CN107190235B - 一种实现多种二氧化钒低维结构的脉冲激光沉积的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实现多种二氧化钒低维结构的脉冲激光沉积的制备方法。本发明使用脉冲激光沉积方法，通过精确控制沉积气压、沉积温度、激光脉冲数、退火温度以及退火时间等参数，并结合多种制备工艺，实现了多种二氧化钒低维结构的制备。该方法能够制备得到水平生长的纳米线、纳米棒、纳米带、纳米片结构，尤其是能够通过简单的生长条件控制得到垂直生长的纳米棒、纳米片等结构以及其它多种混合结构。该方法参数控制简便，重复性高，无有毒害废气排放。本发明为基于二氧化钒低维结构的电子器件（如电子开关、Mott晶体管、传感器等）提供了新的设计思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种实现多种二氧化钒低维结构的制备技术。
背景技术
作为一种重要的强关联电子材料，二氧化钒（VO2）具有耦合结构相变的金属-绝缘体相变（Metal-insulator transition, MIT）特性。在相变温度以下，VO2为单斜结构的绝缘相；在相变温度之上，则转变为金红石结构的金属相。在相变过程中，VO2的电学特性与光学特性具有多个数量级的突变，在电子开关、光开关以及光、电传感器等领域有潜在的应用前景。在二氧化钒的研究与应用中，相变温度及其过程的调控是一个重要的课题，对其应用有极为重大的意义。同时，研究表明低维结构所引入的尺寸、表面效应以及低维结构与基底的界面作用所产生的应变作用，对VO2的相变温度与特性有十分显著的调控性。例如，通过控制化学气相沉积（CVD）制备过程中V2O5液滴的大小以及精确地控制生长条件，Kim等[1]制备得到了不同直径的垂直生长的纳米线。并在进一步的拉曼光谱和电学性能研究中发现，基底失配应变对纳米线的相变特性有显著的影响。更有趣的是，Zhang等[2]使用水热法合成了由纳米棒规则排列形成的纳米网络，该结构具有5个数量级的电学与光学突变特性，同时它的相变滞后温度仅1.7K，具有十分重要的应用前景。
可见，二氧化钒低维结构的制备及其相变特性对其应用有重要的意义。然而目前所常用的CVD方法和水热法局限于纳米线、纳米棒的制备，较难得到其它低维结构；并且这两种方法制备周期长，可控性差。因而，需要发展新的方法，突破现有CVD方法和水热法的局限，实现多种低维结构的制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的水热法及化学气相沉积法制备技术的不足，提供一种实现多种二氧化钒低维结构的脉冲激光沉积的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种实现多种二氧化钒低维结构的脉冲激光沉积的制备方法，包括以下步骤：
（1）基片选择：选取Al2O3基片、SiO2基片或镀铂硅片。
（2）基片清洗：将基片放入丙酮、乙醇和去离子水的体积比为1:1:1的混合液中超声清洗5-10min，去除基片表面的杂质；再以去离子水超声清洗5-10min，去除清洗液；干燥高纯氮气吹干后使用紫外清洗机清洗，去除基片表面有机残留；
（3）沉积：选用KrF准分子激光器提供248nm的脉冲激光；选用纯度99.9%以上的VO2靶材；工作气体选用99.95%以上的高纯氧气；将处理后的基片放置于脉冲激光沉积系统加热台，基片与靶材的距离为5cm，以20℃/min的升温速率将基片加热至600℃-800℃；抽本底真空至1 .0×10-5Pa以上后，通过质量流量控制器以低流速（10sccm以下）通入氧气到指定气压2Pa-16Pa；调节激光能量为300mJ，激光脉冲频率为1-4Hz，脉冲数为1000-6000；溅射完毕后在800℃下退火15min，而后自然降至室温。
在上述的制备方法中，所述Al2O3基片取向为（0001）或（10-10），SiO2基片取向为（0001）。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明突破了CVD和水热法的多种局限，通过选取合适的衬底、简单调节脉冲激光沉积过程中的沉积参数（如：氧压、沉积温度、脉冲数量及退火工艺和温度等），即实现了多种二氧化钒低维结构的生长，所制备的低维结构包括纳米点、纳米线、纳米棒、纳米带等，尤其是通过精确控制工艺参数，生长得到了垂直生长的纳米棒、纳米片，以及长达几百微米的超长纳米线和纳米带。本发明具有工艺过程简单，可控性好，重复性好的优点。本发明所制备的二氧化钒低维结构具有比表面积大、相变特性显著等特点，可以制作传感器、存储器、光电开关和红外辐射探测器等。
附图说明
图1为脉冲激光沉积系统所制备的VO2低维结构示意图及扫描电镜图。
图2为不同沉积条件对VO2低维结构的调控性：（a）衬底；（b）沉积气压；（c）沉积温度；（d）沉积脉冲数；（e）退火工艺及温度。
图3为衬底对VO2低维结构生长取向的调控性，纳米线与衬底上的纹理呈17度夹角，纳米片则与衬底纹理平行。
图4为脉冲激光沉积所制备的VO2低维结构的相变特性。（a）大气条件下测试的拉曼光谱；（b）各个结构拉曼光谱中的特征峰；（c）所测试结构的示意图；（d）和（f）各个结构的相变特性（变温拉曼与变温XRD结果）；（e）303K和373K温度下几种低维结构的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1：
脉冲激光沉积方法生长二氧化钒纳米点时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至800℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至16Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后在800℃下退火15min，最后自然降至室温。如图2（b）中16Pa氧压条件下制备的纳米点结构。
