CN107402242B - 表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器及其制备方法，该气体传感器以纯钛圆箔作为基体，通过磁控溅射技术在表面沉积Ti、Ni、Ag金属薄膜并通过在空气中高温热氧化原位生长具有特异形貌的金红石型二氧化钛微纳米薄膜，经退火、光刻电极、外接铂丝后得到具有优异气敏性能的气体传感器。本发明工艺简单操作方便、成本低廉，所制备的气体传感器表面活性高、灵敏度高，在250‑300℃对氢气展现优异的气敏性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体气体传感器领域，具体涉及一种表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着环境问题日益凸显及人们环保意识的增强，各种气体监测和预警装置正在得到越来越广泛的应用。半导体气体传感器(SnO2、TiO2、ZnO2)因其具有成本低廉、制造简单、灵敏度高、响应速度快、寿命长等优点，成为近年来的研究热点。TiO2是一种重要的无机宽带隙n 型半导体材料，具有安全无毒、制备成本低、物理化学性能优异等优点，其纳米薄膜可广泛应用于太阳能电池、光催化以及气体传感等领域。特别是不同掺杂剂(Pd，Pt，La，Co，Cr2O3， WO3)掺杂的TiO2微纳米薄膜已被用于多种气体(CH3OH，C2H5OH，C3H7OH，CO，H2，O2，NO2，NH3) 的检测[K.Zakrzewska,M.Radecka,M.Rekas.Effect of Nb,Cr,Sn additions ongas sensing properies of TiO2thin films.Thin Solid Films,1997,310,161-166.J.Moon, J.-A.Park,S.-J.Lee,T.Zyung,I.-D.Kim.Pd-doped TiO2nanofibernetworks for gas sensor applications.Sens.Actuators B Chem.,2010,149,301-305.]。
目前，制备TiO2微纳米薄膜的技术主要有磁控溅射、水热合成、溶胶凝胶法、化学气相沉积等，而关于采用纯钛基板直接热氧化制备表面修饰的TiO2微纳米薄膜鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器，采用磁控溅射法在纯钛箔表面沉积钛、镍、银金属薄膜并通过气相热氧化法制备表面修饰二氧化钛薄膜，并使用光刻技术在二氧化钛薄膜表面制备亚微米尺度铂电极。
为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案是：
一种表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)线切割钛纯度在99.96wt.％以上的钛圆箔；
2)依次经0#到5#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清除油渍和灰尘并烘干；
3)采用射频磁控溅射在钛箔表面沉积厚度为30nm的金属薄膜；
4)将上述所得钛箔置于瓷舟中，放入管式炉在空气气氛中进行热氧化；随后，随炉冷却至室温制备表面修饰TiO2微纳米薄膜；
5)将所制备的表面修饰TiO2微纳米薄膜在500℃下进行退火半小时，采用光刻方法在退火后的TiO2微纳米薄膜表面制备亚微米尺度铂叉指电极；
6)使用导电银浆将叉指电极与铂丝相连，完成气体传感器制备。
步骤1)中，线切割钛圆箔直径1.5cm，厚度为1mm。
步骤3)中，在钛箔表面采用射频磁控溅射沉积Ti、Ni、或Ag金属薄膜。
溅射工艺为：Ti靶溅射功率100W，时间为15分钟；Ni靶溅射功率150W，时间为690秒； Ag靶溅射功率50W，时间为270秒。
步骤4)中，空气流速为200sccm，升温速率为10℃/min，在1000℃下热氧化1-3小时。
步骤5)中，叉指电极宽度与间距均为20μm。
本发明采用磁控溅射技术在纯钛表面沉积金属薄膜，并通过高温热氧化制备表面修饰的金红石型二氧化钛微纳米薄膜，并通过光刻在薄膜表面制备亚微米级叉指电极，外接铂丝制备气体传感器。
本发明采用纯钛基板直接热氧化制备表面修饰的TiO2微纳米薄膜，该工艺制备TiO2微纳米薄膜具有多方面优势:纯钛作为基底电导率大，可实现电子和空穴的迅速转移，此制备方法同时具有成本低、操作简单、耐高温稳定性好等优点；热氧化可增加缺陷位点，增加活性位点，提高气体反应灵敏度；纯钛基板表面原位生长微纳米TiO2薄膜，表面微纳米颗粒沿特定晶向生长，暴露的特定晶面有利于表面气体反应，进一步改善气敏反应特性。因此，直接热氧化制备金红石型微纳米二氧化钛对提升气敏性能和实际应用具有重要意义。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
(1)该气体传感器的制备过程不依赖大型设备，工艺操作简单，生产成本低，无污染，适用于工业大批量生产。
(2)所制备的TiO2为金红石型，耐高温稳定性好，可满足传感器在不同恶劣环境下的使用。
