CN109557138A - 一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用 - Google Patents

一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用 Download PDF

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邬宝峰
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    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
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    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer

Abstract

本发明涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用；所述制备具体为：将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。本发明所制得的石墨烯基气敏传感材料具有优秀的氢气传感性能，在常温无氧环境下，对1000ppm浓度的氢气表现出23％的灵敏度，更表现出远胜于其他气体的选择性。由于可以在常温无氧环境下工作的特点，以及高选择性的特点，该传感材料具有非常广的应用前景。

Description

一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用
技术领域
本发明属于半导体型氢气传感器的制备与应用，具体涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用。
背景技术
氢气是一种常见可燃气体，既是生产生活中常见的工业原料气体，同时也是当下颇受重视的新型二次能源，以其独特的物理、化学特性而被广泛应用于石油化工、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、精细有机合成、航空航天等各个领域。但是，氢气相较于其他可燃气体，具有更宽的爆炸范围为(4-75％)和更低的着火能(0.019mJ)。同时，由于氢气的分子结构小，且气体密度轻，使其在实际生产生活中的泄漏可能性更高。因此，为防止氢气泄漏与爆炸事故的发生，对于各类应用环境中氢气浓度的实时准确检测与报警便尤为的重要。
现有的氢气传感设备其核心依托于气敏传感元件，市面现有的氢气传感器主要有半导体式与电化学式两大类。其中，传统的半导体式传感器虽然占据了主流市场的很大份额，但由于核心传感材料性能方面的限制，也使其存在着如下几种常见的缺点：
1)半导体式气敏传感器核心通常依托于半导体金属氧化物传感材料，其原理是利用气体在半导体材料表面的氧化还原反应所引起的材料电性能变化。由于绝大多数上述化学反应都有环境中吸附氧物种的参与，因此多数传感器只能在有氧环境中使用，而在无氧环境中难以应用。
2)部分半导体金属氧化物材料(如SnO2材料)，无法直接在常温空气中直接工作，需要利用直热或旁热的方式辅助其工作，这不仅增加了传感元件的能耗，同时热源波动与受到的外界因素影响，也会进一步影响到传感器的工作稳定性。
3)大多数半导体金属氧化物材料(如TiO2、ZnO材料)，由于其作为半导体材料的本征属性，导致其本体电阻非常大，在后续的电路模块与仪表开发工作中，会增加整个设备的配型难度、硬件成本与测试精度。
4)半导体金属氧化物材料具有优秀的催化性能，这使其可以广泛的被用作气敏传感材料，但由于材料本身性能的局限性，导致半导体式传感器在实际应用中的气体选择性并不好，会受到同类氧化性气体、还原性气体与有机蒸气的干扰，进而影响准确度。
发明内容
基于上述背景技术，为解决上述半导体式传感器的应用弊端，就需要从传感材料方面入手。本发明的目的在于提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料。本发明选择将新型石墨烯材料与金属钯进行复合，一方面，利用石墨烯材料独特的二维结构与优秀的电性能；另一方面，利用金属钯材料对于氢气优秀的敏感性，以达到新型传感技术开发的目的。
本发明所述金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备具体为：将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。
本发明使用还原氧化石墨烯(rGO)作为基底负载材料，预先利用预氧化的实验方法对rGO前驱体进行功能化，以增强基底材料活性。而后，通过一步还原法将氯化钯(PdCl2)与氧化石墨烯(GO)一起进行还原。
本发明为了实现Pd/rGO复合材料的可控制备，利用表面活性剂的作用使Pd粒子得以可控的生长于基底材料rGO表面。因此，本发明优选的，金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层的过程是在表面活性剂的作用下进行；所述表面活性剂可引导Pd粒子负载，并提高其在石墨烯基底表面的均匀分散性，同时防止粒子团聚。
优选的，所述负载具体为：将氯化钯、表面活性剂分别均匀分散在水中，然后与氧化石墨烯的分散液混合后，再加入还原剂进行还原反应，即可。
本发明可选的所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种或多种；尤其当采用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂时，负载效果尤为突出。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为9000～11000。
