CN108892172B - 一种高相变潜热的vo2粉体的制备方法 - Google Patents

一种高相变潜热的vo2粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法。属于节能环保材料技术领域。本发明采用复合退火工艺处理B相VO2粉体，即先进行短时氧气氛退火，然后再进行原位真空退火，从而制得M相VO2粉体。运用本发明方法制得产物的相变潜热值均大于30J/g，相比传统真空退火工艺而言提高了35％以上，相变潜热的提高对于M相VO2粉体的智能控性能具有关键影响，有利于吸收环境更多的热量以调节环境温度。本发明所提供的基于复合退火工艺对于设备要求低，与传统工艺兼容性强，操作简单，可控性强，有望得到广泛应用。

Description

一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法
技术领域
本发明属于节能环保材料技术领域，具体涉及一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法。
背景技术
自从Morine发现二氧化钒(VO2)是一种相变金属氧化物以来，一直被科学界广泛关注。 VO2作为一种热致相变材料在低温为半导体态单斜相即VO2(M)，高温为金属钛态的四方相即 VO2(R)，相转变温度在68℃附近。当温度达到68℃附近，VO2(M)会经历完全可逆的一级热致金属-绝缘相变过程(MIT)，而转变为VO2(R)。相变同时，VO2的光学、电学、磁学性质均发生突变，这种性质使其具有极其广泛的应用。比如在太阳热反射隔热涂层方面，由于太阳光照射在物体表面时，物体主要是通过吸收近红外光能量使得表面温度升高，而近红外光能量占太阳光总能量的50％，现有众多关于太阳热反射隔热涂层材料方面的报道，仅仅停留在寻找传统的低红外光吸收材料及其配用基础上，仅依赖于高分子成膜物质和传统无机材料发射红外光的性能，其共同的缺陷是反射太阳红外光的效率不高，并且只有反射红外光的功能，而且在低温下没有透射红外光的作用，无法起到智能调节温度的作用。VO2(M)的相变特性使其在复合智能控温涂料具有巨大潜力，将具有相变特性的VO2(M)粉体与基料复合而成的涂料运用到物体表面后，低温下红外光可进入到物体内部，当温度高于相变温度时，VO2(M)发生相变，红外透光率降低，降低物体内部的温度；当温度低于相变温度到一定程度时，VO2(M) 发生逆相变，红外光的透过率增大，从而实现智能控温。
目前制备VO2(M)粉体主要有如下两种途径，其一是借助于水热合成法，热分解法等方法直接制备M相VO2粉体；另一则是首先通过水热合成法、热分解法、化学沉淀法、溶胶凝胶法等方法制备B相VO2粉体，然后通过真空退火(请参见Guo N,Cai-Ling X U,Qiu J W,et al. Vacuum,2005)、N2气氛退火(请参见Zhang C,Cheng J,Zhang J,etal.International Journal of Electrochemical Science,2015,10(7):6014-6019)或Ar气氛围退火(请参见Dong Y F,Zhou S S, Yang X C.Journal of Functional Materials,2010,41:489-491)，使得B相VO2粉体转变为M相 VO2粉体。前种制备途径对于制备工艺控制要求非常严格，工艺窗口窄，并且不容易得到高纯相的VO2(M)。以水热法制备VO2(M)粉体为例，为了获得高纯的M相VO2粉体，需要大的装填比(≥80％)(请参见Wu C,Zhang X,Dai J,et al.Journal of Materials Chemistry,2011, 21(12):4509-4517.)、高的反应温度(≥260℃)(请参见Zhang Y,Zhang J,Zhang X,et al.,Journal of Alloys&Compounds,2013,570(38):104-113)和长的水热反应时间(≥24小时)(请参见李寅瑞,王鲜,刘卫沪,等.材料导报:纳米与新材料专辑,2017(1):263-268)，而上述这些操作明显提高了制备工艺中的安全风险和时间成本。后种制备途径的制备工艺窗口较宽，操作比较简单，易于实现，但是其退火产物常常会含有B相VO2或者更低价态的氧化钒相，从而导致产物的相变潜热较低。
发明内容
鉴于上文所述，本发明针对现有制备M相VO2粉体由于含有杂质相导致相变潜热低的问题，通过短时氧气氛退火及其后原位真空退火的复合退火工艺，提供了一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将B相二氧化钒粉体置于真空退火设备中，进行抽真空处理；
步骤B：在真空条件下，将真空退火设备的温度上升至目标退火温度；
步骤C：在退火温度下，以5～20sccm的流速通入氧气，通入氧气的时间为5～20秒；
步骤D：完成通氧后，在退火温度下进行原位真空退火，在真空环境下进行降温处理，至此制得M相VO2粉体。
进一步的，所述步骤A中B相二氧化钒粉体具体可以采用水热法制得，其中前驱体溶液的装填比为20～40％。
进一步的，所述步骤A的抽真空处理形成真空环境的气压为10～30Pa。
进一步的，所述步骤B的升温过程中升温速率为5～15℃/min。
进一步的，所述步骤B的退火温度为600～650℃。
进一步的，所述步骤C中氧气的纯度高于99％。
进一步的，所述步骤D中原位真空退火的退火时间为1～2小时。
进一步的，所述步骤D在真空环境下降温至80℃以下。
本发明意在提供一种具有高相变潜热的VO2粉体的制备方法。VO2(M)的相变潜热是M 相VO2发生相变时所吸收的能量值。相变潜热的提高意味着VO2(M)发生相变时能够吸收更多的热量。本发明研究发现：VO2(M)相变时吸收热量越多，越能有效地降低其在相变后的红外发射率。因此，相变潜热的高低对于M相二氧化钒智能控温性能的优劣具有重要作用。本发明研究发现，在特定的氧气浓度和通氧时间的气氛中进行短时退火后再进行原位真空退火，可以得到纯的M相二氧化钒。而通氧过多(通氧流速过大以及通氧时间过长)会氧化，形成杂质导致相变潜热降低至10J/g以下；通氧过少(通氧流速过小以及通氧时间过短)，会趋向于真空产物，导致最终产物中含有B相氧化钒。因此，只有遵循本方法制得产物才具有高相变潜热。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)高相变潜热；
根据本发明所提供的基于复合退火工艺制备M相二氧化钒粉体，产物的相变潜热有明显提高，相比传统真空退火工艺得到产物的相变潜热至少提高了35％，并且相变潜热值均大于 30J/g。
