CN110849955A - 一种高灵敏度的氨气气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高灵敏度的氨气气体传感器及其制备方法，所述高灵敏度氨气气体传感器包括金叉指电极基片和气敏材料层，所述金叉指电极基片由下层的氧化铝陶瓷衬底和固定于在其表面的金叉指电极构成，所述气敏材料层涂覆在金叉指电极表面；所述气敏材料层主体成分为贵金属钌修饰的氧化钨，采用钨酸钠作为钨源，氯化钌作为贵金属来源。本发明使用3D打印方法在金叉指电极上沉积气敏材料，能方便快速的得到厚度和形状可控的气敏薄膜，制备方法简单，制作成本低，适合大规模生产；本发明中贵金属钌的修饰增强了气敏材料的表面活性，促进了待测气体与气敏材料的反应，从而进一步提高了气敏性能。

Description

一种高灵敏度的氨气气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种高灵敏度的氨气气体传感器及其制备方法。
背景技术
氨气(NH3)是一种无色、有刺激性气味、易燃的有毒气体，主要来自大气气溶胶沉积、氨循环中氨化作用以及化工中的燃烧，并广泛应用在农业、化工、制药、食品、电力等行业。虽然氨气的刺激性是可靠的有害浓度报警信号，但由于嗅觉疲劳和辨识浓度下限的限制，劳动者长期接触后对低浓度的氨气会难以察觉；同时工业生产中为保证安全运行，对氨气逃逸或泄露快速响应提出更高的要求。因此，为了及时检测工作环境和运行工况中的氨气浓度，开发实时、快速、便携的氨气传感器具有至关重要的意义。
气体传感器是一种利用物理和化学原理，将气体的类别、成分、浓度等信息转换为可以被识别的电信号的装置，根据原理气体传感器主要分为半导体式、电化学式、催化燃烧式、固体电解质式、热导式、红外式等。得益于灵敏度高、响应快、稳定性好等优点，金属氧化物半导体式传感器是目前应用最广泛、最具有发展前景的一类氨气气体传感器。但大多数金属氧化物半导体式氨气气体传感器功耗大，并且缺乏快速响应和优异的选择性。基于聚苯胺等有机半导体以及石墨烯、复合金属氧化物的氨气传感器可以在室温下工作而备受关注，但该类传感器存在响应值较低，响应恢复时间漫长等缺点。
当前气敏薄膜的传统制备方法主要有旋涂法、丝网印刷法、浸渍提拉法、滴涂法、磁控溅射法、气相化学沉积法、原子层沉积法等，但这些方法普遍存在着气敏薄膜厚度不均匀、形状不规则、制备过程繁琐、设备昂贵、难以大规模生产等问题。3D打印技术具有设备简单、打印厚度与形状可控、制作成本低、便于设计和操作等优点，将3D打印技术用于敏感薄膜制备可以很好的解决上述传统制备方法存在的问题。
发明内容
为弥补现有技术的缺陷，本发明提供了一种高灵敏度的氨气气体传感器及其制备方法，本发明开发了一种以金属钌修饰的氧化钨气敏材料，同时利用3D打印方法在金叉指电极上打印形成气敏薄膜，其具有良好的响应特性和优异的选择性，并能实现复杂工况下的氨气实时快速检测。
实现本发明的技术方案如下：
一种高灵敏度氨气气体传感器，其包括金叉指电极基片和气敏材料层，所述金叉指电极基片由下层的氧化铝陶瓷衬底和固定于在其表面的金叉指电极构成，所述气敏材料层涂覆在金叉指电极表面；所述气敏材料层主体成分为贵金属钌修饰的氧化钨，采用钨酸钠作为钨源，氯化钌作为贵金属来源。
依据理论计算，设计优选，所述氧化铝陶瓷衬底的尺寸为长度9～10mm，宽度4～5mm，厚度0.6～0.7mm。
在其上表面制备金叉指电极，作为优选，金叉指电极的数量为1～15对，每个叉指的宽度及相邻叉指的间距为0.1～0.2mm，金叉指电极的厚度为3～7μm。
本发明所述的一种所述高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极基片放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗，清洗后进行真空干燥处理后备用；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：将钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，添加表面活性剂并超声搅拌，得到钌/氧化钨混合前驱溶液墨水；
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将金叉指电极基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指电极上打印镀膜，通过计算机控制打印设备，形成不同位置、形状和厚度的气敏薄膜；
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中进行热处理，即制得高灵敏度氨气气体传感器。
优选地，重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，从而制备得到气敏薄膜附着均匀的高灵敏度氨气气体传感器。
优选地，步骤(1)具体是：将金叉指电极基片放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60～80℃下真空干燥12～24h。
优选地，步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、F127、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵等中的一种。
