CN112108142A - 一种具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法。该材料是基于嵌段共聚物（聚氧乙烯‑b‑聚氧丙烯‑b‑聚氧乙烯，F127）/酚醛树脂模板，通过嵌段共聚物在体系中的分子聚集及在高温环境中的脱除作用和酚醛树脂在高温环境中的成碳支撑作用而制得。该材料中各组分以固溶体的形式存在，且通过调整酚醛树脂的用量可使600℃焙烧后制得材料的孔半径在6nm~16nm之间调控。
Description
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体涉及一种孔半径可控的介孔铈锆储氧材料的制备方法，属于化工材料领域。
背景技术
随着我国经济的快速发展，汽车行业也得到了长足的发展，全国汽车保有量快速增长，由此也导致汽车尾气污染问题逐渐凸显。汽车尾气排放物中含有众多的污染物，其中最主要的三类污染物是一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)以及氮氧化合物(NOx)。要将这三类主要污染物转化为无毒害的物质，最经济最有效的手段是安装车用三效催化剂，通过三效催化剂的作用将这三类物质氧化还原为二氧化碳(CO2)、水(H2O)、氮气(N2)等。但氧化反应和还原反应为不同反应类型，氧浓度会直接影响到这两类反应发生的效率，因此对于以上催化过程需合理控制氧浓度，从而使三类污染物的转化率达到最大。
要达到控制氧浓度的目的，需要储氧材料发挥效用。目前应用较多的储氧材料主要是铈基储氧材料，这种储氧材料因三价态的铈离子和四价态的铈离子之间的转变而表现出储氧和放氧能力，由此可控制氧浓度的变化，进而使三种污染物(CO、HC、NOx)的转化率达到理想值。纯氧化铈(CeO2)作为储氧材料时，热稳定性差，在高温下易发生孔道塌陷及颗粒烧结现象，使材料自身的比表面积下降严重，由此带来两方面问题：其一比表面积的降低不利于贵金属的分散；其二由于CeO2储放氧以表面氧为主，比表面积的下降会导致材料储放氧量的严重降低。针对纯CeO2热稳定性较差的问题，在实际应用中通常会引入锆离子(Zr4+)来调整材料的体相结构，形成铈锆固溶体(CeO2-ZrO2)材料，进而提高材料在高温下的结构稳定性。
CeO2-ZrO2材料相对于纯CeO2材料在热稳定性及储氧性能方面已有较大提升，但面对日益严格的环保法规，仍需对CeO2-ZrO2材料进一步优化，尤其是进一步提升其热稳定性，因为高温条件下织构性能会直接影响催化性能。铈锆储氧材料的热稳定性与材料织构性能尤其是孔结构密切相关，一般情况下，在高温环境下首先发生孔径较小孔道的烧结现象，表现为材料的比表面积下降、孔容减小；而大孔结构由于材料颗粒间相距较远，发生聚集所需的迁移距离长，相对而言不易发生孔道的烧结，孔结构破坏较小，有利于催化效率的保持。铈锆储氧材料的孔半径对于提高材料的结构热稳定性至关重要。本发明将嵌段共聚物(聚氧乙烯-b-聚氧丙烯-b-聚氧乙烯，F127)与酚醛树脂相结合，通过嵌段共聚物在体系中的分子聚集及在高温环境中的脱除作用和酚醛树脂在高温环境中的成碳支撑作用增大材料的孔半径，制备具有较大孔半径的铈锆储氧材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可制得较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的方法，通过该方法可将材料的介孔尺寸在6nm～16nm范围内调整，且材料各组分仍以固溶体形式存在。
本发明采用的技术方案如下：
一种具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料，由以下质量百分比组分物质经搅拌溶解、干燥、热固化、焙烧制备而成：
本发明提供以上介孔铈锆储氧材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取嵌段共聚物溶解于无水乙醇中，并加入酚醛树脂乙醇溶液；
(2)将铈前驱体、锆前驱体溶于无水乙醇；
(3)将步骤(1)(2)两种溶液经搅拌混合均匀，挥发乙醇溶剂，干燥；
(4)置于真空管式炉中，依次经氮气氛围焙烧，空气氛围焙烧，最终得到铈锆储氧材料。
步骤(1)中酚醛树脂乙醇溶液的酚醛树脂质量百分数为10％～50％。
步骤(2)铈前驱体为硝酸铈，锆前驱体为氯氧化锆。
步骤(3)溶剂挥发及干燥温度为30～100℃。
步骤(4)氮气氛围焙烧温度为400～600℃，升温速率为1℃/min～5℃/min，焙烧时间为2～5h；空气氛围焙烧温度为400～600℃，升温速率为1℃/min～5℃/min，焙烧时间为2～5h。
本发明优势
1.本发明采用的原料易得，制备方法简单，孔道结构可控。
2.将嵌段共聚物F127与酚醛树脂结合，可对铈锆储氧材料的孔半径有效调控，存在利用此特性进一步提高铈锆储氧材料结构热稳定性的可能性。
附图说明
图1.铈锆储氧材料孔半径统计