(2)相变潜热可实现精确调控：根据本发明所提供的基于复合退火工艺制备M相二氧化钒粉体，通过优化工艺参数可实现精确控制反应产物，从而得到不同相变潜热的反应产物。
(3)实用性强：
本发明所提供的基于复合退火工艺制备M相二氧化钒粉体，对于设备要求低，与传统工艺兼容性强，操作简单可控，有利于实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明基于复合退火工艺制备高相变潜热M相二氧化钒粉体的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1中复合退火工艺制得样品与作为对比例的传统退火工艺制得样品的XRD图。
图3为本发明实施例1复合退火工艺制得样品(图a)与作为对比例的传统退火工艺(图b) 制得样品的DSC分析图。
具体实施方式
为了使得所属领域技术人员能够更加清楚本发明方案及原理，下面结合附图和具体实施例进行详细描述。本发明的内容不局限于任何具体实施例，也不代表是最佳实施例，本领域技术人员所熟知的一般替代也涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为40％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气60分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为30Pa；维持上述真空环境，以15℃/min的速率升温至600℃；待温度达到退火温度，就立即开始以7sccm的流速通入氧气，通氧时间10秒；通氧结束后，在设定退火温度600℃下进行原位真空退火，退火时间为1小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到600℃退火1h、通7sccm氧气10s 的VO2粉体，记为VO-11。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-10，所述传统真空退火工艺与实施例1制备工艺的唯一区别是在600℃下无通氧环节。
对VO-11和VO-10进行XRD分析和差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，XRD分析结果如图2所示，DSC分析结果如图3所示，两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表1所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-11 32.34
VO-10 22.63
表1
由表1可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高42.9％。
实施例2：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为40％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气45分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为20Pa；维持上述真空环境，以13℃/min的速率升温至650℃；待温度达到退火温度，就立即开始以10sccm的流速通入氧气，通氧时间20秒；通氧结束后，在设定退火温度650℃下进行原位真空退火，退火时间为2小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到650℃退火2h、通10sccm氧气20s的VO2粉体，记为VO-21。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-20，所述传统真空退火工艺与实施例2制备工艺的唯一区别是在650℃下无通氧环节。
对VO-21和VO-20进行差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，得到两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表2所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-21 33.01
VO-20 20.15
表2
由表2可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高63.8％。
实施例3：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为30％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气30分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为20Pa；维持上述真空环境，以15℃/min的速率升温至650℃；待温度达到退火温度，就立即开始以10sccm的流速通入氧气，通氧时间5秒；通氧结束后，在设定退火温度650℃下进行原位真空退火，退火时间为1小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到650℃退火1h、通10sccm氧气5s 的VO2粉体，记为VO-31。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-30，所述传统真空退火工艺与实施例3制备工艺的唯一区别是在650℃下无通氧环节。
对VO-31和VO-30进行差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，得到两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表3所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-31 33.94
VO-30 21.25
表3
由表3可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高59.7％。
