeO2还具有良好的储存与释放氧性能以及较强Ce3+/Ce4+氧化还原性能，应用于汽车尾气净化、催化剂的添加剂、CO低温氧化、CH4/CO2重整等许多反应。近年来，由于纳米二氧化铈比表面积小，强度差，因而在各个领域的应用中受到了一定的限制。科学家们在研究中发现介孔二氧化铈具有比表面积大和孔道结构规则有序等特点，有望在传感、燃料电池、催化等领域发挥重要应用。因此，合成具有新颖结构的有序介孔二氧化铈成为研究提高催化性能的研究热点之一。研究发现，贵金属铂是一种性能优良的助催化剂，能大大提高半导体催化剂的催化性能。因此，提出一种高催化性能的铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂制备方法。
发明内容
发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法。主要是解决二氧化铈比表面积小，强度差以及光催化效率低的问题。
技术方案：一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用。
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2。
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入25-100μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇。最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
有益效果：本发明制备的铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂具有较高的光催化活性，主要是由于铂纳米粒子在介孔二氧化铈体内分散性较好，且介孔二氧化铈具有大的比表面积和规则的介孔孔道，该光催化剂能降解多种有机污染物，且无二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用。
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2。
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入25μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇。最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
具体实施例2：
一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用。
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2。
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入50μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇。最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
具体实施例3：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用。
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2。
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入75μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇。最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
具体实施例4：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用。
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2。
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入100μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇。最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
Claims (1)
1.一种铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)介孔二氧化硅的制备，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在盐酸中加入3.5mL正丁醇在40℃下搅拌1h后加入4mL TEOS在相同温度下继续搅拌24h将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在100℃下水热反应4天，冷却至室温后经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末，最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃·min-1的升温速率加热至550℃，在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂P123，得到KIT-6，保存待用；
2)介孔二氧化铈的制备，用m-CeO2表示
将0.5g上述制备的介孔二氧化硅（KIT-6）分散在20g无水乙醇中，加入一定量硝酸铈室温下搅拌24h后，在40℃下蒸干溶剂得到复合材料，然后，将该复合材料在400℃下煅烧得到淡黄色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60℃下搅拌6h除去KIT-6模板，离心分离产物，经洗涤干燥后得到淡黄色粉末，即为m-CeO2；
3)铂纳米粒子负载介孔二氧化铈光催化剂的制备，用Pt/m-CeO2表示
称取100mg上述制备的m-CeO2加入到10mL的去离子水中，超声分散20min，然后再向溶液中加入25-100μL 0.0396M的H2PtCl6溶液和1mL的甲醇，最后将混合液在500W汞灯条件下照射3h，得到Pt/m-CeO2混合溶液，然后离心分离，干燥得到Pt/m-CeO2粉末。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140402 |