(3)热氧化原位生成表面修饰TiO2薄膜形貌丰富，增加了比表面积，并且亚微米尺度叉指电极的制备有利于改善气敏性能。
(4)在高温热氧化进程中增加了表面缺陷及活性位点，提高气敏反应的灵敏性及选择性。
附图说明
图1为光刻微米级铂叉指电极光学显微镜图。
图2为钛表面修饰二氧化钛薄膜SEM图。
图3为镍表面修饰二氧化钛薄膜SEM图。
图4为银表面修饰二氧化钛薄膜SEM图。
图5为300℃下Ti、Ni、Ag表面修饰二氧化钛薄膜传感器对不同浓度氢气灵敏度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先，线切割直径1.5cm，厚度为1mm的纯钛圆箔，钛纯度在99.96wt.％以上。然后依次经0#到5#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清除油渍和灰尘并烘干。采用射频磁控溅射在钛箔表面沉积厚度为30nm的Ti金属薄膜，溅射工艺为Ti靶溅射功率100W，时间为15分钟。将上述所得钛箔置于瓷舟中，放入管式炉并在空气气氛中进行热氧化，空气流速为200sccm，升温速率为10℃/min，在1000℃下热氧化1-3小时。随后，随炉冷却至室温制备Ti表面修饰TiO2微纳米薄膜，形貌如图2所示。将所制备的表面修饰TiO2微纳米薄膜在500℃下进行退火半小时，升温速度为10℃/min并随炉冷却，采用光刻方法在退火后的TiO2微纳米薄膜表面制备亚微米尺度铂叉指电极，叉指电极宽度与间距均为20μm。最后，使用导电银浆将叉指电极与铂丝相连，完成气体传感器制备。
实施例2
首先，线切割直径1.5cm，厚度为1mm的纯钛圆箔，钛纯度在99.96wt.％以上。然后依次经0#到5#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清除油渍和灰尘并烘干。采用射频磁控溅射在钛箔表面沉积厚度为30nm的Ni金属薄膜，溅射工艺为Ni靶溅射功率150W，时间为690秒。将上述所得钛箔置于瓷舟中，放入管式炉并在空气气氛中进行热氧化，空气流速为200sccm，升温速率为10℃/min，在1000℃下热氧化1-3小时。随后，随炉冷却至室温制备Ni表面修饰TiO2微纳米薄膜，形貌如图3所示。将所制备的表面修饰TiO2微纳米薄膜在500℃下进行退火半小时，升温速度为10℃/min并随炉冷却，采用光刻方法在退火后的TiO2微纳米薄膜表面制备亚微米尺度铂叉指电极，叉指电极宽度与间距均为20μm。最后，使用导电银浆将叉指电极与铂丝相连，完成气体传感器制备。
实施例3
首先，线切割直径1.5cm，厚度为1mm的纯钛圆箔，钛纯度在99.96wt.％以上。然后依次经0#到5#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清除油渍和灰尘并烘干。采用射频磁控溅射在钛箔表面沉积厚度为30nm的Ag金属薄膜，溅射工艺为Ag靶溅射功率50W，时间为270秒。将上述所得钛箔置于瓷舟中，放入管式炉并在空气气氛中进行热氧化，空气流速为200sccm，升温速率为10℃/min，在1000℃下热氧化1-3小时。随后，随炉冷却至室温制备Ag表面修饰TiO2微纳米薄膜，形貌如图4所示。将所制备的表面修饰TiO2微纳米薄膜在500℃下进行退火半小时，升温速度为10℃/min并随炉冷却，采用光刻方法在退火后的TiO2微纳米薄膜表面制备亚微米尺度铂叉指电极，叉指电极宽度与间距均为20μm。最后，使用导电银浆将叉指电极与铂丝相连，完成气体传感器制备。
在200-350℃温度范围内下对制备的表面修饰的二氧化钛薄膜气体传感器进行氢气敏感性测试，氢气浓度范围为50ppm-1000ppm。结果发现表面修饰的二氧化钛薄膜气体传感器在 300℃展现良好的响应特性，最大灵敏度为9，如图5所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)线切割钛纯度在99.96wt.%以上的钛圆箔；
2)依次经0#到5#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清除油渍和灰尘并烘干；
3)采用射频磁控溅射在钛箔表面沉积厚度为30nm的金属薄膜；
4)将上述所得钛箔置于瓷舟中，放入管式炉在空气气氛中进行热氧化；随后，随炉冷却至室温制备表面修饰TiO2微纳米薄膜；
5)将所制备的表面修饰TiO2微纳米薄膜在500℃下进行退火半小时，采用光刻方法在退火后的TiO2微纳米薄膜表面制备亚微米尺度铂叉指电极；
6)使用导电银浆将叉指电极与铂丝相连，完成气体传感器制备；
溅射工艺为：Ti靶溅射功率100W，时间为15分钟；Ni靶溅射功率150W，时间为690秒；Ag靶溅射功率50W，时间为270秒；步骤3)中，在钛箔表面采用射频磁控溅射沉积Ti、Ni或Ag金属薄膜；步骤4)中，空气流速为200sccm，升温速率为10℃/min，在1000℃下热氧化1-3小时；步骤5)中，叉指电极宽度与间距均为20μm。
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