CN104020201A - 一种低温钯基氢气传感器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种低温钯基氢气传感器，包括：阳极氧化铝支撑层；纳米金属钯颗粒层，设置在阳极氧化铝支撑层上；叉指电极，设置在所述纳米金属钯颗粒层上。本发明的实施例中提供的低温钯基氢气传感器及其制造方法以纳米金属钯颗粒层为气体敏感层，阳极氧化铝层（AAO）为支撑层，并采用金属叉指电极，获得的低温钯基氢气传感器对氢气具有良好的响应，相比传统的氢气传感器响应速度更快，工作温度更低，选择性良好，使用寿命长，而且工艺方法简单易操作，成本低廉，易于集成化，适合于大规模生产化要求。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其是涉及一种低温钯基氢气传感器及其制造方法。
背景技术
随着社会经济的迅猛发展，工业化程度的日益提高以及可持续发展战略的实施，能源问题和环境问题己经成为急需解决的事情。不可再生能源(比如石油、天然气等等)的大量消耗和伴随而来的温室效应、日益恶劣的全球环境、日益严重的污染程度等等使得迫切需要寻找理想、高效、清洁的新型能源，从而有效完成能源、环境的可持续发展。
氢气作为一种较为理想的新型能源，由于其无污染、储量丰富以及燃烧放热多等多种优点，受到人们的青睐，并得到越来越广泛的开发利用。氢气被广泛应用于各种工业生产场合，如氨、甲醇和其它化学制品的合成、石油加工、半导体制作、化学制品的还原及冶金等等。同时，作为化学、食品、电子工业等的重要原材料，在工农业生产方面也有着广泛的应用。
然而，氢气本身也存在一些显著地缺点：氢气是一种易燃易爆气体，与空气混合之后容易发生爆炸，其爆炸范围为4.65%-93.9%（体积浓度），而且氢气具有较大的扩散系数和较低的燃烧热能。因此，为了保障在各种含氢的工业生产过程中氢气能源的使用、转移和存储等应用方面的安全性，发展用于检测氢气泄漏和环境中氢气浓度的高灵敏度的氢气传感器，已经成为人们日益关注的问题，研究高性能的氢气传感器也已经成为传感器领域的重要研究方向。
目前,用于监测氢含量的传感器主要包括金属氧化物半导体氢气传感器、热电型氢敏材料及传感器、光学型氢气传感器以及电化学型氢气传感器等。
金属氧化物半导体传感器以氧化锡、氧化锌、氧化钨等金属氧化物材料为主制成，稳定性高、结构简单、价格便宜、易于复合，近几十年得到了广泛的研究。但是，单一的金属氧化物氢敏材料的响应灵敏度难以满足实际的要求，同时由于金属氧化物对还原性气体具有普遍的响应，对氢气无特殊的响应性，所以金属氧化物半导体氢气传感器的选择性较差。
热电型氢气传感器是主要是通过测量环境中氢气与氧气在探测器中包含的催化剂作用下反应所释放出的热量来进行氢气的探测。一般情况下，热电型氢敏材料中选用的催化金属对氢气具有专一性，因此热电型氢气传感器具有较好的选择性。但是，由于热电型氢气传感器的性能依赖于催化剂的活性，催化剂中毒现象会影响其性能。
光学型氢气传感器通常采用钯作为敏感材料。金属钯在吸收氢气之后，会发生相变，进而其光学性质随之改变，并且变化值是氢气浓度的函数，光学型氢气传感器就是根据这一原理实现对氢气浓度的监测。到目前为止，光学型氢气传感器还存在一些缺点，如在经过多次循环后易出现脱层、起泡，因而使用寿命较短。如何延长光学型氢敏材料的使用寿命，已经成为光学型氢气传感器研究中的焦点问题。
电化学氢气传感器由于其产生的电势与传感器的尺寸无关，容易微型化，因此得到了应用。但是，电化学氢气传感器的寿命仍有待提高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种响应速度更快、选择性良好、使用寿命长的低温钯基氢气传感器及其制造方法。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种低温钯基氢气传感器，其特征在于，包括：阳极氧化铝支撑层；纳米金属钯颗粒层，所述纳米金属钯颗粒层设置在所述阳极氧化铝支撑层上，并且包括多个纳米金属钯颗粒；叉指电极，所述叉指电极设置在所述纳米金属钯颗粒层上。
