CN109115841A - 一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气敏材料与元件技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料及其制备方法；本发明将氧化石墨烯均匀包覆在氧化锡量子点表面并分散在甲苯溶液中制成氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。采用旋涂成膜工艺，将氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料制备成薄膜并应用于电阻式气体传感器中用于室温条件下对低浓度H2S气体的检测。基于氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料优异的导电特性和室温H2S气敏性能，能够实现低温条件下对H2S等有毒气体有效检测，有利于降低气体传感器的功耗，拓展其在柔性可穿戴传感领域的发展，具有良好的市场前景。

Description

一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料与元件技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料及其制备方法。
背景技术
电阻式半导体气体传感器以借助敏感材料与气体接触时其表面电阻值的改变来检测气体种类和浓度，是当前研究最多的一类，其核心在于气敏材料的设计和开发。二氧化锡（SnO2）属于一种宽禁带的n型半导体，禁带宽度约为3.6eV，是应用最普遍的气敏材料之一，具有独特的导电性能与化学稳定性，作为气体敏感材料具有灵敏度高、稳定性强、寿命长的优点。
然而，SnO2材料的气敏效应依赖高温下晶格氧的脱附产生氧缺陷获得气体吸附活性位点，且在器件制作过程中仍需高温煅烧和转移处理，纳米颗粒易团聚和二次生长，不能保持原有的结构特性，导致材料的利用率降低，难以发挥纳米材料的本质优势，降低工作温度的作用和效果受限。目前大都数的SnO2纳米颗粒和纳米线在室温条件下对气体的响应程度都很低，检测限一般都在ppm(百万)级别，难以达到灵敏度、响应/恢复、选择性、稳定性的同时提高和改善，还不能满足实际环境中气体痕量检测的应用。因此想获得兼具低温高灵敏度和快速响应性能的SnO2纳米材料仍具有较大挑战。
胶体量子点采用胶体法制得，表面由油酸、油胺等长链配体包裹，能够很好的分散在溶液中，具有晶体和溶液双重性质，可在低温甚至室温下采用旋涂、喷涂等方法成膜并形成器件，无需再经过高温热处理，因而可在实际器件中较好的保持纳米晶尺寸、结构和形貌，从而发挥出比表面积大和活性高的优势，是适于发展新一代高精度、低功耗气体传感器的优良气敏材料。现有报道中利用溶剂热法制得粒径尺寸为2-3nm的SnO2胶体量子点，通过室温旋涂法制备胶体SnO2量子点气敏薄膜，利用表面无机配体置换技术，有效的移除了表面的长链油酸、油胺等长链配体，然而该传感器的最佳工作温度为70oC，仍然存在工作温度高的问题。虽然室温下对目标气体有一定的响应能力，但是却无法恢复到器件的初始状态，因而室温下重复性仍面临着挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，解决SnO2量子点团聚以及气体传感器工作温度高的问题，获得室温条件下对目标气体的快速响应和恢复能力，进一步降低传感器的功耗，拓展其实际应用的价值。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一方面，本发明提供一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料，所述气敏材料由氧化石墨烯和氧化锡量子点复合而成，氧化石墨烯均匀包覆在氧化锡量子点表面，所述的氧化锡量子点尺寸为4~5nm。
另一方面，本发明提供一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取五水四氯化锡加入到盛有油酸和油胺的容器中，将容器放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时加入甲醇继续超声分散，分散后将容器放入高压釜中反应，离心分离制备出氧化锡量子点，将制备的氧化锡量子点分散于乙醇溶液中，配制成氧化锡量子点乙醇溶液；
（2）取氧化石墨烯水溶液逐滴加入上述步骤（1）中制备的氧化锡量子点乙醇溶液中，搅拌，离心后分散在甲苯溶液中制备成氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。
上述步骤（1）中所述的高压釜中反应的温度为180~220oC，时间为3~24h；
上述步骤（1）中所述配制的氧化锡量子点乙醇溶液的浓度为5~50mg/mL；
上述步骤（2）中所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为1.0~10.0mg/mL；
上述步骤（2）中所述的氧化石墨烯水溶液与氧化锡量子点乙醇溶液的体积比例关系为1~5：60；
上述步骤（2）中所述的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料中氧化石墨烯与氧化锡的质量比例关系为1~10：300；
上述步骤（2）中所述甲苯溶液中氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的浓度为10~50mg/mL。
再一方面，本发明提供一种电阻式气体传感器，所述电阻式气体传感器为采用旋涂成膜工艺，以上述步骤（2）所制备的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料为基底，在基底上旋涂硝酸铜的甲醇溶液，通过控制旋涂转数、时间、层数复合而成。
所述的旋涂转数为1200~3500rpm，时间为30~45s，层数为3~5层。
与现有技术相比，本发明有益效果是：
（1）本发明以五水四氯化锡为前驱体、油酸和油胺为表面活性剂、甲醇为溶剂制备氧化锡量子点，制备的氧化锡量子点大小在4~5nm；基于氧化石墨烯具有超大的比表面积、稳定的机械结构、较高的电子迁移率等特点，本发明将氧化石墨烯包覆在SnO2量子点表面制备氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。氧化石墨烯的加入使得氧化锡量子点的分散更加规整和均一，避免了单一氧化锡量子点的团聚问题；与单一氧化锡量子点相比氧化石墨烯表面的羟基和羧基官能团提供了更多的锚定位点，提高氧化锡量子点的电子传输特性，同时有效提高与目标气体接触的活性位点；发挥各组分的特性及二者的协同效应，进一步提高气敏性能。