优选地，步骤(2)具体是：将钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，添加表面活性剂并超声振荡1～2h，接着在70～100℃水浴下搅拌100～200h，最终得到混合前驱溶液墨水。
优选地，步骤(2)中氯化钌与钨酸钠的用量比换算成钌/氧化钨质量比为0.5％～5.0％,其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.07％～0.35％，表面活性剂的质量分数为0.1％。
优选地，步骤(4)中热处理温度为500～600℃，热处理时间为2～3h，热处理时升温速率为2℃/min。
优选地，通过调整前驱溶液墨水浓度、打印时间、打印次数精确控制气敏薄膜厚度，最终得到的气敏薄膜厚度为3～7μm。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的方法具有以下有益效果：
1.本发明使用3D打印方法在金叉指电极上沉积气敏材料，能方便快速的得到厚度和形状可控的气敏薄膜，制备方法简单，制作成本低，适合大规模生产；
2.本发明中贵金属钌的修饰增强了气敏材料的表面活性，促进了待测气体与气敏材料的反应，从而进一步提高了气敏性能；
3.本发明制备的氨气传感器对氨气有很好的响应，灵敏度高，检测下限达到1ppm，同时具有选择性高、稳定性好、响应回复时间短等优点，因此对开发高性能、高灵敏度氨气气体传感器具有重要意义。
附图说明
图1是本发明制备的基于贵金属钌修饰的氨气气体传感器的器件结构示意图；
图2是本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4与对比例中传感器在不同温度下对100ppm氨气的响应值曲线；
如图2所示，相比于对比例，各实施中气体传感器对氨气的响应值均有大幅提高，表明金属钌的负载显著提高了氧化钨的气敏性能，同时钌的负载也降低了最佳工作温度；
图3是本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4与对比例中传感器在各自最优工作温度下对不同浓度氨气的响应值曲线，响应值都随着浓度的提高而提高；
图4是本发明实施例3中传感器在250℃下对100ppm氨气的响应/回复时间曲线，其中响应时间为86秒，回复时间为394秒；
图5是本发明实施例3中传感器在250℃下对100ppm氨气的循环响应曲线，在6次循环测试过程中，稳定性很好；
图6是本发明实施例3中传感器在最优工作温度下对不同气体的选择性柱形图(其中，横坐标为测试气体，从左到右依次为氨气、一氧化碳、二氧化氮、甲烷、甲醛、丙酮、乙醇，纵坐标为响应值)；
从图6可以看出，器件对氨气的响应值最大，而对其他干扰气体的响应值非常小，表明器件对氨气具有优异的选择性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式作进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，一种高灵敏度氨气气体传感器，自下而上依次由氧化铝陶瓷衬底1、金叉指电极2和钌修饰氧化钨气敏材料层3组成；氧化铝陶瓷衬底1和金叉指电极2构成金叉指电极基片。金叉指电极2固定于在氧化铝陶瓷衬底1表面，气敏材料层3涂覆在金叉指电极2表面。
对比例：
基于纯氧化钨的氨气气体传感器，其具体的制备过程如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60℃下真空干燥12h；
(2)氧化钨前驱溶液墨水制备：将质量分数为5％的钨酸钠溶于去离子水中，添加质量分数为0.1％的十二烷基磺酸钠作为表面活性剂并超声振荡1h，接着在70℃水浴下搅拌100h，最终得到氧化钨前驱溶液墨水。
(3)氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将由金叉指电极和氧化铝陶瓷衬底构成的金叉指氧化铝基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指氧化铝基片上打印镀膜，在80℃下干燥30分钟。
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中，在500℃下热处理2h；
(5)重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，重复3次，计算机控制打印设备，使得气敏薄膜层厚度6μm，最终得到气敏传感器。
实施例1：
基于1％钌修饰氧化钨的氨气气体传感器，其具体的制备过程如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60℃下真空干燥12h；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：按照1％钌/氧化钨的比例将相应的钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.07％，添加0.1％质量分数的F127作为表面活性剂并超声振荡1h，接着在70℃水浴下搅拌100h，最终得到1％钌/氧化钨的前驱溶液墨水。
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将由金叉指电极和氧化铝陶瓷衬底构成的金叉指氧化铝基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指氧化铝基片上打印镀膜，在80℃下干燥30分钟。