优选的，所述表面活性剂的与所述氯化钯的质量比为2:4～6；更优选为2:5。
本发明所述的预氧化处理可采用本领域常规的方式。当采用如下方式时，预氧化处理效果显著，且为后续的氧化反应和还原反应提供较好的基础。
所述预氧化处理具体为：分别将K2S2O8、P2O5缓慢均匀的加入浓硫酸中，调整温度至70～90℃，加入石墨烯，维持温度反应25～35min，干燥、洗涤，即预氧化石墨；
其中，本发明采用的浓硫酸，具有强氧化性，可进行预氧化；同时利用酸性环境提供含硫基团
优选的，所述K2S2O8与P2O5的质量比为0.8～1.2:1；所述K2S2O8与石墨烯的质量比为1.5～2:1；
更优选的，所述石墨烯的目数为100目～500目。
本发明进一步提出的，所述氧化处理为改进的Hummers氧化法，尤其是增加了恒温环境下反应一段时间；具体为：55～65℃的温度下，反应1.8～2.2h；该步骤对应下述氧化处理中的步骤2)；最优选为60℃的温度下，反应2h。
所述氧化处理具体为：
1)将预氧化石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO4，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；
2)向步骤1)反应后的混合物中加水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；
3)向步骤2)反应后的混合物中加水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H2O2水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应，然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤、干燥，即得氧化石墨烯；
优选的，所述K2S2O8与所述KMnO4的质量比为1:5～7，所述K2S2O8与浓硫酸的重量体积比为1:40～50(g/mL)；
更优选的，步骤2)和步骤3)中所述稀释采用多次加入，每次加入量为20～30mL。
本发明进一步提出的，所述氧化处理的步骤3)中，所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯在-30～-15℃的温度下冷冻干燥40～60h；采用冷冻干燥尤可有效保证样品中的水为固态。
优选的，所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再置于-80～-50℃的温度下冷冻干燥46～50h。
本发明进一步提出的，采用如下特定的还原方法；
其中，所述还原法在进行还原反应前(即加入还原剂前)，先将各物质在功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声条件下先进行20～40min后，再进行反应，可有效的防止Pd粒子瞬间还原积聚，同时提高其分散均匀性。
此外，本发明进一步优化了还原反应在80～100℃的条件下反应4～4h；当采用90℃时，效果最佳。
所述还原法具体为：将氯化钯按0.04～0.06mol/L的浓度以及表面活性剂按0.8～1.2mg/mL的浓度分别均匀的分散至水中，然后与浓度为0.04～0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液混合，以功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声进行20～40min后，再加入还原剂；然后在80～100℃的温度下，反应4～6h，过滤、洗涤，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料；
优选的，还原剂为浓度0.1～0.3mol/L NaBH4和浓度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。本发明所述的还原剂以溶液的形式提供，即等同于本发明中提及的还原剂溶液。
优选的，所述还原剂与所述金属钯的用量比为1.5～2.5:1，最优选为2:1。
优选的，每摩尔的PdCl2添加250mg的氧化石墨烯。
本发明提供一种优选方案，所述制备包括如下步骤：
1)将石墨烯进行预氧化处理后，得预氧化石墨；
2)将预氧化石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO4，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；
3)向步骤2)反应后的混合物中加入水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；
4)向步骤3)反应后的混合物中加入水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H2O2水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应；然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤；洗涤后将氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再冷冻干燥，得氧化石墨烯；
5)将氧化石墨烯按0.04～0.06mg/mL的浓度配制成分散液；
