CN101216448A - 基于钯-银丝状电极的氢气传感器 - Google Patents

基于钯-银丝状电极的氢气传感器 Download PDF

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冯颖
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Abstract

一种基于钯－银丝状电极的氢气传感器，所述氢气传感器中的钯－银丝状电极制备方法，是以氧化铝做底片，采用钯和银作为氢敏材料制备而成。制备步骤包括：氧化铝陶瓷片的预处理、甩光胶、掩膜制作、光刻、镀膜、去除光胶、后处理等步骤，获得钯－银丝状电极。使用本发明的钯－银丝状电极氢气传感器，具有较高的灵敏度，抗干扰能力强，较长的使用寿命，特别适合于室温检测。

Description

基于钯-银丝状电极的氢气传感器
技术领域
本发明涉及一种微型氢气传感器，具体涉及氢气传感器中的钯-银丝状电极制备与性能检测。
技术背景
氢气是一种理想的新型能源，受到人们青睐，广泛应用于各种工、农业场合，但氢气同时又是易燃易爆的气体，与空气混合易发生爆炸，因此对氢气传感器的研究迫在眉睫。氢气传感器主要应用于氢气浓度的检测，混合气体的分离以及气体过滤等方面的氢气检漏。
目前关于氢敏材料的研究有很多，主要集中在金属钯上。但由于纯钯薄膜对氢气具有强烈的吸附能力，尤其当氢气浓度高时，就会失去对氢气的传感性能；而且钯膜容易发生氢脆，发生薄膜脱落现象，所以需要开发新型的氢敏材料。
发明内容
本发明的目的是制备钯-银丝状电极，作为氢敏材料，更好地提高氢气传感器的性能。
本发明的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，是以氧化铝做底片，采用钯和银作为氢敏材料制备而成，步骤如下：
1.氧化铝陶瓷片的预处理：用王水浸泡清洗后，再用去离子水超声波振荡清洗1分钟，最后在高温炉中500～600℃灼烧30分钟左右。
2.甩光胶：陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后均匀涂上一层光胶。
3.掩膜制作：用计算机软件设计丝状电极图片，用高分辨率激光照排机在照相底片上制得光刻掩膜。
4.光刻：汞灯预热15分钟，调节光刻机能量为12mW/cm2，曝光时间为90秒，曝光后的陶瓷片在0.7％wt的NaOH溶液中显影2分钟，除去曝光部分的光胶，使掩膜上的通道图形转移到光胶层上。
5.镀膜：在处理好的陶瓷基片上，采用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法，分别将金属银和钯沉积在陶瓷基片上构成镀膜层。也可以直接用电子束真空蒸发的方法同时将钯和银沉积到陶瓷片上。
6.去除光胶：用丙酮除去金属镀膜底层的光胶，超声波振荡15秒，用去离子水清洗，超声波振荡15秒，最后用吹风机吹干，得到钯-银丝状电极。
7.将银丝和加工好的陶瓷表面的钯-银丝状电极用导电胶粘结，在60℃加热板上加热7小时，固化，成为氢气传感器中的钯-银丝状电极。
本发明所述的氧化铝陶瓷片尺寸为15mm*15mm*2mm。
本发明所述的计算计设计软件采用Coreldraw9.0软件。
本发明所述的甩光胶步骤是：陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后用台式匀胶机在陶瓷片上均匀的甩涂上一层AZ4620光胶，调节台式匀胶机的转速为3000转/秒，转动时间为20秒钟，最后再置于真空干燥箱中在90℃下烘干，加热时间为10秒钟。
本发明所述的光胶厚度为7.6447～8.1561μm。
本发明所述的采用真空溅射方法沉积银的步骤是：抽真空大约50～70分钟，真空度为10-5～10-6atm，溅射时间20秒～2分钟，测得所得的金属薄膜的厚度约为120nm。
