CN107024507A - 一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器。一种氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器，从下往上依次包括阳极氧化铝4、多孔氧化钛薄膜3、多孔金属钯薄膜2和两个金属电极1，其中所述两金属电极1均为条形且相互对称的设置在多孔金属钯薄膜2上表面。本发明采用的氧化钛多孔薄膜可以有效的改善金属钯膜的吸氢性能，减少氢气传感器的响应时间、提高氢气传感器的响应度；氧化钛薄膜层使得器件的选择性也得到保证；此外，本发明可以在室温条件下工作；并且，器件制备工艺简单，易于大规模生产。

Description

一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器
技术领域
本发明涉及新能源敏感材料，具体涉及一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器。
背景技术
能源问题一直是人们关注的首要问题，目前人们所使用的能源都以破坏环境为代价。随着经济可持续发展与环境保护的矛盾日益严重，新能源的开发和有效利用成为人们首要关注话题。氢能源作为一种清洁能源其产物仅为水，并且可以循环利用，是一种理想的清洁能源。由于氢气的存储、运输、使用等过程中都极易发生爆炸而无法得到广泛应用。因此一个响应度高、响应时间和恢复时间快、成本低的氢气传感器越来越重要。
在各种各样的氢气传感器中，半导体金属氧化物氢气传感器由于其低成本和高稳定性而受到广泛关注。研究发现，氧化锡作为其中最受欢迎的金属氧化物，但有一个致命的缺点，其工作温度高达150℃-200℃。氧化钛薄膜拥有无毒、生物相容性、低成本、抗光腐蚀性等优点，是一种理想的氢感材料。然而，大多数基于氧化钛的氢气传感器只能探测高浓度的氢气，并且有较长的响应恢复时间。阳极氧化铝(AAO)作为一种理想的衬底，拥有其近似于六角形晶胞和边缘平行的独特纳米孔状结构。此结构和阳极氧化钛类似，使得敏感层比表面积增大进而提高了氢气的吸附和解吸，改善器件的响应时间与恢复时间，更有望探测到更低浓度的氢气。
金属钯对氢气具有极强的吸附能力，也就能制备出最良好性能的氢气传感器，但是钯由于吸氢之后无法完全恢复使得氢气传感器性能不能达到最优。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，解决现有技术中，利用普通衬底做的氢气传感器响应时间和恢复时间长，无法满足氢气探测时响应时间、恢复时间和探测浓度极限需求的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，包括阳极氧化铝4，阳极氧化铝4上设有多孔氧化钛薄膜3，多孔氧化钛薄膜3上设有多孔金属钯薄膜2，多孔金属钯薄膜2上表面设置两个金属电极1。
所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，多孔氧化钛薄膜3的厚度为20nm-30nm。
所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，所述多孔金属钯薄膜2的厚度为15nm-30nm。
所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，金属电极1是连续金属薄膜，金属电极厚度为150nm，用于导电，金属电极1为条形，金属电极1对称设置在多孔金属钯薄膜2上。
一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，包括以下步骤：
利用铝片制备阳极氧化铝4；
以阳极氧化铝4为基底制备多孔氧化钛薄膜；
在多孔氧化钛薄膜上，溅射制备多孔金属钯薄膜；
在多孔金属钯薄膜上沉积形成电极。
根据权利要求4所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，阳极氧化铝4制备步骤为：
将纯度为99.99％铝片于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗15min，于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中超声清洗30min，得到清除了表面氧化层的铝片；
将清除了表面氧化层的铝片于高氯酸和乙醇溶液中，恒定15V电压进行电化学抛光3min；将抛光完的铝片于0.3mol/L的草酸溶液中用铂电极阳极进行第一次氧化，氧化9小时得到初步氧化的铝片；
将初步氧化的铝片于1.8wt％铬酸与6wt％磷酸混合液中60℃水浴加热2h；再将水浴加热后的铝片于草酸液中进行第二次氧化，氧化时间1h，制得阳极氧化铝4，第二次氧化的草酸溶液浓度和氧化条件都与第一次氧化时相同；
所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，多孔氧化钛薄膜可以采用喷涂法、旋涂法、磁控溅射法中的任意一种制备方法制备；
多孔氧化钛薄膜的喷涂法制备步骤为：
制备乙酰丙酮钛和乙醇的混合溶液；
使用针头抽取乙酰丙酮钛乙醇溶液在阳极氧化铝4上进行定量喷涂，制得多孔氧化钛薄膜3；
多孔氧化钛薄膜的旋涂法制备步骤为：
首先将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌均匀，得溶液A，然后将去离子水和乙酸按体积比1:3混合得到溶液B；
一边搅拌溶液A一边将溶液B滴入溶液A中，再将所得溶液A和溶液B的混合溶液超声震荡30min得到均匀的Ti(OH)4乳白色溶胶；
把Ti(OH)4溶胶以5000r/m速度旋涂在洁净的阳极氧化铝上，制得多孔氧化钛薄膜3；
