CN110487855A - 一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器及其制备方法，将F127模板剂溶于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，加入SnCl4·5H2O和PdCl2，室温下搅拌2～4小时后静置老化，得到掺杂钯的二氧化锡溶液；将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，烘干待用；所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，吸取0.5～1.5ml掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机完成旋涂，然后取下烘干；重复本步骤3～7次，最后一次完成旋涂后在室温下干燥；得到的硅基片以1～2℃/min的升温速率升温至120℃热处理10～15小时，再以1～2℃/min升温至200℃煅烧1～3小时，然后以2～3℃/min升温至400℃热处理2～4小时，在热处理过程的最后一小时，以600～800ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体传感器技术领域，具体涉及一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器。
背景技术
随着现代社会对能源的需求越来越大，氢气作为一种储量丰富、可再生、无污染的能源形式，未来很有潜力替代传统化石燃料成为重要的二次能源载体。然而氢气作为一种扩散速率高、点火能量低、爆炸极限广、无色无味的气体，一旦泄露爆炸将产生严重后果。因此，开发一种具有高灵敏度的氢传感器对于检测生产，储存，运输和实际应用中的氢泄漏至关重要。
金属氧化物半导体气体传感器由于其低成本，高灵敏度，快速响应时间和高可靠性而在H2的检测中占据重要地位。一般来说，二氧化锡的氢气传感机制是由于氢气与二氧化锡表面吸附的氧气之间的氧化还原反应，从而导致二氧化锡的电导率发生变化。而二氧化锡的气体传感器通过贵金属的掺杂，有机材料的负载等操作可以起到气体吸附的催化剂或表面位点的作用，并改善了孔隙率，从而大大增强了传感器的传感性能。
现有传统的氢气传感器稳定性较差、制备工艺复杂、成本较高、响应时间和恢复时间较长的问题，满足不了现代工业的需要。因此开发一种灵敏度高、反应快的氢气传感器拥有重要意义。而拥有高比面积、高孔隙率的介孔金属氧化物薄膜传感器的出现为进一步提高监测氢气泄漏性能、避免氢气泄漏所引发的各类安全事故提供了可能。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对传统的氢气传感器稳定性较差、制备工艺复杂、成本较高、响应时间和恢复时间较长的问题，提供一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器及其制备方法，其制得的氢气传感器的敏感材料具有比表面积较大、成本低廉、在较低温度下对氢气有较高的响应灵敏度等优点。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将F127模板剂溶于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入SnCl4·5H2O和PdCl2，室温下搅拌2～4小时后静置老化20～36小时，得到掺杂钯的二氧化锡溶液；
(2)将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗3～6分钟，然后烘干待用；
(3)将步骤(2)所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，用滴管吸取0.5～1.5ml步骤(1)掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机完成旋涂，然后取下烘干；重复本步骤3～7次，最后一次完成旋涂后，取下硅基片在室温下干燥5～10天；
(4)将步骤(3)得到的硅基片以1～2℃/min的升温速率升温至120℃热处理10～15小时，再以1～2℃/min升温至200℃煅烧1～3小时，然后以2～3℃/min升温至400℃热处理2～4小时，在热处理过程的最后一小时中，以600～800ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
具体地，步骤(1)中，所述无水乙醇和去离子水的混合体积比为20～30:4；所述F127模板剂按照质量体积比0.03～0.05g/ml加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中。通过F127模板剂利用蒸发诱导自组装(EISA)法获得介孔结构。
优选地，步骤(1)中，所述SnCl4·5H2O按照Sn与F127模板剂的摩尔比1：0.0055加入；所述PdCl2按照Pd与Sn的摩尔比0.001～0.01：1加入。
优选地，步骤(3)中，所述匀胶机每次先以600rpm旋转6s后，再以3000rpm旋转30s完成旋涂。为获得一定的薄膜厚度，每次旋涂后会有烘干操作，一次旋涂完，得不到一定厚度的薄膜。
优选地，步骤(3)中，最后一次完成旋涂后，取下硅基片在70-80％相对湿度下干燥。在这个湿度下二氧化锡晶体可以更好地生长。