实施例4：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为30％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气60分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为20Pa；维持上述真空环境，以10℃/min的速率升温至600℃；待温度达到退火温度，就立即开始以7sccm的流速通入氧气，通氧时间10秒；通氧结束后，在设定退火温度600℃下进行原位真空退火，退火时间为1.5小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到600℃退火1.5h、通7sccm氧气10s 的VO2粉体，记为VO-41。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-40，所述传统真空退火工艺与实施例4制备工艺的唯一区别是在600℃下无通氧环节。
对VO-41和VO-40进行差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，得到两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表4所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-41 38.65
VO-40 28.11
表4
由表4可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高37.5％。
实施例5：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为20％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气45分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为20Pa；维持上述真空环境，以15℃/min的速率升温至600℃；待温度达到退火温度，就立即开始以5sccm的流速通入氧气，通氧时间20秒；通氧结束后，在设定退火温度600℃下进行原位真空退火，退火时间为1.5小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到600℃退火1.5h、通5sccm氧气20s 的VO2粉体，记为VO-51。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-50，所述传统真空退火工艺与实施例5制备工艺的唯一区别是在600℃下无通氧环节。
对VO-51和VO-50进行差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，得到两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表5所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-51 37.37
VO-50 25.23
表5
由表5可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高48.1％。
实施例6：
采用水热法制备B相VO2粉体，本实施例水热制备工艺的装填比为20％；于常温下，称取所述B相VO2粉体15g，并将其置于真空退火设备中，本实施例采用的是真空退火炉，所属领域技术人员也可以采用任何合适的设备来实现下文所述操作；使用机械泵进行抽真空，使得真空退火炉内形成真空环境，在所下述真空环境中于120℃条件下除气:30分钟，使得真空炉的石英管内真空气压为20Pa；维持上述真空环境，以10℃/min的速率升温至600℃；待温度达到退火温度，就立即开始以7sccm的流速通入氧气，通氧时间10秒；通氧结束后，在设定退火温度600℃下进行原位真空退火，退火时间为2小时；待完成原位真空退火后，在真空环境下，随炉降温至80℃以下，即可取出样品，得到600℃退火2h、通7sccm氧气10s 的VO2粉体，记为VO-61。
作为对比实施例，采用传统真空退火工艺制备对比样VO-60，所述传统真空退火工艺与实施例6制备工艺的唯一区别是在600℃下无通氧环节。
对VO-61和VO-60进行差示扫描量热法DSC(Differential ScanningCalorimetry)分析，得到两种制备工艺下制得粉体的相变潜热如表6所示：
样品编号 相变潜热(J/g)
VO-61 31.17
VO-60 22.82
表6
由表6可知，相对于真空退火工艺，依据本发明的复合退火工艺所制备的VO2粉体的相变潜热高36.6％。
以上结合附图对本发明的实施例进行了详细阐述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护。

Claims (7)

1.一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将B相二氧化钒粉体置于真空退火设备中，进行抽真空处理；
步骤B：在真空条件下，将真空退火设备的温度升温至目标退火温度，所述步骤B的退火温度为600～650℃；
步骤C：在退火温度下，以5～20sccm的流速通入氧气，通入氧气的时间为5～20秒；
步骤D：完成通氧后继续在所述退火温度下进行原位真空退火，待原位真空退火结束，在真空环境下进行降温处理，至此制得M相VO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤A中B相二氧化钒粉体具体可以采用水热法制得，其中前驱体溶液的装填比为20～40％。
3.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤A的抽真空处理形成真空环境的气压为10～30Pa。
4.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤B的升温过程中升温速率为5～15℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤C中氧气的纯度高于99.0％。
6.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤D中原位真空退火的退火时间为1～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种高相变潜热的VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤D在真空环境下降温至80℃以下。
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