多孔氧化钛薄膜磁控溅射制备步骤为：
将沉积室抽真空至5×10-4Pa，再将纯度为99.999％的氩气以45sccm的速率、将纯度为99.95％的氧气以15sccm的速率通入沉积室，保持沉积室真空度为0.7Pa；
利用溅射工具以0.5nm/s的溅射速率溅射40-60s，制得多孔氧化钛薄膜3；
所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，金属钯薄膜的制备步骤为：
以氩气作为保护气体，利用溅射工具以5w的溅射功率、0.15nm/s的溅射速率在多孔氧化钛薄膜3上溅射100-200s，制得多孔金属钯薄膜2；
所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，金属电极的制备步骤为：在真空度为3*10-4Pa的环境下，以8.5kv的蒸镀电压、280mA的电流、0.5nm/s的沉积速率沉积金属电极1，在多孔金属钯薄膜2上沉积出150nm的连续薄膜时，停止沉积过程。
所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器的方法，其特征在于：所述氧化钛多孔薄膜3设置在阳极氧化铝4上后，在大气氛围下，500℃烧结30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过利用阳极氧化制备的氧化铝纳米多孔结构，增加了氢感材料的比表面积；采用二氧化钛/钯复合薄膜制成的的氢敏材料吸收氢气后能够完全恢复到吸收氢气前的状态，使得基于多孔金属钯薄膜的氢气传感器响应时间和恢复时间得到有效提高。
采用的阳极氧化铝可以有效的改善氧化钛、金属钯多孔复合薄膜的吸收氢能力，减少氢气传感器的响应时间、提高氢气传感器的响应度、提高低浓度氢气效应极限；
同时，器件的选择性也得到保证；
此外，本发明可以在室温条件下工作，使用条件广，使用便捷；
本方案所述器件还具有制备工艺简单，易于大规模生产的特点。
附图说明
图1为本发明一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的截面示意图。
图2为本发明一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的俯视图。
图中标记：1-金属电极，2-金属钯多孔薄膜，3-氧化钛多孔薄膜，4-阳极氧化铝。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1、图2对本发明作详细说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1和图2示出了本发明一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的一个实施例：一种氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器，包括阳极氧化铝4、阳极氧化铝4上设置多孔氧化钛薄膜3、多孔氧化钛薄膜3上设置多孔金属钯薄膜2，多孔金属钯薄膜2上表面设置两个金属电极1，优选地，两金属电极1均为条形且相互对称的设置在多孔金属钯薄膜2上表面。
所述多孔金属钯薄膜具有对氢气响应极其迅速、响应度高，其响应时间不会超过10s，响应度不会小于10％，并且其工作温度是室温。
所述金属电极1可为金、银、铝、铂电极等，可以通过热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等方法制备，制备简单，成本低廉。
根据本发明一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的另一个实施例，进一步的所述多孔金属钯薄膜2的厚度可以为15nm-30nm。此处，多孔金属钯薄膜2的最佳厚度为20nm。
根据本发明一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的另一个实施例，金属电极的厚度为80nm-200nm。优选地，金属电极1的厚度为150mm。
本申请还公开了一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器的方法的实施例：一种制备基于阳极氧化铝衬底上氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器，包括阳极氧化铝4的制备步骤、多孔氧化钛薄膜3的制备步骤、多孔金属钯薄膜2的制备步骤和金属电极1的制备步骤。
所述阳极氧化铝4制备步骤为：将99.99％纯度铝片于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗15min，于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中超清洗声30min，以清除表面氧化层；将清洗好的铝片于高氯酸和乙醇(体积比1:4)溶液中，恒定15V电压进行电化学抛光3min；将抛光完的铝片于0.3mol/L的草酸溶液中阳极氧化约9小时；将氧化完的铝片于1.8wt％铬酸与6wt％磷酸混合液中60℃水浴加热2h；再将铝片于第一次反应的草酸溶液中相同条件下氧化1h。
多孔氧化钛薄膜可以采用喷涂法、旋涂法、磁控溅射法中的任意一种制备方法制备。
所述多孔氧化钛薄膜3的喷涂制备步骤为：制备乙酰丙酮钛和乙醇的混合溶液(乙酰丙酮钛和乙醇的体积比为1:39)；使用针头抽取乙酰丙酮钛乙醇溶液，以氧气为载气、500摄氏度条件下将乙酰丙酮钛乙醇溶液定量喷涂在阳极氧化铝4上；所述多孔氧化钛薄膜3磁控溅射制备步骤为：首先将沉积室抽真空至5×10-4Pa，再将纯度为99.999％的氩气以45sccm的速率，将纯度为99.95％氧气以15sccm的速率通入沉积室，保持真空度为0.7Pa，溅射40-60s。以0.5nm/s的速率溅射40-60s；