本发明所述的采用电子束真空蒸发方法沉积钯的步骤是：真空度为10-5～10-6atm，蒸发时间以所挂的钯的量决定，直到钯丝蒸发完为止。
本发明所述的镀膜层中的钯-银配比为：钯-银质量配比尽量控制在3∶2左右。
氢气传感器主要对其在常温下的传感性能进行测试，数据采集器的导线和传感器上引出的连接口常用焊锡连接方法。采用本发明钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测步骤如下：
●在性能检测前，要反复通入高纯氮气和氢气氮气混合气体。直到该氢气传感器出现稳定信号响应。
●持续通入高纯氮气，待信号稳定，通入含一定氢气浓度的氢气氮气混合气体进行检测。
●控制的氢气浓度在2％，持续通入混合气体直到信号曲线不再上升而趋于平稳，然后，持续通入高纯氮气直到信号曲线不再下降而趋于稳定。反复操作多次。
●相同的操作过程用于3％，4％，5％等氢气浓度检测。
●设置程序升温炉温度，测试在不同温度下传感器的信号响应情况。
●数据处理。将传感器电极通过导线与数据采集器相连，通过计算机程序控制进行数据扫描，采集，将不同测试条件下的传感器响应曲线进行对比分析。
本发明测试不同温度为20℃、50℃和100℃。分别设定恒温时间为120分钟。
本发明的优点：采用本发明钯-银丝状电极的氢气传感器，由于采用致密的孔状结构的陶瓷片作为基底材料增强了薄膜与基底材料的键和强度，增强了检测信号的绝对强度，提高了该种传感器的检测抗干扰能力，而丝状电极结构可以获得很高的信号强度，灵敏度较高，信号强度达到90％时只需10秒，稳定时只需20秒，完成脱附大约50～60秒，重现性和稳定性也较好，信号强度的平均标准偏差仅仅约为±0.03，随着氢气浓度的增大，响应信号相对强度逐渐增大，信号响应时间并没有随着氢气浓度的增大而发生变化，克服了纯钯薄膜当氢气浓度高时，就会失去对氢气的传感性能的缺点，由于采用钯-银为氢敏材料，克服了钯膜容易发生氢脆，发生薄膜脱落现象。本发明钯-银丝状电极的氢气传感器在放置的半年中多次测量性能良好，响应时间较短，稳定性和重复性都较好，特别适合于室温检测，而且传感器尺寸微小，加工成本低，便于微型化，集成化和产业化，基底载体的陶瓷片可以回收利用。
附图说明
附图1 Pd-Ag氢气传感器对2％氢气浓度的检测曲线图
附图2 Pd-Ag氢气传感器对3％氢气的反复检测曲线
附图3 不同温度下，Pd-Ag氢气传感器对4％氢气检测的信号相对强度曲线图
附图4 A.折线型和B.薄膜状Pd-Ag电极对5％氢气的检测曲线
具体实施方式：
实施例1
氢气传感器中的钯-银丝状电极制备的工艺步骤包括：氧化铝陶瓷片的预处理、甩光胶、掩膜制作、光刻、镀膜、去除光胶、后处理等步骤，具体工艺过程如下：
●氧化铝陶瓷片(15mm*15mm*2mm)的预处理。用王水浸泡清洗后，再用去离子水超声波振荡清洗1分钟，最后在高温炉中500～600℃灼烧30分钟左右。
●甩光胶(AZ4620)。陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后用台式匀胶机在陶瓷片上均匀的甩涂上一层AZ4620光胶，调节台式匀胶机的转速为3000转/秒，转动时间为20秒钟，通过检测，甩一层光胶厚度为7.6447～8.1561μm，最后再置于真空干燥箱中在90℃下烘干，加热时间为10秒钟。
●掩膜制作。用Coreldraw9.0软件设计丝状电极图片，用高分辨率激光照排机在照相底片上制得光刻掩膜。
●光刻。汞灯预热15分钟，调节光刻机能量为12mW/cm2，曝光时间为90秒，曝光后的陶瓷片在0.7％wt的NaOH溶液中显影2分钟，除去曝光部分的光胶，使掩膜上的通道图形转移到光胶层上。显影后的陶瓷片用去离子水清洗，超声振荡30秒，用吹风机吹干。
