CN112924498B - 一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气敏传感材料领域，具体涉及一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用，方法包括将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；对钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集。本发明制备的氧化锡复合材料具有良好的气敏特性，可作为电阻型半导体气体传感器的传感层，与现有技术相比能够有效解决仪器昂贵、操作复杂、无法现场实时检测的问题，实现对氢气的超灵敏、快响应、低成本检测。

Description

一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于气敏传感材料领域，更具体地，涉及一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
自1766年被发现了以来，氢气已经成为主要的工业原料，也是最重要的工业气体和特种气体，在石油化工、电子工业、冶金工业、航空航天等方面有着广泛的应用。但是，它是一种无色无味的易燃易爆气体，在一些容易发生氢气泄漏的场所，比如石油化工厂、燃料电池等，当氢气在空气中的浓度大于4％时，极易发生爆炸，严重威胁着周围人群的生命财产安全。随着经济的发展和氢项目的逐步开发，氢安全问题日益受到国内外的广泛关注。因此，急需要开发检测技术去实时监测氢气浓度。目前，已经出现一些技术，例如，电化学检测法和光学检测法。但是这些技术存在缺点，即高成本、复杂的设备和测试过程、比较耗时。因此急需开发出一种成本低廉、操作简单的对氢气进行实时检测的方法。
电阻型半导体气体传感器具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，因此倍受广大研究者的青睐。但在现有技术中，利用电阻型半导体气体传感器检测氢气时会面临灵敏度低和检测下限高等问题，因此需要构筑新型敏感材料，研制高灵敏、低成本、检测限低的半导体气体传感器，实现对氢气的高灵敏度、快响应及低成本检测。
发明内容
本发明提供一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用，用以解决现有检测氢气时采用的气敏材料因其检测下限高且灵敏度不高而存在应用受限的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，包括：
S1、将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
S2、对所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，所述升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集。
上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述分散液通过将氧化锡颗粒分散到去离子水中并超声分散得到。
进一步，所述S2的实现方式为：
将所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为400～800℃，升温速率为5～50℃ /s，退火时间为2～5h，高温，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
进一步，所述S1中，所述氧化锡颗粒的制备方法包括以下步骤：
按照五水四氯化锡：无水乙醇：去离子水为1:80～100:5～20的重量比进行混合，搅拌2～5min，然后加入35～40wt％盐酸溶液，搅拌30～60min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180～220℃反应10～36h，再进行固液分离和洗涤，得到氧化锡颗粒。
进一步，所述35～40wt％盐酸溶液的用量为所述五水四氯化锡质量的 0.5～2.5倍。
进一步，所述四氨合硝酸钯的用量为所述氧化锡颗粒质量的0.0005～0.002倍。
本发明还提供一种钯单原子修饰的氧化锡复合结构材料，采用如上所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合结构材料的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述的钯单原子修饰的氧化锡复合结构材料的应用，作为传感功能材料应用在半导体气体传感器中。
进一步，所述半导体气体传感器用于对氢气进行高灵敏特异性检测。
与现有技术相比，本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法至少具有以下有益效果：
(1)本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构中，氧化锡颗粒 100-500nm，且氧化锡颗粒由超小的纳米晶组成，纳米晶之间存在许多空隙，这有利于气体的扩散；钯单原子分布在氧化锡晶粒上，促进复合结构对气体更好地吸附。钯单原子利用率更高(相比其它尺寸级别的钯)，且由于不饱和配位点多，与纳米颗粒相比，具有更高的催化活性，有利调控气体吸附过程和气敏反应动力学过程。本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构不仅可以增加敏感材料与气体的接触面积，而且提供了催化活性更高的钯单原子，这使其气敏性能得到了极大的提高。为了解决现有技术中检测氢气时的器材昂贵、操作过程复杂、检测耗时长等问题。
(2)本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构可作为电阻型半导体气体传感器的传感材料或气敏元件，并且对氢气显示出超灵敏和快响应的传感性能。当被测氢气的浓度低至10ppb时，本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构仍能将其有效地检测出来，且具有超快的响应和恢复速度。
(3)本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构可刷涂到气敏测试电极上，用于对氢气进行高灵敏度、低成本、超快速检测，因此利用本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构进行氢气检测具有使用成本低、无需昂贵的检测器材、操作简单、快捷高效等优点，这使得本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构极易广泛地制成电阻型半导体气体传感器，用于对氢气进行现场和实时检测。