实施例2：
脉冲激光沉积方法生长二氧化钒纳米点时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至750℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为1000。溅射完毕后升温至800℃退火15min，最后自然降至室温。如图2（d）中1000脉冲条件下制备的纳米点结构。
实施例3：
脉冲激光沉积方法生长二氧化钒纳米线时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至800℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后在800℃下退火15min，最后自然降至室温。如图2（b）中8Pa氧压条件下制备的纳米线结构。
实施例4：
脉冲激光沉积方法生长二氧化钒纳米棒时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至750℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至4Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后升温至800℃退火15min，最后自然降至室温。如图2（b）中4Pa氧压条件下制备的纳米棒结构。
实施例5：
脉冲激光沉积方法制备垂直生长的二氧化钒纳米棒时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至750℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为4000。溅射完毕后升温至800℃退火15min，最后自然降至室温。如图2（d）中4000脉冲数条件下制备的垂直生长的纳米棒结构。
实施例6：
脉冲激光沉积方法制备垂直生长的二氧化钒纳米片时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至750℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为2000。溅射完毕后升温至800℃退火15min，最后自然降至室温。如图2（d）中2000脉冲数条件下制备的垂直生长的纳米片结构。
实施例7：
脉冲激光沉积方法制备二氧化钒纳米颗粒时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至750℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000、5000和6000。溅射完毕后升温至800℃退火15min，最后自然降至室温。如图2（d）中3000、5000和6000脉冲数条件下制备的纳米颗粒结构。
实施例8：
脉冲激光沉积方法制备二氧化钒纳米带时，选择（0001）SiO2基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至800℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后在800℃下退火15min，最后自然降至室温。如图2（a）中SiO2衬底上制备的纳米带结构。
实施例9：
脉冲激光沉积方法制备二氧化钒纳米薄膜时，选择镀铂硅片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至800℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后在800℃下退火15min，最后自然降至室温。如图2（a）中镀铂硅衬底上制备的纳米薄膜结构。
实施例10：
脉冲激光沉积方法制备二氧化钒超长纳米线和纳米带时，选择（0001）Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min。将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm。将系统本底真空抽至1 .0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至600℃-650℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至8Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000。溅射完毕后以20℃/min的升温速率升温至800℃下退火1h，最后自然降至室温。在600℃-650℃温度下沉积得到V6O13纳米片结构，在升温过程中纳米片溶化形成纳米液滴，而后析出生长为如图2（e）中所示的超长纳米线和纳米带结构。
Claims (1)
1.一种实现二氧化钒纳米点的脉冲激光沉积的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
选择Al2O3基片作为衬底，采用体积比1:1:1混合的丙酮，乙醇，去离子水混合液超声清洗基片5-10min，用去离子水超声清洗5-10min，最后用N2吹干后使用紫外清洗机清洗15min；将基片放置于脉冲激光沉积系统样品台上，保持衬底与靶材的间距为5cm；将系统本底真空抽至1.0×10-5Pa以上，样品台以20℃/min的升温速率升温至800℃，控制气体质量流量控制器以5sccm的速率向脉冲激光沉积系统中通入高纯氧气，将初始的工作气压调节至16Pa；激光能量为300mJ，激光频率1Hz，脉冲数为3000；溅射完毕后在800℃下退火15min，最后自然降至室温。
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