CN104762605A - 一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量m相二氧化钒纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量M相二氧化钒纳米线的方法，包括：选择VO2靶材，纯度为99.5％至99.99％，放置于可抽真空腔体中；控制腔体本底真空度、氧压大小、沉积温度、退火温度、退火时间、激光功率、激光频率、激光脉冲数和基底。本发明采用脉冲激光沉积技术，以二氧化钒靶材为溅射材料，原料简单，溅射在O2氛围中进行，不论是反应的原料还是反应过程都无毒害，环境友好。生长方法简单易操作，生长VO2(M)纳米线所需温度低，并且可以在非常短的时间内得到大量形貌、结构和长径比优异的纳米线。所得材料可以广泛应用于电阻开关、电池材料、热敏元器件、化学传感器等等。
Description
技术领域
本发明属于化学材料领域，具体涉及一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量M相二氧化钒纳米线的方法。
背景技术
M相的二氧化钒纳米线在68℃附近有明显的相变，伴随着相变其电阻率有4-5个数量级的变化，利用这一特性可以将其作为开关、传感器等应用。此外，通过进一步研究发现，VO2(M)在相变前后对红外的透过率也有很大的影响，并且VO2(M)在发生相变时的突变时间在10ps内，因此可以用来制作光开关。近年来，研究表明VO2(M)有更多的应用，如电阻开关、电池材料、热敏元器件、化学传感器等等。
制备VO2(M)纳米线的方法主要有两种：化学气相沉积和水热合成法。化学气相沉积(CVD)一般是把构成纳米线元素的气态反应物质或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，通过载流气体输运到基底表面并发生化学反应生成纳米线的过程。VO2(M)纳米线的生长原料一般为VO2或V2O5粉末，生长温度在850℃到1200℃之间，在反应室内高温反应2-5h，最后可以得到结构和形貌良好的VO2(M)纳米线。[1-3]现在，气相沉积的方法生长VO2(M)纳米线已经非常成熟。
另外一种比较成熟的生长VO2(M)纳米线的方法是水热合成法(Hydrothermal method)，水热合成的方法是在特制的密闭容器(反应釜)中将常温下不溶或者难容的物质在高温高压下溶解，通过控制反应釜内溶液的温差产生对流形成过饱和而析出、生长晶体的方法。利用水热方法生长VO2(M)纳米线，主要是将V的高价氧化物(V2O5)或偏钒酸盐还原，用到的还原剂主要是草酸，并在高温条件下保温1-7天不等。[4-6]
通过上边描述可以看出，气相沉积方法生长VO2(M)纳米线需要在高温、高真空氛围中进行，并且生长时间一般都要在2h以上，时间长，生长条件也较为苛刻，如果用V2O5作为原料，由于V2O5有剧毒，使得合成过程中的操作更加危险；而水热合成的方法，由于是在密闭高温高压环境中进行，实验的危险性也比较高，并且生长时间非常长。因此，现在需要一种可以快速、无毒，并且可以在基底上边均匀生长二氧化钒纳米线的方法，这种方法可以快速得到形貌结构优异的纳米线以适应未来大规模生产的需要。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题，本发明提供一种简单可行的制备方法，我们利用脉冲激光沉积技术(PLD)可以制备出大量非常纯而且非常稳定的M相二氧化钒纳米线。
一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量M相二氧化钒纳米线的方法，包括：
选择VO2靶材，纯度为99.5％至99.99％，放置于可抽真空腔体中；
控制腔体本底真空度、氧压大小、沉积温度、退火温度、退火时间、激光功率、激光频率、激光脉冲数和基底。
其中，本底真空度优选为3.0×10-4pa至1.0×10-6pa。本底真空越高，真空室内杂质气体含量越小，越利于纳米线的生长，同时也可以保证得到的纳米线纯度更高。
氧压大小优选为1pa至5pa。氧压小于1Pa，沉积到基底上的是薄膜，将不会产生线；氧压大于5Pa，容易导致V的高价氧化物的形成，最终产物不是VO2。
沉积温度优选为700度至850度。沉积温度太低，形成的将会是薄膜，太高容易形成不规则的片状，最终产物不是纳米线。
退火温度优选为700度至850度，退火时间优选为10min至30min。在制备二氧化钒纳米线的过程中，我们保持退火温度和沉积温度相同，并退火10到30min，这样可以使纳米线的形貌更加优异。
激光功率优选为280mj至320mj、激光频率优选为5Hz至10Hz、激光脉冲数优选为3000至6000。280到320mj的激光能量可以保证靶材中的VO2原子被打出沉积到基底上；5到10Hz的频率可以控制纳米线的生长，太低的频率往往导致最终产物不是线而是薄膜；脉冲数可以控制纳米线生长的数量，小于3000的脉冲，形成的纳米线非常少；SiO2基底的选用可以促进纳米线的生长。