所述多孔氧化钛薄膜2的旋涂法制备步骤为：首先将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌均匀得溶液A，然后将去离子水和乙酸按体积比1:3混合得到溶液B。再边搅拌溶液A边将溶液B滴入溶液A中，再将所得溶液超声震荡30min得到均匀得Ti(OH)4乳白色溶胶。随后，以洁净的阳极氧化铝作为基底把Ti(OH)4溶胶以5000r/m速度进行旋涂；
所述多孔金属钯薄膜2的制备步骤为：以氩气作为保护气体，利用溅射工具以5w的溅射功率、0.15nm/s的溅射速率在多孔氧化钛薄膜3上溅射100-200s；
金属电极1的制备步骤为：在真空度为3*10-4Pa的环境下，以0.5nm/s的沉积速率，沉积形成150nm的厚度而成。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，其特征在于，包括阳极氧化铝(4)，阳极氧化铝(4)上设有多孔氧化钛薄膜(3)，多孔氧化钛薄膜(3)上设有多孔金属钯薄膜(2)，多孔金属钯薄膜(2)上表面设置两个金属电极(1)。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，其特征在于，多孔氧化钛薄膜(3)的厚度为20nm-30nm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，其特征在于，所述多孔金属钯薄膜(2)的厚度为15nm-30nm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器，其特征在于，金属电极(1)是连续金属薄膜，金属电极厚度为150nm，用于导电，金属电极(1)为条形，金属电极(1)对称设置在多孔金属钯薄膜(2)上。
5.一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用铝片制备阳极氧化铝(4)；
以阳极氧化铝(4)为基底制备多孔氧化钛薄膜；
在多孔氧化钛薄膜上，溅射制备多孔金属钯薄膜；
在多孔金属钯薄膜上沉积形成电极。
6.根据权利要求4所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，其特征在于，阳极氧化铝(4)制备步骤为：
将纯度为99.99％铝片于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗15min，于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中超声清洗30min，得到清除了表面氧化层的铝片；
将清除了表面氧化层的铝片于高氯酸和乙醇溶液中，恒定15V电压进行电化学抛光3min；将抛光完的铝片于0.3mol/L的草酸溶液中用铂电极阳极进行第一次氧化，氧化9小时得到初步氧化的铝片；
将初步氧化的铝片于1.8wt％铬酸与6wt％磷酸混合液中60℃水浴加热2h；再将水浴加热后的铝片于草酸液中进行第二次氧化，氧化时间1h，制得阳极氧化铝(4)，第二次氧化的草酸溶液浓度和氧化条件都与第一次氧化时相同。
7.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，其特征在于，多孔氧化钛薄膜可以采用喷涂法、旋涂法、磁控溅射法中的任意一种制备方法制备；
多孔氧化钛薄膜的喷涂法制备步骤为：
制备乙酰丙酮钛和乙醇的混合溶液；
使用针头抽取乙酰丙酮钛乙醇溶液在阳极氧化铝(4)上进行定量喷涂，制得多孔氧化钛薄膜(3)；
多孔氧化钛薄膜的旋涂法制备步骤为：
首先将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌均匀，得溶液A，然后将去离子水和乙酸按体积比1:3混合得到溶液B；
一边搅拌溶液A一边将溶液B滴入溶液A中，再将所得溶液A和溶液B的混合溶液超声震荡30min得到均匀的Ti(OH)4乳白色溶胶；
把Ti(OH)4溶胶以5000r/m速度旋涂在洁净的阳极氧化铝上，制得多孔氧化钛薄膜(3)；
多孔氧化钛薄膜磁控溅射制备步骤为：
将沉积室抽真空至5×10-4Pa，再将纯度为99.999％的氩气以45sccm的速率、将纯度为99.95％的氧气以15sccm的速率通入沉积室，保持沉积室真空度为0.7Pa；
利用溅射工具以0.5nm/s的溅射速率溅射40-60s，制得多孔氧化钛薄膜(3)。
8.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，其特征在于，金属钯薄膜的制备步骤为：
以氩气作为保护气体，利用溅射工具以5w的溅射功率、0.15nm/s的溅射速率在多孔氧化钛薄膜(3)上溅射100-200s，制得多孔金属钯薄膜(2)。
9.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法，其特征在于，金属电极的制备步骤为：在真空度为3*10-4Pa的环境下，以0.5nm/s的沉积速率沉积金属电极(1)，在多孔金属钯薄膜(2)上沉积出150nm的连续薄膜时，停止沉积过程。
10.根据权利要求5-9所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器的方法，其特征在于：所述氧化钛多孔薄膜(3)设置在阳极氧化铝(4)上后，在大气氛围下，500℃烧结30min。
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