（2）本发明所述氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料能够均匀的分散于甲苯溶液中并成胶态，且具有较优的室温成膜特性，易于通过旋涂、喷涂等室温成膜工艺制备出厚度均一的薄膜；根据本发明所述的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料制备的气敏薄膜具有进一步降低气敏薄膜的初始阻值（可降低两个数量级到1~10兆欧左右），减少传感器电路的功率损耗的效果，同时，具备其优异室温响应和恢复能力，可解决气体传感器工作温度高以及恢复慢的问题。
（3）本发明利用氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料在镀有Pt叉指电极的氧化铝陶瓷片上制备出氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏薄膜，进一步制备的电阻式气体传感器能够实现室温下的H2S响应性能，且灵敏度高、选择性好、利于实时监测、能够实现低温条件下对H2S等有毒气体有效检测，有利于降低气体传感器的功耗，同时具有可恢复的动态响应和良好的重复性；而且制作工艺简单，解决传统气体传感器功耗高及其散热效果差的问题，有利于拓展其在柔性可穿戴传感领域、传感器向微型化和集成化发展，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的扫描电镜（SEM）图；
图2为氧化石墨烯包覆的氧化锡量子点在室温条件下对H2S的响应曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中所用材料、试剂等如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
10mg/mL氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的制备
（1）称取600mg的五水四氯化锡，加入到盛有20mL油酸和2.5mL油胺的容器中，将容器放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时向容器中加入10mL甲醇继续超声分散，将容器放入高压釜中180oC反应3h后离心分离制备出氧化锡量子点，将制备的SnO2量子点分散于乙醇溶液中，配制成浓度为5.0mg/mL的氧化锡量子点乙醇溶液；
（2）取1mL浓度为1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液逐滴加入60mL上述步骤（1）中制备的氧化锡量子点乙醇溶液中，搅拌24h，离心分离后分散在甲苯溶液中，制备成浓度为10mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。
图1为实施例1所制备的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的SEM图，由图所示，被氧化石墨烯均匀包覆的氧化锡纳米颗粒分散较为均一，由此可证明此方法的简单可行性。
实施例2
20mg/mL氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的制备
（1）称取600mg的五水四氯化锡，加入到盛有20mL油酸和2.5mL油胺的容器中，将容器放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时向容器中加入10mL甲醇继续超声分散，将容器放入高压釜中220oC反应12h后离心分离制备出氧化锡量子点，将制备的SnO2量子点分散于乙醇溶液中，配制成浓度为25.0mg/mL的氧化锡量子点乙醇溶液；
（2）取2mL浓度为5.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液逐滴加入60mL上述步骤（1）中制备的氧化锡量子点乙醇溶液中，搅拌24h，离心分离后分散在甲苯溶液中，制备成浓度为20mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。
实施例3
50mg/mL氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的制备
（1）称取600mg的五水四氯化锡，加入到盛有20mL油酸和2.5mL油胺的容器中，将容器放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时向容器中加入10mL甲醇继续超声分散，将容器放入高压釜中220oC反应24h后离心分离制备出氧化锡量子点，将制备的SnO2量子点分散于乙醇溶液中，配制成浓度为50.0mg/mL的氧化锡量子点乙醇溶液；
（2）取5mL浓度为10.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液逐滴加入60mL上述步骤（1）中制备的氧化锡量子点乙醇溶液中，搅拌24h，离心分离后分散在甲苯溶液中，制备成浓度为50mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。
实施例4
氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（1mg）电阻式气体传感器的制备，具体包括以下步骤：
（1）打开匀胶机和真空泵，将印有Pt叉指电极的氧化铝基片的背面朝下吸在托盘上；
（2）调整匀胶机旋涂速度为1200rpm，用移液枪取实施例1制备的浓度为10mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料，均匀滴在基片上，使之能完全浸润整个基底，以2000rpm的速度旋涂40s，重复该步骤2次；
（3）当匀胶机停止转动后，将3滴10mg/mL硝酸铜的甲醇溶液浸润整个氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料形成的薄膜，等待反应40s后，以2000rpm的转速40s旋干，重复该步骤2次；
（4）当匀胶机停止转动后，将3滴甲醇溶液浸润整个薄膜，以2000rpm的转速40s旋干，重复该步骤2次；完成整个氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（1mg）电阻式气体传感器的制备过程。
实施例5
氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（2mg）电阻式气体传感器的制备，具体包括以下步骤：
（1）打开匀胶机和真空泵，将印有Pt叉指电极的氧化铝基片的背面朝下吸在托盘上；
（2）调整匀胶机旋涂速度为1200rpm，用移液枪取实施例2制备的浓度为20mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料，均匀滴在基片上，使之能完全浸润整个基底，以1200rpm的速度旋涂45s，重复该步骤2次；
（3）当匀胶机停止转动后，将3滴10mg/mL硝酸铜的甲醇溶液浸润整个氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料形成的薄膜，等待反应45s后，以1200rpm的转速45s旋干，重复该步骤2次；
（4）当匀胶机停止转动后，将3滴甲醇溶液浸润整个薄膜，以1200rpm的转速45s旋干，重复该步骤2次；完成整个氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（2mg）电阻式气体传感器的制备过程。
实施例6
氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（5mg）电阻式气体传感器的制备，具体包括以下步骤：
（1）打开匀胶机和真空泵，将印有Pt叉指电极的氧化铝基片的背面朝下吸在托盘上；
（2）调整匀胶机旋涂速度为1200rpm，用移液枪取实施例3制备的浓度为50mg/mL的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料，均匀滴在基片上，使之能完全浸润整个基底，以3500rpm的速度旋涂30s，重复该步骤2次；
（3）当匀胶机停止转动后，将3滴10mg/mL硝酸铜的甲醇溶液浸润整个氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料形成的薄膜，等待反应45s后，以1200rpm的转速30s旋干，重复该步骤2次；
（4）当匀胶机停止转动后，将3滴甲醇溶液浸润整个薄膜，以1200rpm的转速30s旋干，重复该步骤2次；制得氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（5mg）电阻式气体传感器。
实施例7
电阻式气体传感器的室温下H2S检测
根据实验室搭建的测试系统，测试温度为室温（25oC），湿度为50±5%，采用静态配气法注气，配置的H2S浓度分别为：1ppm，3ppm，5ppm，8ppm，10ppm。采用电化学工作站记录器件阻值的实时变化，待数据响应平稳后，打开真空泵抽气，电阻信号随着气体浓度的改变而改变，观测上述实施例4-6制备的电阻式气体传感器响应恢复曲线。
图2为氧化石墨烯包覆的氧化锡量子点在室温条件下对H2S的响应曲线图。图中，a为氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（5mg）电阻式气体传感器，b为氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（2mg）电阻式气体传感器，c为氧化石墨烯包覆氧化锡量子点（1mg）电阻式气体传感器，d为单一氧化锡量子点；如图2所示，在室温（25oC）条件下，本发明所提供的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点电阻式气体传感器对不同浓度（1ppm，3ppm，5ppm，8ppm，10ppm）的H2S气体均有较好的响应和恢复能力，随着H2S气体浓度的增加，响应逐渐增大；与单一氧化锡量子点相比具有更高的气敏性能。由此可见，本发明所制备的电阻式气体传感器能够实现室温条件下对低浓度H2S气体的快速检测，同时具有可恢复的动态响应和良好的重复性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料，其特征在于，所述气敏材料由氧化石墨烯和氧化锡量子点复合而成，氧化石墨烯均匀包覆在氧化锡量子点表面，所述的氧化锡量子点尺寸为4~5nm。
2.一种氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取五水四氯化锡加入到盛有油酸和油胺的容器中，将容器放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时加入甲醇继续超声分散，分散后将容器放入高压釜中反应，离心分离制备出氧化锡量子点，将制备的氧化锡量子点分散于乙醇溶液中，配制成氧化锡量子点乙醇溶液；
（2）取氧化石墨烯水溶液逐滴加入上述步骤（1）中制备的氧化锡量子点乙醇溶液中，搅拌，离心后分散在甲苯溶液中制备成氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高压釜中反应的温度为180~220oC，时间为3~24h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述配制的氧化锡量子点乙醇溶液的浓度为5~50mg/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为1.0~10.0mg/mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氧化石墨烯水溶液与氧化锡量子点乙醇溶液的体积比例关系为1~5：60。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料中氧化石墨烯与氧化锡的质量比例关系为1~10：300。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述甲苯溶液中氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料的浓度为10~50mg/mL。
9.一种电阻式气体传感器，其特征在于，所述电阻式气体传感器为采用旋涂成膜工艺，以权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氧化锡量子点气敏材料为基底，在基底上旋涂硝酸铜的甲醇溶液，通过控制旋涂转数、时间、层数复合而成。
10.根据权利要求8所述的电阻式气体传感器，其特征在于，所述的旋涂转数为1200~3500rpm，时间为30~45s，层数为3~5层。
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