CN106423234A - 一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，属于光催化剂材料的制备领域。以四氯化钛或钛酸四丁脂为原料，采用模板技术制备介孔磷酸钛材料作支架结构，随后以H2PtCl6和纳米材料稳定剂为原料，采用化学镀膜沉积技术制备纳米铂，并将其嵌入介孔中以及磷酸钛支架表面上，制得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。所制得的化学性能稳定的介孔磷酸钛能起到稳定铂催化剂的作用，同时也增强铂的催化效果，具有高的光催化活性，催化产氢气的效率高达7200‑15730μmol/h.g。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料的制备领域，更具体的涉及一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高以及现代工业的快速发展，能源需求越来越大已经成为人类、成为一个国家十分关注的重大问题。化石类能源的减少和人类日益增长的能量消耗形成了鲜明的对比，人类过度依赖化石能源造成了越来越严重的环境和社会问题。为了可持续发展和人类的生存，人们开始寻找清洁环保、安全可靠的新能源。氢气燃烧将释放大量的热，而产生的副产品是水，因此氢能源储能大且清洁无污染。海水取之不尽用之不竭，而太阳光也是如此，只要有太阳就有太阳光。利用太阳光作为能源分解水产生氢气是一种十分理想的使用能源，能确保人类对能源的永恒需求，同时不会造成环境的污染。因此，利用太阳能光催化分解水生产清洁能源氢气的前景获得广泛的关注并且有很好的应用前景。经过光分解水的技术已经取得了许多重要进程，但还是存在着许多不足点。Pt、Pd是非常重要且高效的催化剂，已在光分解水中得到很好的应用。人们常常利用一些稳定的无机材料作为支架支撑Pt、Pd催化剂，有些支架材料还能增强Pt、Pd光催化效果。发明专利Pt负载氟氧化镧光催化剂的制备方法和应用（专利号：CN201110275687）公开了Pt 负载氟氧化镧光催化剂的制备，该光催化剂在氟氧化镧表面上负载Pt并应用于光催化分解水制氢；发明专利一种载铂硫化镉光催化剂的制备方法（专利号：CN200510022763）公开了硫化镉以光还原法负载贵金属Pt 制备载铂硫化镉光催化剂；铂和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法（专利号：CN201210557233）公开了在TiO2光催化剂表面附着Pt 离子和磷酸根离子，能加快产生氢气。人们也在寻找一些半导体材料作为光催化剂降解水，如文献（Ye, M.;Xin, X.; Lin, C.; Lin, Z. Nano Lett. 2011, 11, 3214−3220以及Xin, X.; Wang,J.; Han, W.; Ye, M.; Lin, Z. Nanoscale 2012, 4,964−969.）报道的改性纳米TiO2以及文献（Y. Sakata, Y. Matsuda, T. Yanagida, K. Hirata, H. Imamura, K.Teramura,Catal. Lett. 2008, 125, 22–26.）报道的改性Ga2O3作为光催化剂用于分解水产生氢。本发明利用模板制备技术制备结构稳定的介孔磷酸钛作为支架材料，再利用化学法镀膜技术把Pt镀到介孔磷酸钛支架材料的纳米空隙里，制备具有高催化活性的介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法。本发明制得的介孔磷酸钛嵌铂光催化剂具有高的光催化活性，光催化产氢气效率达到7200-15730μmol/h.g。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（一）介孔磷酸钛的制备：
1）取四氯化钛或钛酸四丁脂2-8ml，置于15-50ml的无水乙醇中，在搅拌下加入1.5-6.5克的表面活性剂，搅拌1-2小时形成溶液A；
2）取85wt%的磷酸1-2.5ml，置于15-30ml的无水乙醇中摇均形成溶液B；
3）把溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴边搅拌1-2小时，用6N的氨水调节溶液的pH值为1.8- 4.5，继续搅拌2-5小时形成溶胶凝胶；
4）把步骤3）所形成的溶胶凝胶置于小型高压反应釜里，于90-150℃下保温24-48小时，冷却后过滤；
5）将步骤4）过滤物取出后置于30-60毫升的稀盐酸与无水乙醇的混合液中搅拌2-3小时，过滤后用30毫升无水乙醇洗涤过滤物再进行过滤，重复4次；最后把过滤物置于干燥箱中于120℃下干燥4小时获得介孔磷酸钛；
（二）支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备：
称取200mg的介孔磷酸钛，加入20-30ml的乙二醇，超声震荡30分钟，形成C溶液；称取30-50mg H2PtCl6以及10-50毫克纳米材料稳定剂于5ml的无水乙醇中，超声震荡15分钟形成D溶液；把C、D两溶液混合，超声震荡2小时，然后加入100-150mg NaBH4，于冰浴中搅拌3-5小时；用砂芯过滤，再每次用5毫升的无水乙醇洗涤4次；将所得固体物置于小烧杯中于干燥箱中90℃下干燥4小时获得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
