CN106501322B - 一种基于纳米网格结构v2o5薄膜的气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器及其制备方法，属于气敏材料与气敏传感器制备技术领域。为衬底、薄膜和电极三层结构；最下面是衬底层，选用表面法线方向为(001)的SrTiO3单晶基片；中间是纳米网格结构V2O5薄膜层，长条形状的V2O5晶粒相互垂直的交错排列在SrTiO3单晶衬底上，形成纳米网格结构V2O5薄膜；V2O5晶粒的宽度为150～170nm，晶粒的长度为150～2000nm；最上面是电极层，正负电极覆盖在纳米尺度的网格结构V2O5薄膜表面上，从而形成了基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器。该传感器是一种对多种气体敏感的传感器，在特定的气体环境直接产生电信号，具有响应快、灵敏度高、室温无需加热的特点。该气敏传感器可以获得氨气、气态乙醇、气态丙酮三种气体直接电信号。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料与气敏传感器制备技术领域，具体涉及一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器及其制备方法。
背景技术
目前，由于医疗、环境保护、食品检测、和工业安全监控等方面的需要，能够实时检测有毒气体和易燃气体的气敏传感器受到了很多关注。在气敏传感领域，基于不同的气敏传感原理，有多种气体传感探测方法。其中，当所探测的目标气体出现后，由于电子交换和化学反应的原因，材料的电阻发生变化，进而被探测出来，是比较简单方便的一种气敏传感方法，而且易与半导体工艺结合，集成到探测芯片中去。
过渡金属氧化物作为电阻变化型气敏材料被应用于气敏传感器，如ZnO、 SnO2、Fe2O3、TiO2、WO3、Cu2O、NiO等，其中V2O5是很有前途的一类气体敏感材料。因为其晶体结构属于层状结构的正交晶系，气体分子可以轻易的进入到各层之间。V2O5对乙醇、有机胺类、氦气有较好的气敏特性。传统的氧化物气敏传感器都是基于单晶、多晶、薄膜和粉末等结构。随着技术的进步，纳米线、纳米带、纳米管等纳米结构的氧化物材料，由于其较大的比表面积，能有效的提高气体探测的灵敏度，越来越受到重视。V2O5纳米带对乙醇气体表现出较好的选择性和稳定性(J.F.Liu,X.Wang,Q.Peng,and Y.D.Li,Adv.Mater.2005,17, 764.)。V2O5纳米线表现出对氦气的气敏特性(H.Y.Yu,B.H.Kang,U.H.Pi,C.W. Park,S.Y.Choi,andG.T.Kim,Appl.Phys.Lett.2005,86,253102.)。但基于V2O5的气敏传感器，良好的气敏特性往往是在150℃以上的温度获得，在室温下获得良好的气敏特性，是更加方便、安全和节能的。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种易于制备，且在室温下对多种气体具有良好气敏特性的基于纳米网格结构 V2O5薄膜的气敏传感器及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明一方面提供了一种在室温下具有多种气体(氨气、丙酮、乙醇)气敏特性的基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器。如图 1所示，该气敏传感器为衬底、薄膜和电极三层结构；最下面是衬底层，选用表面法线方向为(001)的SrTiO3单晶基片；中间是V2O5的薄膜层，薄膜层的结构如图2所示，V2O5为长条形状晶粒，晶粒的宽度为150～170nm，晶粒的长度并不均匀，差别较大(约为150～2000nm)；长条形状的V2O5晶粒相互垂直的交错排列在SrTiO3单晶衬底上，形成一种纳米尺度的网格结构V2O5薄膜；最上面是电极层，叉指形状或者条形的正负电极覆盖在纳米尺度的网格结构V2O5薄膜表面上，从而形成了基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器。
本发明所述的纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器是一种对多种气体敏感的传感器，在特定的气体环境直接产生电信号，具有响应快、灵敏度高、室温无需加热的特点。该气敏传感器可以获得氨气、气态乙醇、气态丙酮三种气体直接电信号。
本发明另一方面提供了一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气体传感器的制作方法，步骤包括：
(1)衬底的清洗；
将表面法线方向为(001)的SrTiO3单晶基片，依次使用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，或者使用等离子清洗机进行清洗，使衬底表面无污染即可；
(2)脉冲激光沉积制备纳米网格结构的V2O5薄膜；
运用脉冲激光沉积技术(PLD)，选择钒单质作为靶材料，在氧气环境下沉积V2O5薄膜；靶材距离衬底的间距为50～60mm，PLD腔室内的氧分压为0.05～1 Pa，衬底温度为650～750℃，激光的频率为2～4Hz，沉积时间为2～3小时，沉积完成后自然冷却到室温，V2O5薄膜在沉积过程中自发形成纳米网格结构，如附图2所示。
(3)制备电极和外部电路得到气敏传感器；
在本发明所述的纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器中，电极材料可以由单质金属材料、金属合金材料和导电的金属化合物中的一种或几种制成。例如，单质金属材料为Al、Pt、Au、W、Ag，金属合金材料为Au-Ni、Al-Ni、Au-Ti等，导电的金属化合物材料为ITO、IZGO等。电极的制备方法为真空镀膜、磁控溅射、激光沉积、丝网印刷等方法。所采用的电极可以为条形电极或叉指形电极等；其中，条形电极和叉指形电极的电极宽度为0.001mm～5mm，电极间距为0.001 mm～5mm。将正负电极连接到外部的电阻测量元件上，即构成了所述的气敏传感器。
本发明的优点：