(4)本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法简单、快捷高效。
综上所述，由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的钯单原子修饰的氧化锡复合结构先利用水热法制备出氧化锡材料，然后通过浸渍和超快速高温退火，制备出钯单原子修饰的氧化锡复合结构。本发明不仅具有良好的气敏性，还可作为电阻型半导体气体传感器的传感层，实现对氢气进行高灵敏、快响应检测，无需昂贵的器材，操作简单，检测下限低、快捷高效，解决了现有技术中检测氢气时的器材昂贵、操作过程复杂、检测耗时长等问题以及现有电阻型半导体气体传感器对氢气检测时的灵敏度低、检测下限高等技术问题。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法流程框图；
图2为图1对应的反应流程图；
图3为本发明实施例提供的示例1得到的钯单原子修饰的氧化锡复合材料的扫描电镜图像；
图4为本发明实施例提供的示例1得到的钯单原子修饰的氧化锡复合材料在静态气敏测试系统中对氢气进行气敏检测所得到的气敏检测下限图；
图5为本发明实施例提供的示例1得到的钯单原子修饰的氧化锡复合材料在静态气敏测试系统中对氢气进行气敏检测所得到的响应/恢复时间图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，如图1所示，包括：
S1、将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
S2、对钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集。
结合图2，本实施例所制得的钯单原子修饰的氧化锡复合结构中，氧化锡颗粒(复合结构中的氧化锡，呈颗粒状)尺寸为100-500nm(可由氧化锡颗粒制备方法确定)，且氧化锡颗粒由超小的纳米晶组成，钯单原子分布在氧化锡晶粒表面。相比于纳米级别的钯颗粒而言，由于钯单原子的表面积大，钯单原子利用率更高，另外由于钯单原子不饱和配位点多，具有更高的催化活性，有利调控气体吸附过程和气敏反应动力学过程，因此使得本实施例制得的钯单原子修饰的氧化锡复合结构具有良好的气敏特性。该钯单原子修饰的氧化锡复合结构可用作电阻型半导体气体传感器的传感层，用于对氢气进行超灵敏、低成本、快响应检测。
优选的，上述分散液通过将氧化锡颗粒分散到去离子水中并超声分散得到。
优选的，上述S2的实现方式为：
将所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为400～800℃，升温速率为5～50℃/s，退火时间为2～5h，高温，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
优选的，上述S1中，氧化锡颗粒的制备方法包括以下步骤：
按照五水四氯化锡：无水乙醇：去离子水为1:80～100:5～20的重量比进行混合，搅拌2～5min，然后加入35～40wt％盐酸溶液，搅拌30～60min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180～220℃反应10～36h，再进行固液分离和洗涤，得到氧化锡颗粒。
优选的，上述35～40wt％盐酸溶液的用量为所述五水四氯化锡质量的 0.5～2.5倍。
优选的，上述四氨合硝酸钯的用量为所述氧化锡颗粒质量的0.0005～ 0.002倍。
实施例二
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，采用如上实施例一所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法制备得到。
实施例三
一种如上实施例二所述的钯单原子修饰的氧化锡复合材料的应用，作为传感功能材料应用在半导体气体传感器中。
优选的，半导体气体传感器用于对氢气进行高灵敏特异性检测。
实施例二所述的钯单原子修饰的氧化锡复合结构材料可用作电阻型半导体气体传感器的传感层，用于对氢气进行超灵敏、低成本、快响应检测。
为了更清楚的说明本发明，下面给出如下钯单原子修饰的氧化锡复合结构的制备方法的示例。
示例1
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，其制备方法可以包括：
步骤A、按照0.8g五水四氯化锡、45mL无水乙醇、5mL去离子水进行混合，搅拌5min，然后加入3mL 35～40wt％盐酸溶液，搅拌60min，将所得到的分散液置于反应釜中，在200℃反应24h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡颗粒。
步骤B、将100mg氧化锡颗粒分散到20mL去离子水中，超声分散，然后向该分散液加入0.2mg四氨合硝酸钯，在室温下搅拌72h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
步骤C、将所述的钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为800℃，升温速率为 10℃/s，退火时间为5h，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，如图3 所示。如图4所示的钯单原子修饰的氧化锡复合材料在静态气敏测试系统中对氢气进行气敏检测所得到的气敏检测下限图，由图可看出，所制备的钯单原子修饰的氧化锡复合结构可以检测到10ppb氢气，具有极低的检测下限；
如图5所示的钯单原子修饰的氧化锡复合材料在静态气敏测试系统中对氢气进行气敏检测所得到的响应/恢复时间图，由图可看出，所制备的钯单原子修饰的氧化锡复合结构对氢气的响应时间为1s，具有超快的响应速度。
示例2
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，其制备方法可以包括：
步骤A、按照1.5g五水四氯化锡、80mL无水乙醇、15mL去离子水进行混合，搅拌5min，然后加入4mL 35～40wt％盐酸溶液，搅拌30min，将所得到的分散液置于反应釜中，在200℃反应36h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡颗粒。
步骤B、将120mg氧化锡颗粒分散到30mL去离子水中，超声分散，然后向该分散液加入0.15mg四氨合硝酸钯，在室温下搅拌48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