本发明的一个实施例中，所述叉指电极包括：第一电极，所述第一电极包括第一支臂、第二支臂和第一连接臂，并且所述第一支臂和所述第二支臂通过所述第一连接臂相互连接；第二电极，所述第二电极包括第三支臂、第四支臂和第二连接臂，并且所述第三支臂和所述第四支臂通过所述第二连接臂相互连接；其中，所述第三支臂位于所述第一支臂和所述第二支臂之间，所述第二支臂位于所述第三支臂和所述第四支臂之间。
本发明的一个实施例中，所述第一电极还包括第五支臂，所述第五支臂连接到所述第一连接臂上，并且所述第四支臂位于所述第二支臂和所述第五支臂之间。
本发明的一个实施例中，所述叉指电极的材料为金、银、铝或者镍镉合金。
本发明的实施例还提供了一种制造低温钯基氢气传感器的方法，其特征在于，包括：制备阳极氧化铝支撑层；在所述阳极氧化铝支撑层上形成纳米金属钯颗粒层，其中所述纳米金属钯颗粒层包括多个纳米金属钯颗粒；在所述纳米金属钯颗粒层上形成叉指电极。
本发明的一个实施例中，所述叉指电极包括：第一电极，所述第一电极包括第一支臂、第二支臂和第一连接臂，并且所述第一支臂和所述第二支臂通过所述第一连接臂相互连接；第二电极，所述第二电极包括第三支臂、第四支臂和第二连接臂，并且所述第三支臂和所述第四支臂通过所述第二连接臂相互连接；其中，所述第三支臂位于所述第一支臂和所述第二支臂之间，所述第二支臂位于所述第三支臂和所述第四支臂之间。
本发明的一个实施例中，所述第一电极还包括第五支臂，所述第五支臂连接到所述第一连接臂上，并且所述第四支臂位于所述第二支臂和所述第五支臂之间。
本发明的一个实施例中，所述叉指电极的材料为金、银、铝或者镍镉合金。
本发明的一个实施例中，在所述阳极氧化铝支撑层上形成纳米金属钯颗粒层的步骤包括：用电子束蒸发法、热蒸发法或者磁控溅射法在所述阳极氧化铝支撑层上形成所述纳米金属钯颗粒层。
本发明的一个实施例中，在所述纳米金属钯颗粒层上形成叉指电极的步骤包括：用剥离法或者刻蚀法在所述纳米金属钯颗粒层上形成所述叉指电极。
本发明的实施例中提供的低温钯基氢气传感器及其制造方法以纳米金属钯颗粒层为气体敏感层，阳极氧化铝层（AAO）为支撑层，并采用金属叉指电极，获得的低温钯基氢气传感器对氢气具有良好的响应，相比传统的氢气传感器响应速度更快，工作温度更低，选择性良好，使用寿命长，而且工艺方法简单易操作，成本低廉，易于集成化，适合于大规模生产化要求。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造低温钯基氢气传感器的方法的流程示意图。
图2是本发明一个实施例的低温钯基氢气传感器的侧视示意图。
图3是本发明一个实施例的低温钯基氢气传感器的俯视示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的低温钯基氢气传感器及其制造方法。
图1为本发明一个实施例的制造低温钯基氢气传感器的方法的流程示意图；图2为本发明一个实施例的低温钯基氢气传感器的侧视示意图；图3为本发明一个实施例的低温钯基氢气传感器的俯视示意图。下面结合图1至图3详细说明本发明一个实施例的制造低温钯基氢气传感器的方法的各个步骤。
如图1所示，在步骤10中，可以首先制备阳极氧化铝（AAO）支撑层3。
本发明的一个实施例中，可以明采用阳极氧化法制备该阳极氧化铝支撑层。
阳极氧化法通常是指将金属或合金作为阳极，在电解液以及适当的电压电流条件下使其表面形成氧化物薄膜的过程。本发明的一个实施例中，可以以金属铝箔或者铝片作为阳极，在相应的电解液和特定的工艺条件下，在外加电流的作用下，在金属铝表面形成一层氧化膜。具体地，本发明的一个实施例中，制备阳极氧化铝支撑层的步骤可以包括下列步骤。
（1）铝片退火及清洗
将金属铝材料进行高温退火，可以在大气、氮气或者氩气环境下进行退火。退火温度通常可以选择为500℃，时间可以选择为5-10小时。退火后的铝材料分别在丙酮溶液和乙醇溶液中超声清洗。
（2）电化学抛光
将经过步骤（1）处理之后的金属铝材料作为阳极，置于抛光液中进行抛光。抛光液可以采用碳酸钠/磷酸溶液、磷酸/铬酸/硫酸溶液、氟硼酸、硫酸/铬酸溶液或者高氯酸溶液等多种溶液。抛光时可以采用恒压条件或恒流条件，具体的电压电流数值可以根据所采用的抛光溶液来确定。例如，一个实施例中，对于高氯酸溶液，可以采用恒压15V或恒流0.2A来进行。抛光时间可以视具体情况而定。