6)将氯化钯按0.04～0.06mol/L的浓度以及表面活性剂按0.8～1.2mg/mL的浓度分别均匀的分散至水中，然后与步骤5)中所述氧化石墨烯的分散液进行混合；以功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声进行20～40min后，再加入还原剂溶液；然后在80～100℃的温度下，反应4～6h，过滤、洗涤，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料；
其中，所述还原剂溶液为浓度0.1～0.3mol/L NaBH4和浓度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。
优选的，步骤6)中，所述反应的时间为5～6h，最优选为6h。
本发明所述制得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料可在氢气传感设备上的应用。
本发明所制得的石墨烯基气敏传感材料具有优秀的氢气传感性能，在常温无氧环境下，对1000ppm浓度的氢气表现出23％的灵敏度，并对氢气表现出远胜于其他气体的选择性与恢复性。由于可以在常温无氧环境下工作的特点，以及高选择性的特点，该传感材料具有非常广的应用前景。所述制备解决Pd金属粒子负载材料氢气响应不恢复的问题，因此可以被广泛应用于同类贵金属负载合成方法与实验中
本发明至少具有以下有益效果：
1、本发明利用还原氧化石墨烯作为基底材料，利用了石墨烯材料具有二维结构与大比表面积的结构特点，既可以为金属Pd修饰粒子提供可靠基底，也极大地增强了材料的吸附性能，为后续将发生气敏反应的氢气(H2)分子提供了足够的吸附位点。
2、石墨烯材料属于新型碳材料，具有优秀的电学性能，远胜于传统的半导体金属氧化物材料，可以缩短传感器的响应时间，并提高灵敏度。
3、本发明以还原氧化石墨烯作为基底材料，其间利用了预氧化面具有更多的官能团，不仅可以与表面活性剂协同作用，使Pd粒子进行可控生长，同时，预氧化的处理也是石墨烯材料表面产生缺陷，进而产生具有更多的活性位点，使复合材料具有更好的催化反应活性。
4、本发明利用金属Pd对石墨烯基底材料进行修饰，利用Pd的氢敏特性，将其作为复合材料与氢气的活性反应位点，使Pd/rGO复合材料不仅对1000ppm浓度的氢气表现出23％的灵敏度(如图3)，更表现出远胜于其他气体的选择性。此外，利用Pd与氢气响应形成PdxHy的反应机理，不同于半导体金属氧化物材料只依赖氧物种(O2 -、O2-、O-等)吸附的气敏反应机理，可以脱离有氧环境，使传感器产品在无氧环境中进行工作。
综上所述，本发明所述的制备不仅整体工艺路线简单、可控性强，而且传感元件产品具有功耗低、灵敏度高、响应时间快、选择性出色、性能稳定等一系列优点，是一种非常适合产业化的技术成果。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的XRD图；
图2中，图2a为实施例1制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的TEM图，图2b为实施例2制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的SAED图；
图3为实施例1制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；
图4为实施例2制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；
图5为实施例3制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的SEM图；
图6为实施例3制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；
图7为实施例4制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的SEM图；
图8为实施例4制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如下实施例使用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000。
实施例1
本实施例提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，包括如下步骤：
1)将10mL浓硫酸(98％)升温至90℃，缓慢加入2g K2S2O8，搅拌均匀后，再缓慢加入2g P2O5搅拌均匀，调整温度至80℃，加入1.8g石墨烯，维持温度反应30min；在60℃的温度下干燥4～6h，然后加入去离子水，抽滤、洗涤，直至滤液呈中性，常温干燥，即得预氧化石墨烯；
2)将步骤1)获得的预氧化石墨烯缓慢加入92mL浓硫酸(98％)中，在不高于10℃的温度下缓慢加入12g KMnO4，调整温度至35℃，反应2h；
3)用184mL的去离子水对步骤2)反应后的混合物进行稀释，稀释后调整温度至60℃，反应2h；
其中，所述稀释多次加入，每次加入量为20～30mL；稀释过程中，温度不超过50℃；
4)560mL去离子水采用步骤3)相同的方法稀释步骤3)反应后的混合物，稀释后向其滴加体积浓度为30％的H2O2水溶液(递加过程会产生亮黄色气泡)，滴加至不产生气泡，停止反应，静置24h；再将其放置质量浓度为10％的盐酸溶液中，以8000r/min的转速洗涤10min；洗涤后将氧化石墨烯先置于-20℃的温度下冷冻48h，再置于-60℃的温度下冷冻干燥48h，得氧化石墨烯；
5)将氧化石墨烯按0.05mg/mL的浓度配制成分散液2mL；
6)将氯化钯按0.5mol/L的浓度配制成分散液2mL，与步骤5)中所述氧化石墨烯的分散液进行混合；搅拌30min，再加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)按1mg/mL的浓度配制成的5mL分散液继续搅拌30min；然后再加入还原剂溶液，在90℃的温度下，反应4h，形成黑色悬浊液；