基底优选为镀有一层SiO2的硅片。
激光溅射过程中，靶材和放置靶材的样品台匀速转动以保证溅射的均匀性。
本发明提供了一种快速生长M相二氧化钒纳米线的制备技术，通过控制脉冲激光沉积的生长条件，可以快速得到大量形貌、结构和长径比优异的M相二氧化钒纳米线。
本发明相比于当下常用的气相沉积和水热合成法最大的特点是可以在非常短的时间内生长出大量形貌、结构和性能优异的VO2(M)纳米线，并且纳米线均匀的平铺在基底上面。纳米线生长所需原料简单，操作方便，容易控制，产物结晶好，所得纳米线可以广泛用于电阻开关、传感器、电池、储氢和光电开关等领域。
本发明相对现有技术的有益效果包括：
1、本发明采用脉冲激光沉积技术，以普通的二氧化钒靶材为溅射材料，溅射在O2氛围中进行，原料简单。
2、本发明使用PLD技术方法，生长方法简单易操作，不论是反应的原料还是反应过程都无毒害，环境友好。
3、本发明生长VO2(M)纳米线所需温度低，并且可以在非常短的时间内得到大量形貌、结构和长径比优异的纳米线。
4、设备所需时间短，只需几十分钟即可完成，而CVD方法一般需要2-5h，而水热需要1-7天的时间。
附图说明
图1VO2(M)纳米线的XRD测试结果；
图2不同O2压强下SEM形貌表征，(a)0.1Pa(b)1Pa(c)3Pa(d)5Pa；
图3激光沉积6000脉冲时的纳米线形貌；
图4VO2(M)纳米线的TEM形貌和结构表征，(a)低倍形貌(b)选区电子衍射花样(c)高分辨图像；
图5VO2(M)纳米线在不同温度下的Raman测试。
具体实施方式
下面结合具体事例和附图对本发明作进一步详细说明，但是本发明的内容不局限于实施例。
实施例1
脉冲激光沉积时选用VO2靶材，靶材购自北京高德威金属科技开发有限责任公司，纯度99.99％，溅射时所用O2的纯度为99.999％。激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，真空腔体由沈阳科学仪器有限公司制造。溅射时将腔体内的本底真空抽至3.0×10-4以上，基底升温至700℃，然后通过气体流量计控制送入腔体内O2的含量，腔体内的氧压控制在1Pa，基底选用镀有一层SiO2层的Si片(SiO2层厚度100nm)，基底与靶材的间距控制在5cm；调节激光部分的参数，激光能量为300mj，脉冲数为3000个脉冲，激光频率10Hz；溅射过程中靶材和样品台匀速转动以保证溅射的均匀性，溅射完毕后保温退火10min，最后自然降至室温，可以看出纳米线的生长时间非常短，溅射时间加上退火时间总共仅为15min，而CVD方法一般需要2-5h，而水热需要1-7天的时间。在1Pa的时候基底上开始生成纳米颗粒，如图2(b)所示，近似线状的纳米线。
实施例2
脉冲激光沉积时选用VO2靶材，靶材购自北京高德威金属科技开发有限责任公司，纯度99.99％，溅射时所用O2的纯度为99.999％。激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，真空腔体由沈阳科学仪器有限公司制造。溅射时将腔体内的本底真空抽至3.0×10-4以上，基底升温至700℃，然后通过气体流量计控制送入腔体内O2的含量，腔体内的氧压控制在3Pa，基底选用镀有一层SiO2层的Si片(SiO2层厚度100nm)，基底与靶材的间距控制在5cm；调节激光部分的参数，激光能量为300mj，脉冲数为3000个脉冲，激光频率10Hz；溅射过程中靶材和样品台匀速转动以保证溅射的均匀性，溅射完毕后保温退火10mi n，最后自然降至室温，可以看出纳米线的生长时间非常短，溅射时间加上退火时间总共仅为15min，而CVD方法一般需要2-5h，而水热需要1-7天的时间。图2(c)是在3Pa氧压条件下拍摄到的SEM图片，此时的纳米线比1Pa氧压时候更长，基本形成了纳米线的形貌。
实施例3
脉冲激光沉积时选用VO2靶材，靶材购自北京高德威金属科技开发有限责任公司，纯度99.99％，溅射时所用O2的纯度为99.999％。激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，真空腔体由沈阳科学仪器有限公司制造。溅射时将腔体内的本底真空抽至3.0×10-4以上，基底升温至700℃，然后通过气体流量计控制送入腔体内O2的含量，腔体内的氧压控制在5Pa，基底选用镀有一层SiO2层的Si片(SiO2层厚度100nm)，基底与靶材的间距控制在5cm；调节激光部分的参数，激光能量为300mj，脉冲数为3000个脉冲，激光频率10Hz；溅射过程中靶材和样品台匀速转动以保证溅射的均匀性，溅射完毕后保温退火10mi n，最后自然降至室温，可以看出纳米线的生长时间非常短，溅射时间加上退火时间总共仅为15min，而CVD方法一般需要2-5h，而水热需要1-7天的时间。图2(d)是在5Pa氧压条件下拍摄到的SEM图片，此时已经形成了很好的纳米线的形貌。图1是测得的纳米线的XRD图谱，它很好的与JCPDS-72-0514相吻合，不管形貌还是结构都非常良好。