步骤1）中所述表面活性剂为十八烷基苯磺酸钠或十八碳-9-烯醇。
步骤5）中稀盐酸与无水乙醇的混合液是由1N稀盐酸与无水乙醇按体积比为1:5-10配制而成。
步骤（二）中所述纳米材料稳定剂为巯基乙酸和巯基丙酸中的一种或两种。
本发明的有益效果在于：本发明利用模板制备技术制备结构稳定的介孔磷酸钛作为支架材料，再利用化学法镀膜技术把Pt镀到介孔磷酸钛支架材料的纳米空隙里，其中化学性能稳定的介孔磷酸钛能起到稳定铂催化剂的作用，同时也增强铂的催化效果，制得的介孔磷酸钛嵌铂光催化剂具有高的光催化活性，用300W氙灯作为光源光催化分解甲醇水混合溶液（按甲醇与水的体积比为1:4配比）产生氢气的效率高，可达7200-15730μmol/h.g。
附图说明
图1为介孔磷酸钛的SEM图；
图2为支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的TEM图；
图3为支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的EDX元素分析图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（一）介孔磷酸钛的制备：
1）取四氯化钛2ml，置于15ml的无水乙醇中，在搅拌下加入1.5克的十八烷基苯磺酸钠，搅拌1小时形成溶液A；
2）取85wt%的磷酸1ml，置于15ml的无水乙醇中摇均形成溶液B；
3）把溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴边搅拌1小时，用6N的氨水调节溶液的pH值为4.5，继续搅拌2小时形成溶胶凝胶；
4）把步骤3）所形成的溶胶凝胶置于小型高压反应釜里，于90℃下保温48小时，冷却后过滤；
5）将步骤4）过滤物取出后置于30毫升的稀盐酸与无水乙醇的混合液（由1N稀盐酸与无水乙醇按体积比为1:5配制而成）中搅拌2小时，过滤后用30毫升无水乙醇洗涤过滤物再进行过滤，重复4次；最后把过滤物置于干燥箱中于120℃下干燥4小时获得介孔磷酸钛；
（二）支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备：
称取200mg的介孔磷酸钛，加入20ml的乙二醇，超声震荡30分钟，形成C溶液；称取30mgH2PtCl6以及10毫克巯基乙酸于5ml的无水乙醇中，超声震荡15分钟形成D溶液；把C、D两溶液混合，超声震荡2小时，然后加入100mg NaBH4，于冰浴中搅拌3小时；用砂芯过滤，再每次用5毫升的无水乙醇洗涤4次；将所得固体物置于小烧杯中于干燥箱中90℃下干燥4小时获得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
以所制备的支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂作为光催化剂，用300W氙灯作为光源光催化分解甲醇水混合溶液（按甲醇与水的体积比为1:4配比）产生氢气。所制备的光催化剂光催化分解水产氢效率高，可达7200μmol/h.g。
实施例2
一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（一）介孔磷酸钛的制备：
1）取钛酸四丁脂8ml，置于50ml的无水乙醇中，在搅拌下加入6.5克的十八碳-9-烯醇，搅拌2小时形成溶液A；
2）取85wt%的磷酸2.5ml，置于30ml的无水乙醇中摇均形成溶液B；
3）把溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴边搅拌2小时，用6N的氨水调节溶液的pH值为1.8，继续搅拌5小时形成溶胶凝胶；
4）把步骤3）所形成的溶胶凝胶置于小型高压反应釜里，于150℃下保温24小时，冷却后过滤；
5）将步骤4）过滤物取出后置于60毫升的稀盐酸与无水乙醇的混合液（由1N稀盐酸与无水乙醇按体积比为1:10配制而成）中搅拌3小时，过滤后用30毫升无水乙醇洗涤过滤物再进行过滤，重复4次；最后把过滤物置于干燥箱中于120℃下干燥4小时获得介孔磷酸钛；
（二）支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备：
称取200mg的介孔磷酸钛，加入30ml的乙二醇，超声震荡30分钟，形成C溶液；称取50mgH2PtCl6以及50毫克巯基丙酸于5ml的无水乙醇中，超声震荡15分钟形成D溶液；把C、D两溶液混合，超声震荡2小时，然后加入150mg NaBH4，于冰浴中搅拌5小时；用砂芯过滤，再每次用5毫升的无水乙醇洗涤4次；将所得固体物置于小烧杯中于干燥箱中90℃下干燥4小时获得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