图2.铈锆储氧材料的XRD图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的详细说明。以下实施例不构成对本发明的任何限制，仅用来更加清楚地说明本发明的技术方案。
实施例1
取1g嵌段共聚物F127溶解于10ml无水乙醇中，同时取1.085gCe(NO3)3·6H2O、0.805g ZrOCl2·8H2O溶于无水乙醇中，两种溶液混合均匀，挥发混合溶液中的乙醇溶剂，然后移至100℃环境中干燥，再置于真空管式炉中，氮气氛围下400℃焙烧3h；进一步将材料在600℃氮气氛围下和空气氛围下分别焙烧3h，最终得到铈锆储氧材料。通过氮气吸脱附测试分析铈锆储氧材料的孔道结构，得到孔半径，数据如图1所示；通过XRD分析铈锆储氧材料的晶相结构，数据如图2所示。
实施例2
取1g嵌段共聚物F127溶解于10ml无水乙醇中，加入4g质量分数为20％的酚醛树脂乙醇溶液，同时取1.085g Ce(NO3)3·6H2O、0.805g ZrOCl2·8H2O溶于无水乙醇中，两种溶液混合均匀，挥发混合溶液中的乙醇溶剂，然后移至100℃环境中干燥，再置于真空管式炉中，氮气氛围下400℃焙烧3h；进一步将材料在600℃氮气氛围下和空气氛围下分别焙烧3h，最终得到铈锆储氧材料。通过氮气吸脱附测试分析铈锆储氧材料的孔道结构，得到孔半径，数据如图1所示；通过XRD分析铈锆储氧材料的晶相结构，数据如图2所示。
实施例3
取1g嵌段共聚物F127溶解于10ml无水乙醇中，加入8g质量分数为20％的酚醛树脂乙醇溶液，同时取1.085g Ce(NO3)3·6H2O、0.805g ZrOCl2·8H2O溶于无水乙醇中，两种溶液混合均匀，挥发混合溶液中的乙醇溶剂，然后移至100℃环境中干燥，再置于真空管式炉中，氮气氛围下400℃焙烧3h；进一步将材料在600℃氮气氛围下和空气氛围下分别焙烧3h，最终得到铈锆储氧材料。通过氮气吸脱附测试分析铈锆储氧材料的孔道结构，得到孔半径，数据如图1所示；通过XRD分析铈锆储氧材料的晶相结构，数据如图2所示。
实施例4
取1g嵌段共聚物F127溶解于10ml无水乙醇中，加入16g质量分数为20％的酚醛树脂乙醇溶液，同时取1.085g Ce(NO3)3·6H2O、0.805g ZrOCl2·8H2O溶于无水乙醇中，两种溶液混合均匀，挥发混合溶液中的乙醇溶剂，然后移至100℃环境中干燥，再置于真空管式炉中，氮气氛围下400℃焙烧3h；进一步将材料在600℃氮气氛围下和空气氛围下分别焙烧3h，最终得到铈锆储氧材料。通过氮气吸脱附测试分析铈锆储氧材料的孔道结构，得到孔半径，数据如图1所示；通过XRD分析铈锆储氧材料的晶相结构，数据如图2所示。
根据以上结果可知：采用本发明方法，将嵌段共聚物F127与酚醛树脂结合，可对介孔铈锆储氧材料的平均孔半径进行有效调整，通过调整酚醛树脂的用量可获得具有较大孔半径(6.1nm～15.6nm)的铈锆储氧材料；同时此方法不会破坏材料的晶相结构，仍能形成铈锆固溶体材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和优化，这些改进和优化也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料，其特征在于所制备材料由以下质量百分比组分物质经溶解、搅拌、干燥、热固化、焙烧制备而成，
600℃处理后材料的孔半径可在6nm～16nm之间调控，且仍为固溶体材料。
2.根据权利要求1所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于铈前驱体为硝酸铈，锆前驱体为氯氧化锆。
3.根据权利要求1所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于酚醛树脂乙醇溶液的酚醛树脂质量百分数为10％～50％。
4.一种根据权利要求1所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：
(1)取嵌段共聚物溶解于无水乙醇中，并加入酚醛树脂乙醇溶液；
(2)将铈前驱体、锆前驱体溶于无水乙醇；
(3)将步骤(1)(2)两种溶液通过搅拌混合均匀，挥发乙醇溶剂，干燥；
(4)置于真空管式炉中，依次通过氮气氛围焙烧、空气氛围焙烧，最终得到铈锆储氧材料。
5.根据权利要求4所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中溶剂挥发及干燥温度为30～100℃。
6.根据权利要求4所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中氮气氛围焙烧温度为400～600℃，升温速率为1℃/min～5℃/min，焙烧时间为2～5h。
7.根据权利要求4所述的具有较大孔半径的介孔铈锆储氧材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中空气氛围焙烧温度为400～600℃，升温速率为1℃/min～5℃/min，焙烧时间为2～5h。
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