（3）铝阳极氧化
将经过步骤（2）处理之后的铝材料作为阳极，浸入电解液中进行阳极氧化。电解液可以采用硫酸溶液、草酸溶液或者铬酸溶液等。溶液浓度对于不同溶液可以不同。例如，一个实施例中，对于硫酸溶液，浓度可以为15%-20%，或者草酸溶液浓度可为3%-10%，等等。针对不同的溶液所采用的电压或电流也可以不同。例如，一个实施例中，若采用草酸溶液，恒压条件下电压一般可以设置为30-60V。氧化时间视具体情况而定。例如，一个实施例中，若采用一步氧化法，氧化时间可以设置为10小时；若采用二步氧化法，氧化时间可以设置为：一步氧化时间3小时，二步氧化时间3小时。
然后，在步骤12中，可以在阳极氧化铝支撑层3上形成纳米金属钯颗粒层2，其中该纳米金属钯颗粒层2可以包括多个纳米金属钯颗粒。例如，如图2所示，纳米金属钯颗粒层2包括许多纳米金属钯颗粒，并且这些纳米金属钯颗粒可以排列成阵列。
本发明的实施例中，可以采用电子束蒸发法、热蒸发法或者磁控溅射法等等适合的方法在阳极氧化铝支撑层3上形成纳米金属钯颗粒层2。
本发明的实施例中，纳米金属钯颗粒层2的厚度可以为10-100纳米。例如，一个实施例中，纳米金属钯颗粒层2的厚度可以为45纳米。
然后，在步骤16中，可以在纳米金属钯颗粒层2上形成叉指电极1。
本发明的实施例中，可以采用剥离法或者刻蚀法在所述纳米金属钯颗粒层上形成所述叉指电极。
例如，一个实施例中，可以在金属钯颗粒层上形成具有叉指电极形状的通孔的掩膜，然后用电子束蒸发法、热蒸发法、磁控溅射法或者其他适合的方法在其上进行电极材料的沉积，然后去除该掩膜，从而在该金属钯颗粒层上上形成具有预定形状的叉指电极。
或者，另一个实施例中，可以用电子束蒸发法、热蒸发法、磁控溅射法或者其他适合的方法在金属钯颗粒层上沉积形成电极材料层，然后刻蚀去除该电极材料层的一部分从而形成预定形状的叉指电极1。
本发明的实施例中，该叉指电极的材料可以为金、银、铝、镍镉合金或者其他适合的金属材料。
如图3所示，本发明的一个实施例中，该叉指电极1可以包括第一电极10和第二电极12。第一电极10包括第一支臂103、第二支臂105和第一连接臂101，该第一支臂103和第二支臂105通过该第一连接臂101相互连接。
第二电极12包括第三支臂123、第四支臂125和第二连接臂121，该第三支臂123和第四支臂125通过该第二连接臂121相互连接。
第三支臂123位于第一支臂103和第二支臂105之间，并且第二支臂105位于第三支臂123和第四支臂125之间。即，第一电极10和第二电极12的各自的支臂交叉设置。
如图3所示，本发明的一个实施例中，第一电极10还可以包括第五支臂107，该第五支臂107连接到第一连接臂101上，并且第四支臂125位于第二支臂105和第五支臂107之间。
类似地，容易理解，本发明的其他的实施例中，第一电极10和/或第二电极12还可以包括更多的支臂，并且其各自的支臂可以相互交叉设置。
此外，本发明的其他的实施例中，纳米金属钯颗粒层2上可以设置多个第一电极10和/或第二电极12。
下面详细说明本发明的一个具体实例。该实例包括下列的步骤。
1. 采用二步法制备阳极氧化铝。
[1]. 铝片（99.99%）在大气环境中，500℃退火5小时。
[2]. 使用乙醇，丙酮溶液，超声清洗15分钟。随后使用50毫升（ml）1摩尔/升（mol/L）的氢氧化钠溶液对铝片进行处理。
[3]. 使用高氯酸与乙醇混合溶液对铝片进行电化学抛光处理。高氯酸与乙醇体积比为1:3，采用恒流条件，电流设置为0.2A，抛光时间视具体情况而定，至铝片表面光洁平整为止。
[4]. 一次氧化与二次氧化均使用0.3摩尔/升（mol/L）草酸溶液，采用恒压，电压设置为40伏特（V），氧化时间为一步氧化3小时，二步氧化3小时。
2. 电子束蒸发沉积金属钯（99.5%）层，本底真空度为10-5帕（Pa），厚度为45纳米（nm）。
3. 磁控溅射沉积叉指电极。电极采用银金属，采用磁控溅射制备银薄膜，本底真空度1.8×10-3帕（Pa），工作气压为0.3帕（Pa），采用直流溅射，电压为320伏特（V），电流为0.05安培（A），溅射时间约为25分钟-52分钟。制得厚度约为50-100纳米（nm）银薄膜，通过剥离法获取叉指电极形状。