以所制备的支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂作为光催化剂，用300W氙灯作为光源光催化分解甲醇水混合溶液（按甲醇与水的体积比为1:4配比）产生氢气。所制备的光催化剂光催化分解水产氢效率高，可达15730μmol/h.g。
实施例3
一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（一）介孔磷酸钛的制备：
1）取四氯化钛5ml，置于38ml的无水乙醇中，在搅拌下加入3.5克的十八烷基苯磺酸钠，搅拌1.5小时形成溶液A；
2）取85wt%的磷酸1.5ml，置于22ml的无水乙醇中摇均形成溶液B；
3）把溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴边搅拌1.5小时，用6N的氨水调节溶液的pH值为3，继续搅拌3.5小时形成溶胶凝胶；
4）把步骤3）所形成的溶胶凝胶置于小型高压反应釜里，于120℃下保温36小时，冷却后过滤；
5）将步骤4）过滤物取出后置于45毫升的稀盐酸与无水乙醇的混合液（由1N稀盐酸与无水乙醇按体积比为1:7.5配制而成）中搅拌2.5小时，过滤后用30毫升无水乙醇洗涤过滤物再进行过滤，重复4次；最后把过滤物置于干燥箱中于120℃下干燥4小时获得介孔磷酸钛；
（二）支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备：
称取200mg的介孔磷酸钛，加入25ml的乙二醇，超声震荡30分钟，形成C溶液；称取40mgH2PtCl6以及30毫克纳米材料稳定剂（巯基乙酸和巯基丙酸按重量比为1:1混合的混合物）于5ml的无水乙醇中，超声震荡15分钟形成D溶液；把C、D两溶液混合，超声震荡2小时，然后加入125mg NaBH4，于冰浴中搅拌4小时；用砂芯过滤，再每次用5毫升的无水乙醇洗涤4次；将所得固体物置于小烧杯中于干燥箱中90℃下干燥4小时获得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
以所制备的支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂作为光催化剂，用300W氙灯作为光源光催化分解甲醇水混合溶液（按甲醇与水的体积比为1:4配比）产生氢气。所制备的光催化剂光催化分解水产氢效率高，可达11700μmol/h.g。
图1为介孔磷酸钛的SEM图，从图1可以看到材料中有许多空隙，大小大约为5-10nm。图2为所合成材料的TEM图，从图2可以看出，铂镀在材料的表面上，其颗粒大小大约在2-5nm。图3为支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂EDX元素分析图，图中展示支架材料各元素以及Pt元素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（一）介孔磷酸钛的制备：
1）取四氯化钛或钛酸四丁脂2-8ml，置于15-50ml的无水乙醇中，在搅拌下加入1.5-6.5克的表面活性剂，搅拌1-2小时形成溶液A；
2）取85wt%的磷酸1-2.5ml，置于15-30ml的无水乙醇中摇均形成溶液B；
3）把溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴边搅拌1-2小时，用6N的氨水调节溶液的pH值为1.8- 4.5，继续搅拌2-5小时形成溶胶凝胶；
4）把步骤3）所形成的溶胶凝胶置于小型高压反应釜里，于90-150℃下保温24-48小时，冷却后过滤；
5）将步骤4）过滤物取出后置于30-60毫升的稀盐酸与无水乙醇的混合液中搅拌2-3小时，过滤后用30毫升无水乙醇洗涤过滤物再进行过滤，重复4次；最后把过滤物置于干燥箱中于120℃下干燥4小时获得介孔磷酸钛；
（二）支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备：
称取200mg的介孔磷酸钛，加入20-30ml的乙二醇，超声震荡30分钟，形成C溶液；称取30-50mg H2PtCl6以及10-50毫克纳米材料稳定剂于5ml的无水乙醇中，超声震荡15分钟形成D溶液；把C、D两溶液混合，超声震荡2小时，然后加入100-150mg NaBH4，于冰浴中搅拌3-5小时；用砂芯过滤，再每次用5毫升的无水乙醇洗涤4次；将所得固体物置于小烧杯中于干燥箱中90℃下干燥4小时获得支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂。
2.根据权利要求1所述的支架介孔磷酸钛嵌铂光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述表面活性剂为十八烷基苯磺酸钠或十八碳-9-烯醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中稀盐酸与无水乙醇的混合液是由1N稀盐酸与无水乙醇按体积比为1:5-10配制而成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（二）中所述纳米材料稳定剂为巯基乙酸和巯基丙酸中的一种或两种。
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