实施例4
脉冲激光沉积时选用VO2靶材，靶材购自北京高德威金属科技开发有限责任公司，纯度99.99％，溅射时所用O2的纯度为99.999％。激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，真空腔体由沈阳科学仪器有限公司制造。溅射时将腔体内的本底真空抽至3.0×10-4以上，基底升温至700℃，然后通过气体流量计控制送入腔体内O2的含量，腔体内的氧压控制在5Pa，基底选用镀有一层SiO2层的Si片(SiO2层厚度100nm)，基底与靶材的间距控制在5cm；调节激光部分的参数，激光能量为300mj，脉冲数为6000个脉冲，激光频率10Hz；溅射过程中靶材和样品台匀速转动以保证溅射的均匀性，溅射完毕后保温退火10min，最后自然降至室温，可以看出纳米线的生长时间非常短，溅射时间加上退火时间总共仅为20min，而CVD方法一般需要2-5h，而水热需要1-7天的时间。图3是在5Pa氧压6000脉冲下拍摄到的SEM图片，此时已经形成了更长的纳米线。图4是在TEM下测得的纳米线的低倍形貌、选区电子衍射和高分辨图像，可以看出不管形貌还是结构都非常优异。图5是测试的变温下的拉曼图谱，在常温20℃下，纳米线表现为M1相，当温度升高至70℃，Raman图谱的峰消失，结构由M1相转变为金属相R，这更进步验证通过PLD得到了结构优异的M1相二氧化钒。
对照实施例1
脉冲激光沉积时选用VO2靶材，靶材购自北京高德威金属科技开发有限责任公司，纯度99.99％，溅射时所用O2的纯度为99.999％。激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，真空腔体由沈阳科学仪器有限公司制造。溅射时将腔体内的本底真空抽至3.0×10-4以上，基底升温至700℃，然后通过气体流量计控制送入腔体内O2的含量，腔体内的氧压控制在0.1Pa，基底选用镀有一层SiO2层的Si片(SiO2层厚度100nm)，基底与靶材的间距控制在5cm；调节激光部分的参数，激光能量为300mj，脉冲数为3000个脉冲，激光频率10Hz；溅射过程中靶材和样品台匀速转动以保证溅射的均匀性，溅射完毕后保温退火10min，最后自然降至室温，图2(a)是在0.1Pa氧压条件下拍摄到的SEM图片，可以看出此时得到的是薄膜，不是纳米线。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
参考文献
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Claims (10)
1.一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量M相二氧化钒纳米线的方法，包括：
选择VO2靶材，纯度为99.5％至99.99％，放置于可抽真空腔体中；
控制腔体本底真空度、氧压大小、沉积温度、退火温度、退火时间、激光功率、激光频率、激光脉冲数和基底。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：本底真空度优选为3.0×10-4pa至1.0×10-6pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧压大小优选为1pa至5pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：沉积温度优选为700度至850度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：退火温度优选为700度至850度，退火时间优选为10min至30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：激光功率优选为280mj至320mj、激光频率优选为5Hz至10Hz、激光脉冲数优选为3000至6000。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：激光溅射过程中，靶材和放置靶材的样品台匀速转动。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：基底优选为镀有一层SiO2的硅片。
9.一种M相二氧化钒纳米线，其特征在于：所述M相二氧化钒纳米线通过权利要求1—8任一权利要求所述的制备方法制备得到。
10.一种电子器件，其特征在于：所述电子器件含有权利要求9所述的M相二氧化钒纳米线部件，电子器件为电阻开关、电池材料、热敏元器件、化学传感器等等。
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