优选地，步骤(4)中，所述氧气按照600～800ml/min的流量通入。通入氧气是为了有效去除残余有机物(F127模板剂)。有机物在高温下与氧气充分反应生成二氧化碳气体排出，不影响介孔结构的形貌和孔径。
本发明进一步要求保护上述制备方法制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器。
有益效果：
1、本发明使用F127作为模板，制作了介孔结构的二氧化锡薄膜，薄膜微晶粒径小，平均微晶尺寸为约5.5nm，并且具有介孔结构，拥有比表面积大的优点，增大了接触气体的面积，大大提高了薄膜的传感性能；通过钯的掺杂，起到了气体吸附的催化剂和表面位点的作用；通过多次旋涂多层制得了拥有一定厚度的薄膜，提高了传感器的气敏性能。
2、本发明制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器传感稳定性好、准确度高，工作温度低且灵敏度高，在175度时，传感器对2000ppm的氢气的灵敏度为1115.39，传感器1000ppm的氢气的灵敏度为774.49。对50ppm氢气的灵敏度仍然高达105.68。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜的XRD谱图；
图2为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氮气吸附/解吸等温线和孔径分布图；
图3为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜的横截面扫描电镜图；
图4为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜的TEM图。
图5为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器在175度对不同氢气浓度的灵敏度曲线。
图6为实施例1制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器在175度对不同氢气浓度的响应时间曲线。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
(1)称取1.04gF127溶于25ml无水乙醇和4ml去离子水的混合溶液中，搅拌30min；然后加入5.26g SnCl4·5H2O和0.0135g PdCl2，室温下以600rpm的转速搅拌3小时，再将其在室温下静置老化24小时，得到掺杂钯浓度为0.5mol％的二氧化锡溶液；
(2)将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗4分钟，然后置入烘箱中100度干燥30分钟待用；
(3)将步骤(2)所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，用滴管吸取0.5～1.5ml步骤(1)掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机，先以600rpm旋转6s后以3000rpm旋转30s进行旋涂，然后取下烘干；重复本步骤5次，最后一次完成旋涂后，在室温于70-80％的相对湿度(RH)下干燥7天；
(4)将步骤(3)得到的硅基片放置于管状电阻炉中以1℃/min的升温速率升温至120℃热处理12小时，再以1℃/min升温至200℃煅烧2小时，然后以2℃/min升温至400℃热处理3小时，在热处理过程的最后一小时中，以700ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
将得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器在室温下进行检测。
如图1所示，在XRD图谱中可以观察到边界衍射峰，表明存在相当小的微晶，并且通过Scherrer方程计算的平均微晶尺寸约为5.5nm。这表明通过钯的掺杂减小了微晶的尺寸。
如图2所示，根据IUPAC分类，等温线都可以被识别为“IV型”，表明存在介孔结构。BET比表面积分别为28.66和90.61m2/g。通过BJH法计算的孔径分布曲线显示样品以3-5nm为中心的较窄孔径分布，平均孔径分别为4.89nm。
如图3所示，为传感器中薄膜的横截面形态，可以看出，薄膜的厚度约为150nm。
如图4所示，在TEM图像中，大多数纳米颗粒具有5-6nm的均匀直径。遮光区域为中孔区域。
如图5所示，本实施例的传感器在较低温度(175度)时具有很高的灵敏度，在175度时，传感器对2000ppm的氢气的灵敏度为1115.39，传感器对1000ppm的氢气的灵敏度为774.49。对50ppm氢气的灵敏度仍然高达105.68。
如图6所示，为175度下对不同氢气浓度的响应时间，可以看出本实施例传感器在不同浓度下都拥有较快的响应。
实施例2
(1)称取1.04gF127溶于25ml无水乙醇和4ml去离子水的混合溶液中，搅拌30min；然后加入5.26g SnCl4·5H2O和0.0027g PdCl2，室温下以600rpm的转速搅拌2小时，再将其在室温下静置老化24小时，得到掺杂钯浓度为0.1mol％的二氧化锡溶液；
(2)将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗4分钟，然后置入烘箱中100度干燥30分钟待用；