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中，在500℃下热处理2h。
(5)重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，重复3次，计算机控制打印设备，使得气敏薄膜层厚度6μm，最终得到气敏传感器。
实施例2：
基于2％钌修饰氧化钨的氨气气体传感器，其具体的制备过程如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60℃下真空干燥12h；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：按照2％钌/氧化钨的比例将相应的钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.14％，添加0.1％质量分数的聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂并超声振荡1h，接着在70℃水浴下搅拌100h，最终得到1％钌/氧化钨的前驱溶液墨水。
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将由金叉指电极和氧化铝陶瓷衬底构成的金叉指氧化铝基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指氧化铝基片上打印镀膜，在80℃下干燥30分钟。
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中，在500℃下热处理2h。
(5)重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，重复3次，计算机控制打印设备，使得气敏薄膜层厚度6μm，最终得到气敏传感器。
实施例3：
基于3％钌修饰氧化钨的氨气气体传感器，其具体的制备过程如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60℃下真空干燥12h；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：按照3％钌/氧化钨的比例将相应的钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.21％，添加0.1％质量分数的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂并超声振荡1h，接着在70℃水浴下搅拌100h，最终得到1％钌/氧化钨的前驱溶液墨水。
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将由金叉指电极和氧化铝陶瓷衬底构成的金叉指氧化铝基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指氧化铝基片上打印镀膜，在80℃下干燥30分钟。
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中，在500℃下热处理2h。
(5)重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，重复3次，计算机控制打印设备，使得气敏薄膜层厚度6μm，最终得到气敏传感器。
实施例4：
基于5％钌修饰氧化钨的氨气气体传感器，其具体的制备过程如下：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60℃下真空干燥12h；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：按照5％钌/氧化钨的比例将相应的钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.35％，添加0.1％质量分数的F127作为表面活性剂并超声振荡1h，接着在70℃水浴下搅拌100h，最终得到1％钌/氧化钨的前驱溶液墨水。
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将由金叉指电极和氧化铝陶瓷衬底构成的金叉指氧化铝基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指氧化铝基片上打印镀膜，在80℃下干燥30分钟。
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中，在500℃下热处理2h。
(5)重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，重复3次，计算机控制打印设备，使得气敏薄膜层厚度6μm，最终得到气敏传感器。
按照上述实施例中制备的不同钌含量气体传感器，其气敏性能是在自行搭建的动态配气测试系统中完成。通过流量计控制气体种类、流量及浓度以便于测试气体传感器的选择性和最低响应值；采用电化学工作站测试传感器在恒定电压下的电流变化作为判定气体传感器灵敏度的依据。
测试时，气体总流量控制在200mL/min，电化学工作站电压设置为5V，测试前首先通入20min空气吹扫腔体，获得稳定的基线，接着通入10min氨气，最后再通入10min空气，如此循环。