●镀膜：用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法，分别将金属银和钯沉积在处理好的陶瓷基片上。真空溅射镀银，抽真空大约50～70分钟，真空度为10-5～10-6atm，溅射时间20秒。当溅射时间为2分钟时测得所的金属薄膜的厚度约为120nm。电子束真空蒸发镀钯，真空度为10-5～10-6atm，蒸发时间以所挂的钯的量决定，直到钯丝蒸发完为止。
●去除光胶。用丙酮除去金属镀膜底层的光胶，超声波振荡15秒，用去离子水清洗，超声波振荡15秒，最后用吹风机吹干，得到钯-银丝状电极。
●后处理。将银丝和加工好的陶瓷表面的钯-银丝状电极用导电胶粘结好，在60℃加热板上加热7小时，固化，成为氢气传感器中的钯-银丝状电极。
性能检测步骤：
●在性能检测前，要反复通入高纯氮气和氢气氮气混合气体。室温下直到该氢气传感器出现稳定信号响应。
●持续通入高纯氮气，待信号稳定，通入混合气体的氢气浓度为2％，3％，4％，5％等不连续浓度的氢气体样品检测。传感器在室温对2％氢气浓度的检测曲线见附图1。由曲线图可以看出该氢气传感器具有较高的灵敏度；传感器的响应非常迅速和稳定，信号强度从基线达到90％响应只需10秒，在20秒左右，响应信号值趋于稳定，当氢气浓度不变时信号保持稳定，表现为一个较为稳定的平台；当气流从2％氢气切换到氮气后，氢气脱附过程所需要的时间大约为50～60秒，1分钟之后，该氢气传感器信号值再次出现稳定平台，信号值回归到初始大小，完成了一个检测循环。
●控制的氢气浓度在3％，持续通入混合气体直到信号曲线不再上升而趋于平稳，然后，持续通入高纯氮气直混合气体到信号曲线不再下降而趋于稳定。反复操作多次。重复性检测结果见附图2。由图2曲线图可以看出，该氢气传感器具有较好的重复性，对3％氢气浓度检测得到的电阻相对强度变化范围是2.43～2.34％，经过数据统计得到信号强度的平均标准偏差仅仅约为±0.03％。
●相同的操作过程用于4％，5％等氢气浓度检测。
●设置程序升温炉的温度为20℃、50℃和100℃。分别设定恒温时间为120分钟。
按照上面的步骤，得到20℃、50℃和100℃下的性能测试，并将三个温度下的传感器曲线进行对比分析。不同温度下对4％氢气浓度检测结果见附图3。由图3曲线图可以看出，随着温度的升高，传感器的响应时间基本相同，均为10～20秒。但是在信号越来越趋近稳定的时候，温度越高，需要稳定的时间越长。也就是说，达到信号最大值所需要的稳定时间随着温度的升高而延长。另外，在20℃检测的信号强度是3.14％左右，50℃时是2.81％左右，在100℃时则下降到1.94％，即响应信号的相对强度随着温度的升高而减小。也就是随着温度的升高，传感器的传感性能会相对减弱。本发明的氢气传感器可以在20℃到100℃的温度范围内工作，但特别适合于室温检测。
实施例2
参照实施1的步骤，甩涂不同的光胶厚度，通过检测得出甩一层光胶厚7.6447～8.1561μm。镀膜按照钯/银质量配比为3∶2挂在钨丝上，直接用电子束真空蒸发的方法同时将钯银沉积到陶瓷表面上。金属蒸发过程的实验条件与前面叙述条件相同，与实施例1中采用的真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法比较，强度、导电性能差一些，然而传感性能相比较相差不多，这是因为溅射金属薄膜具有很好的均匀度和较强的结合力度，控制实验条件使最终得到钯-银的配比相近。
实施例3
折线形丝状电极氢气传感器与钯银薄膜电极氢气传感器对比捡测，参见附图4，用相同金属组分和厚度的钯银薄膜电极的电阻值为314欧姆左右，折线形丝状电极在相同条件下测得电阻为15千欧，由于气敏材料的形状结构不同，对5％氢气浓度的检测曲线，两种氢气传感器的检测信号相对强度相差不多，其相对电阻变化2％左右，但丝状电极的响应速度相当快，说明折线形丝状电极氢气传感器性能优于薄膜电极氢气传感器。