步骤C、将所述的钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为700℃，升温速率为 20℃/s，退火时间为4h，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
示例3
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，其制备方法可以包括：
步骤A、按照1.0g五水四氯化锡、70mL无水乙醇、16mL去离子水进行混合，搅拌5min，然后加入2mL 35～40wt％盐酸溶液，搅拌30min，将所得到的分散液置于反应釜中，在200℃反应36h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡颗粒。
步骤B、将80mg氧化锡颗粒分散到20mL去离子水中，超声分散，然后向该分散液加入0.12mg四氨合硝酸钯，在室温下搅拌48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
步骤C、将所述的钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为600℃，升温速率为 30℃/s，退火时间为4h，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
示例4
一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，其制备方法可以包括：
步骤A、按照1.0g五水四氯化锡、60mL无水乙醇、12mL去离子水进行混合，搅拌4min，然后加入3mL 35～40wt％盐酸溶液，搅拌40min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180℃反应48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡颗粒。
步骤B、将100mg氧化锡颗粒分散到25mL去离子水中，超声分散，然后向该分散液加入0.1mg四氨合硝酸钯，在室温下搅拌48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
步骤C、将所述的钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为700℃，升温速率为 20℃/s，退火时间为5h，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
示例5
步骤A、按照1.0g五水四氯化锡、60mL无水乙醇、10mL去离子水进行混合，搅拌4min，然后加入4mL 35～40wt％盐酸溶液，搅拌40min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180℃反应48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡颗粒。
步骤B、将100mg氧化锡颗粒分散到20mL去离子水中，超声分散，然后向该分散液加入0.05mg四氨合硝酸钯，在室温下搅拌48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；
步骤C、将所述的钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为400℃，升温速率为 15℃/s，退火时间为4h，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
综上可见，本发明实施例不仅具有良好的气敏特性，可作为电阻型半导体气体传感器的传感层，实现对氢气的超灵敏和快响应检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、检测耗时短、快捷高效，可以对氢气进行实时检测和现场检测。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；其中，所述四氨合硝酸钯作为钯前驱体，以四氨钯阳离子[Pd(NH3)4]+形式附着在氧化锡颗粒表面；所述四氨合硝酸钯的用量为所述氧化锡颗粒质量的0.0005～0.002倍；
S2、对所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，所述升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集；
所述S2的实现方式为：
将所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为400～800℃，升温速率为5～50℃/s，退火时间为2～5h，高温，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散液通过将氧化锡颗粒分散到去离子水中并超声分散得到。
3.根据权利要求1所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述氧化锡颗粒的制备方法包括以下步骤：
按照五水四氯化锡：无水乙醇：去离子水为1:80～100:5～20的重量比进行混合，搅拌2～5min，然后加入35～40wt％盐酸溶液，搅拌30～60min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180～220℃反应10～36h，再进行固液分离和洗涤，得到氧化锡颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，所述35～40wt％盐酸溶液的用量为所述五水四氯化锡质量的0.5～2.5倍。
5.一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料，其特征在于，采用如权利要求1至4任一项所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法制备得到。
6.一种如权利要求5所述的钯单原子修饰的氧化锡复合材料的应用，其特征在于，作为传感功能材料应用在半导体气体传感器中。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述半导体气体传感器用于对氢气进行高灵敏特异性检测。
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