如图2所示：相比对比例，各实施例中响应值得到了大幅提升，表明贵金属钌的负载显著提高了氧化钨的气敏性能；对比例和实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中传感器的灵敏度随工作温度提高先增大后减小，其最佳工作温度依次为300℃、300℃、300℃、250℃和250℃，对100ppm氨气的灵敏度分别为22，71，109，132，56(Ra/Rg)。
如图3所示：在最优工作温度下，对比例和实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中传感器对氨气的响应值随氨气浓度增加而增大，其中实施例3中传感器对氨气表现出最佳的气敏性能，1ppm浓度下响应值为6.5。
如图4所示：在250℃工作温度下，实施例3中传感器对氨气的响应时间为86秒，回复时间为394秒，响应回复速度较快。
如图5所示：250℃工作温度下，实施例3中传感器对氨气表现出很好的循环稳定性，多次测试后响应值没有出现明显下降。
如图6所示：250℃工作温度下，相对于其他气体，实施例3中传感器对氨气表现出优异的选择性。
以上所述内容，仅为本发明的具体实施方式，不能以其限定本发明实施的范围，但以本发明专利申请范围内所进行的均等变化和改进，均应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种高灵敏度氨气气体传感器，其特征在于，其包括金叉指电极基片和气敏材料层，所述金叉指电极基片由下层的氧化铝陶瓷衬底和固定于在其表面的金叉指电极构成，所述气敏材料层涂覆在金叉指电极表面；所述气敏材料层主体成分为贵金属钌修饰的氧化钨，采用钨酸钠作为钨源，氯化钌作为贵金属来源。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度氨气气体传感器，其特征在于：氧化铝陶瓷衬底的尺寸为长度9～10mm，宽度4～5mm，厚度0.6～0.7mm。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度氨气气体传感器，其特征在于：金叉指电极的数量为1～15对，每个叉指的宽度及相邻叉指的间距为0.1～0.2mm，金叉指电极的厚度为3～7μm。
4.一种权利要求1所述高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)金叉指电极基片前处理：将金叉指电极基片放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗，清洗后进行真空干燥处理后备用；
(2)钌/氧化钨前驱溶液墨水制备：将钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，添加表面活性剂并超声搅拌，得到钌/氧化钨混合前驱溶液墨水；
(3)钌/氧化钨气敏薄膜3D打印制备：将步骤(2)发明制备的前驱溶液墨水注入墨盒，将金叉指电极基片固定在3D打印机载物台上，利用打印镀膜设备在金叉指电极表面上打印镀膜，通过计算机控制打印设备，形成不同位置、形状和厚度的气敏薄膜；
(4)烧结热处理：将步骤(3)制得的气敏元件置于马弗炉中进行热处理，即制得高灵敏度氨气气体传感器。
5.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，重复步骤(3)和(4)，即先打印一次再热处理一次，从而制备得到气敏薄膜附着均匀的高灵敏度氨气气体传感器。
6.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，优选地，步骤(1)具体是：将金叉指电极基片放置在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声清洗15min，重复3次，取出后用去离子水和无水乙醇分别清洗一次，60～80℃下真空干燥12～24h。
7.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体是：将钨酸钠和氯化钌溶于去离子水中，添加表面活性剂并超声振荡1～2h，接着在70～100℃水浴下搅拌100～200h，最终得到混合前驱溶液墨水；步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、F127、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵等中的一种。
8.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯化钌与钨酸钠的用量比换算成钌/氧化钨质量比为0.5％～5.0％,其中钨酸钠的质量分数为5％，氯化钌的质量分数为0.07％～0.35％，表面活性剂的质量分数为0.1％。
9.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中热处理温度为500～600℃，热处理时间为2～3h，热处理时升温速率为2℃/min。
10.根据权利要求4所述的高灵敏度氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，通过调整前驱溶液墨水浓度、打印时间、打印次数精确控制气敏薄膜厚度，最终得到的气敏薄膜厚度为3～7μm。
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