本发明实施例提供的低温钯基氢气传感器采用了叉指电极，该叉指电极可以有效地保证该氢气传感器的电学性能，同时可以有效地减少因为蒸镀电极所造成的敏感材料有效面积的损失，从而减少了对气敏性能的影响。
本发明实施例提供的低温钯基氢气传感器对氢气有良好的响应，响应速度快，其响应时间以及恢复时间均不高于2 分钟，并且在可以常温正常工作，寿命长。此外，采用金属钯气体敏感层，可以有效地保证探测器的选择性，同时，无需其他催化剂，因此可以避免出现催化剂中毒的现象。
本发明实施例提供的方法中，利用阳极氧化结合磁控溅射、电子束蒸发或热蒸发等方式制造低温钯基氢气传感器，工艺简单，可重复性高，可用于规模化生产。
本发明的实施例中提供的低温钯基氢气传感器及其制造方法以纳米金属钯颗粒层为气体敏感层，阳极氧化铝层（AAO）为支撑层，并采用金属叉指电极，获得的低温钯基氢气传感器对氢气具有良好的响应，相比传统的氢气传感器响应速度更快，工作温度更低，选择性良好，使用寿命长，而且工艺方法简单易操作，成本低廉，易于集成化，适合于大规模生产化要求。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。
Claims (10)
1.一种低温钯基氢气传感器，其特征在于，包括：
阳极氧化铝支撑层；
纳米金属钯颗粒层，所述纳米金属钯颗粒层设置在所述阳极氧化铝支撑层上，并且包括多个纳米金属钯颗粒；
叉指电极，所述叉指电极设置在所述纳米金属钯颗粒层上。
2.如权利要求1所述的低温钯基氢气传感器，其特征在于，所述叉指电极包括：
第一电极，所述第一电极包括第一支臂、第二支臂和第一连接臂，并且所述第一支臂和所述第二支臂通过所述第一连接臂相互连接；
第二电极，所述第二电极包括第三支臂、第四支臂和第二连接臂，并且所述第三支臂和所述第四支臂通过所述第二连接臂相互连接；
其中，
所述第三支臂位于所述第一支臂和所述第二支臂之间，所述第二支臂位于所述第三支臂和所述第四支臂之间。
3.如权利要求2所述的低温钯基氢气传感器，其特征在于，所述第一电极还包括第五支臂，所述第五支臂连接到所述第一连接臂上，并且所述第四支臂位于所述第二支臂和所述第五支臂之间。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的低温钯基氢气传感器，其特征在于：所述叉指电极的材料为金、银、铝或者镍镉合金。
5.一种制造低温钯基氢气传感器的方法，其特征在于，包括：
制备阳极氧化铝支撑层；
在所述阳极氧化铝支撑层上形成纳米金属钯颗粒层，其中所述纳米金属钯颗粒层包括多个纳米金属钯颗粒；
在所述纳米金属钯颗粒层上形成叉指电极。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述叉指电极包括：
第一电极，所述第一电极包括第一支臂、第二支臂和第一连接臂，并且所述第一支臂和所述第二支臂通过所述第一连接臂相互连接；
第二电极，所述第二电极包括第三支臂、第四支臂和第二连接臂，并且所述第三支臂和所述第四支臂通过所述第二连接臂相互连接；
其中，
所述第三支臂位于所述第一支臂和所述第二支臂之间，所述第二支臂位于所述第三支臂和所述第四支臂之间。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一电极还包括第五支臂，所述第五支臂连接到所述第一连接臂上，并且所述第四支臂位于所述第二支臂和所述第五支臂之间。
8.如权利要求5至7中任意一项所述的方法，其特征在于：所述叉指电极的材料为金、银、铝或者镍镉合金。
9.如权利要求5至7中任意一项所述的方法，其特征在于，在所述阳极氧化铝支撑层上形成纳米金属钯颗粒层的步骤包括：用电子束蒸发法、热蒸发法或者磁控溅射法在所述阳极氧化铝支撑层上形成所述纳米金属钯颗粒层。
10.如权利要求5至8中任意一项所述的方法，其特征在于，在所述纳米金属钯颗粒层上形成叉指电极的步骤包括：用剥离法或者刻蚀法在所述纳米金属钯颗粒层上形成所述叉指电极。
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