Claims (10)

1.一种氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，是以氧化铝做底片，采用钯和银作为氢敏材料制备而成，步骤如下：
●氧化铝陶瓷片的预处理：用王水浸泡清洗后，再用去离子水超声波振荡清洗1分钟，最后在高温炉中500～600℃灼烧30分钟；
●甩光胶：陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后均匀涂上一层光胶；
●掩膜制作：计箕机软件设计丝状电极图片，用高分辨率激光照排机在照相底片上制得光刻掩膜；
●光刻：汞灯预热15分钟，调节光刻机能量为12mW/cm2，曝光时间为90秒，曝光后的陶瓷片在0.7％wt的NaOH溶液中显影2分钟，除去曝光部分的光胶，使掩膜上的通道图形转移到光胶层上；
●镀膜：在处理好的陶瓷基片上，采用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法，分别将金属银和钯沉积在陶瓷基片上构成镀膜层，或直接用电子束真空蒸发的方法同时将钯银沉积到陶瓷基片上；
●去除光胶：用丙酮除去金属镀膜底层的光胶，超声波振荡15秒，用去离子水清洗，超声波振荡15秒，最后用吹风机吹干，得到钯-银丝状电极；
●将银丝和加工好的陶瓷表面的钯-银丝状电极用导电胶粘结好，在60℃加热板上加热7小时，固化，成为氢气传感器中的钯-银丝状电极。
2.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述氧化铝陶瓷片尺寸为15mm*15mm*2mm。
3.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述甩光胶反应条件是：用台式匀胶机在陶瓷片上均匀的甩涂上一层，调节台式匀胶机的转速为3000转/秒，转动时间为20秒钟，最后再置于真空干燥箱中在90℃下烘干，加热时间为10秒钟。
4.根据权利要求3所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述光胶层厚度为7.6447～8.1561μm。
5.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述采用真空溅射方法沉积银的步骤是：抽真空50～70分钟，真空度为10-5～10-6atm，溅射时间20秒～2分钟，测定所得的金属薄膜的厚度为120nm。
6.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述采用电子束真空蒸发方法沉积钯的步骤是：真空度为10-5～10-6atm，蒸发时间以所挂的钯的量决定，直到钯丝蒸发完为止。
7.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，其特征是所述镀膜层中的钯-银质量配比控制在3∶2。
8.权利要求1所述的制备方法获得钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法，其步骤是：
●数据采集器的导线和传感器上引出的连接口常用焊锡连接方法；
●在性能检测前，要反复通入高纯氮气和氢气氮气混合气体，直到该氢气传感器出现稳定信号响应；
●持续通入高纯氮气，待信号稳定，通入不同氢气浓度的混合气体样品检测；
●控制的氢气浓度在2％，持续通入混合气体直到信号曲线不再上升而趋于平稳，然后，持续通入高纯氮气直混合气体到信号曲线不再下降而趋于稳定，反复操作多次；
●相同的操作过程用于3％，5％等氢气浓度检测；
●设置程序升温炉温度，测试在不同温度下传感器的信号响应情况；
●将传感器电极通过导线与数据采集器相连，通过计算机程序控制进行数据扫描，采集，将不同温度下的传感器曲线进行对比分析。
9.根据权利要求8所述的钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法：其特征是所述氢气体样品的氢气浓度为2％，3％，4％，5％。
10.根据权利要求8所述的钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法：其特征是所述测试不同温度为20℃、50℃和100℃，分别设定恒温时间为120分钟。
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