其中，所述还原剂溶液为浓度0.2mol/L NaBH4和浓度1mol/L NaOH的混合溶液；
7)将步骤6)获得的黑色悬浊液稀释于1000mL蒸馏水，冷却至室温。然后抽滤，并用去离子水多次洗涤至滤液呈中性；再置于80℃的温度下干燥24h，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料(Pd/rGO复合材料)。
如图1所示，实施例1与实施例2制得的Pd/rGO复合材料的XRD图，其中编号Pd/rGO-1对应实施例1，编号Pd/rGO-2对应实施例2。
如图2为本实施例制得的Pd/rGO复合材料的TEM图。
实施例2
本实施例提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，与实施例1的区别仅在于：步骤6)中反应时间的不同；
具体为“然后再加入还原剂溶液，在90℃的温度下，反应6h，形成黑色悬浊液；”
如图3为本实施例制得的Pd/rGO复合材料的SAED图。
实施例3
本实施例提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，与实施例1的区别在于：步骤6)中的“表面活性剂由PVP(聚乙烯吡咯烷酮)”替换为“CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)”；
具体为“将氯化钯按0.5mol/L的浓度配制成分散液2mL，与步骤5)中所述氧化石墨烯的分散液进行混合；搅拌30min，再加入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)按1mg/mL的浓度配制成的5mL分散液继续搅拌30min；然后再加入还原剂溶液，在90℃的温度下，反应4h，形成黑色悬浊液”
如图5为本实施例制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料(Pd/rGO复合材料)的SEM图。其中由于表面活性剂CTAB的加入，导致负载的金属Pd粒子发生大面积的团聚现象；
如图6为本实施例制得的Pd/rGO复合材料的气敏响应曲线图。
实施例4
本实施例提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，与实施例1的区别在于：步骤6)中的“表面活性剂由PVP(聚乙烯吡咯烷酮)”替换为“SDBS(十二烷基苯磺酸钠)”；
具体为“将氯化钯按0.5mol/L的浓度配制成分散液2mL，与步骤5)中所述氧化石墨烯的分散液进行混合；搅拌30min，再加入SDBS(十二烷基苯磺酸钠)按1mg/mL的浓度配制成的5mL分散液继续搅拌30min；然后再加入还原剂溶液，在90℃的温度下，反应4h，形成黑色悬浊液”
如图7为本实施例制得的Pd/rGO复合材料的SEM图。
如图8为本实施例制得的Pd/rGO复合材料的气敏响应曲线图。
实验例
将实施例1～4所制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料进行测试，主要测试途经即通过将材料制备成气敏传感元件，然后利用测试系统对其气体传感性能进行标准测试。
本实验具体的气敏元件详细制备方法如下：将上述Pd/rGO复合材料与乙醇混合，超声分散得到均匀的悬浊液，将所述悬浊液定量旋涂在Au叉指电极表面，并于80℃下干燥4～6h，即得到Pd/rGO复合材料气敏元件。
本实验具体的气敏元件详细测试条件如下：常温无氧环境条件下，以氮气作为背景气体，利用动态配气法进行气敏传感性能测试，并计算相应灵敏度。本实验中灵敏度计算公式为：
其中，S为灵敏度，R0为元件在无氧环境中初始电阻，Rg为氢气注入后的稳定电阻。
结果如下：
如图3～4分别为实施例1～2制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；由图可知，实施例2中材料的氢气响应灵敏度为17.49％，比实施例1中材料的传感性能(19.6％-23％)要低，因此说明实施例1中的反应时间参数优于实施例2。
如图6为实施例3制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；由图可知，实施例3中材料的氢气响应灵敏度为10％，远逊于实施例1中材料的传感性能(19.6％-23％)，且由于表面活性剂CTAB的加入所导致负载的金属Pd粒子发生大面积的团聚现象，使材料在对氢气发生气敏响应后无法完全恢复。
如图8为实施例4制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的氢气气敏响应曲线图；由图可知，实施例4中材料的氢气响应灵敏度看起来很高，但由于表面活性剂SDBS的加入引起了复合材料性能的变化，进而使常规气敏反应(催化反应)变为了不可逆的化学反应，使材料在对氢气发生气敏响应后完全无法恢复。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，其特征在于，将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。
2.根据权利要求1所述的制备，其特征在于，金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层的过程，在表面活性剂的作用下进行；
优选的，所述负载具体为：将氯化钯、表面活性剂分别均匀分散在水中，然后与氧化石墨烯的分散液混合后，再加入还原剂进行还原反应，即可。
3.根据权利要求2所述的制备，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