(3)将步骤(2)所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，用滴管吸取0.5～1.5ml步骤(1)掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机，先以600rpm旋转6s后以3000rpm旋转30s进行旋涂，然后取下烘干；重复本步骤3次，最后一次完成旋涂后，在室温于70-80％的相对湿度(RH)下干燥5天；
(4)将步骤(3)得到的硅基片放置于管状电阻炉中以1℃/min的升温速率升温至120℃热处理10小时，再以1～2℃/min升温至200℃煅烧1小时，然后以2℃/min升温至400℃热处理2小时，在热处理过程的最后一小时中，以600ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
本实施例制备的传感器在较低温度(175度)时具有很高的灵敏度，在175度时，传感器对2000ppm的氢气的灵敏度为397.23，传感器对1000ppm的氢气的灵敏度为301.78。对50ppm氢气的灵敏度仍然达49.12。
实施例3
(1)称取1.04gF127溶于25ml无水乙醇和4ml去离子水的混合溶液中，搅拌30min；然后加入5.26g SnCl4·5H2O和0.027gPdCl2，室温下以600rpm的转速搅拌4小时，再将其在室温下静置老化28小时，得到掺杂钯浓度为1mol％的二氧化锡溶液；
(2)将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗4分钟，然后置入烘箱中100度干燥30分钟待用；
(3)将步骤(2)所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，用滴管吸取0.5～1.5ml步骤(1)掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机，先以600rpm旋转6s后以3000rpm旋转30s进行旋涂，然后取下烘干；重复本步骤4次，最后一次完成旋涂后，在室温于70-80％的相对湿度(RH)下干燥10天；
(4)将步骤(3)得到的硅基片放置于管状电阻炉中以1℃/min的升温速率升温至120℃热处理15小时，再以1℃/min升温至200℃煅烧3小时，然后以2℃/min升温至400℃热处理4小时，在热处理过程的最后一小时中，以800ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
本实施例制备的传感器在较低温度(175度)时具有很高的灵敏度，在175度时，传感器对2000ppm的氢气的灵敏度为421.91，传感器对1000ppm的氢气的灵敏度为289.24。对50ppm氢气的灵敏度仍然达28.64。
本发明提供了一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将F127模板剂溶于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入SnCl4·5H2O和PdCl2，室温下搅拌2～4小时后静置老化，得到掺杂钯的二氧化锡溶液；
(2)将覆有铂电极的硅基片先后置入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗，然后烘干待用；
(3)将步骤(2)所得硅基片放置于匀胶机吸盘上，用滴管吸取0.5～1.5ml步骤(1)掺杂钯的二氧化锡溶液缓慢滴在硅基片上，开启匀胶机完成旋涂，然后取下烘干；重复本步骤3～7次，最后一次完成旋涂后，取下硅基片在室温下干燥5～10天；
(4)将步骤(3)得到的硅基片以1～2℃/min的升温速率升温至120℃热处理10～15小时，再以1～2℃/min升温至200℃煅烧1～3小时，然后以2～3℃/min升温至400℃热处理2～4小时，在热处理过程的最后一小时中，以600～800ml/min的流量通入氧气，热处理结束后随炉冷却即得。
2.根据权利要求1所述的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无水乙醇和去离子水的混合体积比为20～30:4；所述F127模板剂按照质量体积比0.03～0.05g/ml加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中。
3.根据权利要求2所述的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述SnCl4·5H2O按照Sn与F127模板剂的摩尔比1：0.0055加入；所述PdCl2按照Pd与Sn的摩尔比0.001～0.01：1加入。
4.根据权利要求1所述的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述匀胶机每次先以600rpm旋转6s后，再以3000rpm旋转30s完成旋涂。
5.根据权利要求1所述的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，最后一次完成旋涂后，取下硅基片在70-80％相对湿度下干燥。
6.根据权利要求1所述的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氧气按照600～800ml/min的流量通入。
7.权利要求1～6中任意一种制备方法制备得到的多层介孔掺杂钯的二氧化锡薄膜氢气传感器。
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