本发明采用一般常用的脉冲激光沉积生长方法，生长V2O5纳米网格结构的薄膜，再制作出气敏传感器。由于具有纳米网格结构，其薄膜的表面积比平整薄膜的表面积大2～3倍，因而具有更优异的气敏特性，可以在室温条件下，对多种气体进行传感探测。
附图说明
图1是本发明所述的基于纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器的结构示意图；
各部分名称为：SrTiO3衬底1、纳米网格结构的V2O5薄膜2、电极3；
图2是本发明所述的纳米网格结构V2O5薄膜SEM图；
图3室温条件下，本发明的纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器在150ppm 气态氨气环境下的气敏特性的测试图；
图4是室温条件下，本发明的纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器在100ppm 气态丙酮环境下的气敏特性的测试图；
图5是室温条件下，本发明的纳米网格结构V2O5薄膜气敏传感器在100ppm 气态乙醇环境下的气敏特性的测试图。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细介绍本发明技术方案的实现和特点，以帮助阅读者理解本发明的精神实质和有益效果，但不能构成对本发明可实施范围的任何限定。实施例1
具体地，本发明提供的纳米网格结构V2O5气敏传感器的制作方法包括以下步骤：
步骤1：衬底的清洗。
衬底选用表面法线方向为(001)取向0.5mm厚的SrTiO3单晶单面抛光基片。交替使用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，使衬底表面无污染即可。
步骤2：基于脉冲激光沉积制备纳米网格结构的V2O5薄膜。
选择钒单质(纯度>99.9％)作为靶材料，靶材距离衬底的间距为60mm。沉积的氧分压和衬底温度分别为0.1Pa和700℃，XeCl脉冲激光的频率为4Hz，沉积时间为2小时，沉积完成后自然冷却到室温。所得到的V2O5薄膜为纳米网格结构，如附图2所示为所沉积V2O5薄膜表面的SEM图像，由该图可见长条形 V2O5晶粒的宽度为160nm左右，正交的排列在SrTiO3衬底上。
步骤3：制备电极和外部电路，构成气敏传感器。
在V2O5薄膜表面覆盖叉指状电极的掩模版，运用真空热蒸发镀膜的方式，将叉指状的银电极蒸镀到V2O5薄膜表面，叉指电极的每一条电极宽度为0.05mm，电极间距为0.05mm。将所制备的正负电极串联到外部电阻测量设备，即构成了所述的电阻型V2O5气敏传感器。
本发明所提供的纳米网格结构的V2O5气敏传感器是一种对多种气体敏感的传感器，室温条件下，当所处的环境分别含有氨气、气态丙酮或气态乙醇时，直接产生电阻变化的信号。参考图3所示，在室温条件下，本发明所提供的纳米网格结构V2O5气敏传感器的电阻在含有氨气的环境(氨气浓度为150ppm)时，电阻在10秒内发生了显著的降低，当环境中的氨气消失后，传感器的电阻在8 秒内恢复到原来的水平。上述的V2O5气敏传感器在室温条件下，表现出对气态丙酮和气态乙醇的灵敏的响应。如图4所示，当传感器置于浓度为100ppm的气态丙酮环境时，V2O5气敏传感器的电阻发生了明显的下降，响应时间约为60秒，当丙酮气体消失后，电阻在20秒内恢复到开始的状态。如图5所示，当传感器置于浓度为100ppm的气态乙醇环境时，V2O5气敏传感器的电阻发生了明显的下降，响应时间约为50秒，当丙酮气体消失后，电阻在10秒内恢复到开始的状态。并且上述的V2O5气敏传感器在多个循环过后，传感器表现出了可靠的气敏特性。
Claims (5)
1.一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器，其特征在于：为衬底、薄膜和电极三层结构；最下面是衬底层，选用表面法线方向为(001)的SrTiO3单晶基片；中间是纳米网格结构V2O5薄膜层，长条形状的V2O5晶粒相互垂直的交错排列在SrTiO3单晶衬底上，形成纳米网格结构V2O5薄膜；V2O5晶粒的宽度为150～170nm，晶粒的长度为150～2000nm；最上面是电极层，正负电极覆盖在纳米尺度的网格结构V2O5薄膜表面上，从而形成了基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器，其特征在于：电极材料为单质金属材料、金属合金材料或导电的金属化合物中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器，其特征在于：单质金属材料为Al、Pt、Au、W或Ag，金属合金材料为Au-Ni、Al-Ni或Au-Ti，导电的金属化合物材料为ITO。
4.如权利要求1所述的一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器，其特征在于：为条形电极或叉指形电极，电极宽度为0.001mm～5mm，电极间距为0.001mm～5mm。
5.如权利要求1所述的一种基于纳米网格结构V2O5薄膜的气敏传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)衬底的清洗
将表面法线方向为(001)的SrTiO3单晶基片，依次使用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，或者使用等离子清洗机进行清洗；
(2)脉冲激光沉积制备纳米网格结构的V2O5薄膜
运用脉冲激光沉积技术，选择钒单质作为靶材料，在氧气环境下沉积V2O5薄膜；靶材距离衬底的间距为50～60mm，PLD腔室内的氧分压为0.05～1Pa，衬底温度为650～750℃，激光的频率为2～4Hz，沉积时间为2～3小时，沉积完成后自然冷却到室温，V2O5薄膜在沉积过程中自发形成纳米网格结构；
(3)制备电极和外部电路得到气敏传感器
采用真空镀膜、磁控溅射、激光沉积或丝网印刷方法，在纳米网格结构V2O5薄膜上制备正负电极，将正负电极连接到外部的电阻测量元件上，即构成了所述的气敏传感器。
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