优选的，所述表面活性剂的与所述氯化钯的重量比为2:4～6。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备，其特征在于，所述预氧化处理具体为：分别将K2S2O8、P2O5缓慢均匀的加入浓硫酸中，调整温度至70～90℃，加入石墨烯，维持温度反应25～35min，干燥、洗涤，即得预氧化石墨烯；
优选的，所述K2S2O8与P2O5的质量比为0.8～1.2:1；所述K2S2O8与石墨烯的质量比为1.5～2:1；
更优选的，所述石墨烯的目数为100目～500目。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备，其特征在于，所述氧化处理具体为：
1)将石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO4，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；
2)向步骤1)反应后的混合物中加入水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；
3)向步骤2)反应后的混合物中加入水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H2O2水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应，然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤、干燥，即得氧化石墨烯；
优选的，步骤2)和步骤3)中所述稀释采用多次加入，每次加入量为20～30mL。
6.根据权利要求5所述的制备，其特征在于，步骤3)中所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯在-30～-15℃的温度下冷冻干燥40～60h；
优选的，所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再置于-80～-50℃的温度下冷冻干燥46～50h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备，其特征在于，所述还原法具体为：将氯化钯按0.04～0.06mol/L的浓度以及表面活性剂按0.8～1.2mg/mL的浓度分别均匀的分散至水中，然后与浓度为0.04～0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液混合，以功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声进行20～40min后，再加入还原剂；然后在80～100℃的温度下，反应4～6h，过滤、洗涤，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料；
优选的，还原剂为浓度0.1～0.3mol/L NaBH4和浓度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备，其特征在于，包括如下步骤：
1)将石墨烯进行预氧化处理后，得预氧化石墨烯；
2)将预氧化石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO4，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；
3)向步骤2)反应后的混合物中加入水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；
4)向步骤3)反应后的混合物中加入水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H2O2水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应；然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤；洗涤后将氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再置于-80～-50℃的温度下冷冻干燥46～50h，得氧化石墨烯；
5)将氧化石墨烯按0.04～0.06mg/mL的浓度配制成分散液；
6)将氯化钯按0.04～0.06mol/L的浓度以及表面活性剂按0.8～1.2mg/mL的浓度分别均匀的分散至水中，然后与步骤5)中所述氧化石墨烯的分散液进行混合；以功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声进行20～40min后，再加入还原剂溶液；然后在80～100℃的温度下，反应4～6h，过滤、洗涤，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料；
其中，所述还原剂溶液为浓度0.1～0.3mol/L NaBH4和浓度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。
9.权利要求1～8任一项所述制备制得的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料。
10.权利要求9所述的金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料在氢气传感设备上的应用。
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